三维荧光法测定水中的4-氯苯酚

对三维荧光法测定水中的4-氯苯酚进行了研究,并与传统的比色法进行了比较。4-氯苯酚的三维荧光光谱图中荧光特征峰位于λex/λem=280 nm/310 nm处,在pH 1~8时,荧光较强且稳定。4-氯苯酚质量浓度为0.01~2.0 mg/L时,荧光强度与浓度的线性相关系数R2为0.9997,检出限为0.0096 mg/L。方法可用于自来水及地表水中的4-氯苯酚的测定,回收率在94.3%~106.0%。     

微波等离子体发射光谱法同时测定特色南药中多种元素

特色南药样品利用硝酸微波消解后,在优化的还原剂浓度下,采用多模式样品导入系统和微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)对样品溶液中Al,As,Hg,Ca,Cu,Cr,Pb,Zn等17种元素进行同时分析,考察了其在特色南药材中的含量。结果表明,MP-AES对目标元素有较好的检出限,2种标准物质的分析结果与ICP-MS分析结果及标准值一致,其中可蒸气发生元素(As,Hg,Sb和Se等)未检出。方法对金属元素的检出限为0.05~0.53μg/g,对于氢化物可蒸气发生元素和Fe的检出限为0.93~5.40μg/g。通过该方法进行测定,发现南药样品中Cd和Cu含量低于中国药典的限值,而Cr和Pb含量明显高于欧洲草药材的限值,As和Hg需优化方法降低检出限后方可用于样品质量控制。本方法检出限较低,线性范围较宽,分析结果准确、快速,可进行多元素同时分析,能满足对南药材中多种元素的分析要求。     

离子色谱法测定硫酸钙样品中的硫酸根

用碳酸钠将硫酸钙样品中的钙沉淀为碳酸钙,释放出硫酸根,用阴离子型离子色谱仪,在40℃柱温下,以6.3 mmol/L Na HCO3–1.7 mmol/L Na2CO3缓冲盐为淋洗液,采用电导检测器测定其中硫酸根的浓度,以间接得到硫酸钙含量。实验结果表明,该法与经典的沉淀重量法测定结果相吻合,两者之间的相对误差为0.29%。样品加标回收率在96.0%~105.3%之间,测定结果的相对标准偏差为0.26%(n=6)。该方法精密度与准确度高,可快速、稳定、可靠地分析脱硫灰渣及石膏样品中的硫酸根含量。     

微波等离子体原子发射光谱新技术同时测定环境水样中多种元素

环境水样经不同酸消解后,利用微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)和多模式样品导入系统(MSIS)对环境水样中可蒸气发生元素(As,Hg,Sb和Se)及重金属元素(Cd,Cu,Cr,Ni,Pb,Ti,V和Zn)同时分析,分别根据溶液中元素信号强度变化和测定值与加标值差异,优化氢化物发生条件和考察测定的基体及谱线干扰影响.结果表明,在还原剂溶液(1.0％ NaBH4,m/V)和载流HCl(5％,V/V)的最佳实验浓度下,相比HC1消解,水样经HNO3消解可获得满意分析结果;环境标准样品中元素测定值与标准值一致,样品分析相对标准偏差在0.34％ ～ 3.2％范围内.高浓度的K,Ca,Na和Mg等元素对测定无明显影响,稀土元素和稀有元素对重金属光谱干扰严重,需选择合适谱线分析.本方法除对Hg和Se的检出限稍高外(6.5和37.1μg/L),其它目标元素检出限为1.6～9.8μg/L,能够满足地表水环境质量标准和生活饮用水卫生标准的质量控制要求.     

活性炭在富集水中痕量重金属中的研究及应用

采用微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)研究了活性炭对水中微量重金属的富集性能,实现了一种简单有效,能够同时富集痕量Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),V(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)8种重金属的方法。实验优化了预富集条件,包括p H值、填料量、样品速率、样品体积和洗脱条件,同时考察了常见干扰离子的影响,结果显示常见干扰离子对分析物的回收率无影响。在最优条件下,该方法对Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),V(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为0.45,0.35,0.25,0.06,0.40,0.25,0.20,0.20μg·L-1。该方法对10μg·L-1分析物测定的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于5.0%。V(Ⅲ),Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的最大富集因子为50;其他5种金属离子的最大富集因子不小于300。利用标准物质对该方法进行验证,并对实际环境水样进行测定,结果令人满意。     

活性炭富集-电热塞曼原子吸收光谱法测定水中痕量的汞

建立了一种水中痕量汞的测定方法。通过活性炭定量吸附水中痕量汞,采用电热塞曼原子吸收光谱法测定活性炭富集的汞。与目前水中总汞测定方法相比,本方法避免了消解等步骤,减少了汞污染和汞损失,操作更加简单。考察了活性炭粒度、酸处理方法、酸介质和富集时间对富集效率的影响,以及热解温度和干扰离子对方法测定结果的影响。通过空白活性炭加标、空白溶液加标和环境水样加标3种方法制作标准曲线,三者的相关系数达0.9999,经统计检验,3条标准曲线的斜率无差异,表明了在此实验条件下环境水样中的共存物不干扰汞的测定,同时也表明可直接用空白活性炭加标的方法进行标准曲线的绘制。采用本方法对含5和50 ng/L汞的水样进行测定,其相对标准偏差分别为7.2%和4.2%(n=11)。本方法测定下限达到1.2 ng/L。地表水和自来水样中添加10 ng/L汞的加标回收率在92.0%~103.0%之间。用 ICP-MS作对照,二者分析结果相符合,相对误差在2.9%~ 3.4%之间,表明本方法准确可靠、精密度好。