原煤中有效态砷的提取方法

以1.0 mol/l,HNO3作为提取剂,用氢化物发生.原子荧光法(HG-AFS)测定提取液中砷的含量,建立了原煤中有效态砷的提取方法.考察了提取剂浓度、超声提取时间、液固比对原煤中有效态砷的提取效果的影响,在提取剂HNO3浓度为1 mol/L,超声提取时间1 h,液固比为15:1时提取效果最好.样品加标回收率为95.8%～98.O%.方法的线性范围为20～100 ng/mL,相关系数为0.9999,检出限为0.63 ng/mL(3σ,n=11).     

超声波提取川贝母黄酮类物质的工艺优化

采用超声波提取技术提取川贝母中的黄酮类物质.考察了超声功率、乙醇体积分数、料液比、超声时间和超声温度各因素对黄酮类物质提取效率的影响.在超声功率800 W条件下,通过L_9(3~4)正交试验,确定了川贝母黄酮类物质的超声波最佳提取工艺参数:超声功率为800 W,乙醇体积分数为80%,料液比为1 g∶45 mL,超声时间为2.0 h,超声温度为45℃.在最佳提取工艺条件下进行验证试验,川贝母黄酮类物质的提取率达到77.13 mg/g,RSD值为0.39%.     

超声细胞粉碎法提取西帕依固龈液药渣多糖的工艺优化及结构分析

以药企提供的西帕依固龈液药渣为材料,固龈液药渣多糖提取率为考察指标,在正交实验设计基础上,采用超声细胞粉碎法对影响固龈液药渣多糖提取率的主要因素进行研究.经实验优化得到西帕依固龈液药渣多糖提取的最佳工艺条件:料液比为1∶25g/mL、超声功率为400 W、超声提取3次、每次35min;在最佳工艺条件下多糖平均提取率为1.08%.通过红外光谱及扫描电镜分析得出,超声细胞粉碎法提取西帕依固龈液药渣多糖结构未发生改变.     

正交设计优化木贼多糖的超声提取工艺(英文)

以蒸馏水为溶剂提取,通过单因素实验和正交实验,研究料液比、超声功率、超声提取温度和超声作用时间对木贼多糖提取效果的影响。超声提取法的优化工艺条件为:料液比(g/mL)1∶20,提取温度70℃,超声功率100 W,作用时间50 min。在此条件下,木贼多糖的平均提取率为12.33%,RSD为0.16%。超声波强化提取木贼多糖省时高效。     

微波辅助提取-高效液相色谱分析制备鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱的研究

建立了鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱的微波辅助提取-高效液相色谱(MAE-HPLC)分析方法.优化得到的最佳微波辅助提取条件为:以25%甲醇为溶剂、固液比1:10(m/V)、提取温度50℃、提取时间10 min.分析了广东、广西等7个不同产地鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱含量,其中相思子碱含量范围0.03～0.84 mg/...     

响应面法优化蒙药瞿麦中总生物碱提取工艺研究

研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。     

响应面法优化微波提取翻白草总黄酮

利用响应面法研究了翻白草总黄酮的微波辅助提取工艺.在单因素试验的基础上,以乙醇体积分数、液固比、提取温度、微波时间为自变量,总黄酮的得率为响应值,研究各因素及其交互作用对黄酮得率的影响.结果表明其最佳提取条件是:乙醇体积分数55%、液固比32 m L/g、温度82℃、微波时间10 min.此条件下,翻白草中黄酮的提取率为6.96 mg/g,与理论预测值基本吻合.     

川佛手中多酚类物质的微波和超声波联合提取工艺优化

采用微波和超声波提取技术,实现了川佛手中多酚类物质的有效提取.在微波功率800 W和微波提取时间40 min的条件下,通过单因素实验条件优化,考察了超声功率、乙醇浓度、提取温度、超声时间和提取料液比对提取效率的影响;通过正交试验设计,确定了最佳提取工艺条件参数,即超声功率800 W、乙醇体积分数60%、提取温度55℃、超声时间1.0 h和提取料液比1∶20 g/m L;通过验证实验,得到川佛手多酚的提取率约为20.79 mg/g.     

超声波辅助提取辣木籽多酚工艺研究

采用福林酚法测定辣木籽中多酚含量,并确定福林酚法测定辣木籽多酚的适宜条件为:20%Na_2CO_3溶液1 mL、1 moL/L的福林酚试剂0.4 mL、反应温度60℃、反应时间30 min。通过响应曲面试验研究超声波辅助提取辣木籽多酚的最佳工艺条件为:乙醇体积分数74%、液料比19∶1(m L/g)、提取温度67℃、超声时间25 min。此条件下,辣木籽多酚的平均提取量为4.867 mg/g,该值与理论预测值4.889 mg/g基本一致。     

红枣中4种链格孢菌毒素的检测及风险评估

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测红枣中链格孢菌代谢产生的细交链格孢菌酮酸(TEA)、链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)和腾毒素(TEN) 4种链格孢菌毒素的方法。采用2. 0%甲酸-乙腈溶液超声提取,辅以0. 2 g Na Cl盐析,使用BEH C18色谱柱在6 min内快速分离毒素,并采用多反应监测模式(MRM)检测红枣中的4种链格孢菌毒素。除了链格孢酚的线性范围为1. 0～100μg/L外,其他3种毒素的线性范围均为10～1 000μg/L,线性关系(r2)均大于0. 990,检出限为0. 5～12. 4μg/kg。4种毒素在空白基质中的加标回收率为92. 8%～116%,相对标准偏差为0. 5%～11. 2%,可满足红枣中链格孢菌毒素的检测要求。运用毒理学软件理论计算得到成年人对4种毒素的允许每日暴露量(PDE)为19. 30～25. 65μg/d。     

葵花籽粕蛋白质、绿原酸分步提取工艺参数优化

在单因素试验的基础上,选取NaCl浓度、提取温度、料液比为自变量,以蛋白质提取率为响应值;选取乙醇体积分数、提取时间、料液比为自变量,以绿原酸的提取率为响应值,利用响应面法对葵花籽粕蛋白质、绿原酸的提取工艺进行优化,得到回归方程的预测模型。结果表明,最佳提取工艺条件为:蛋白质NaCl浓度1.51mol/L、液料比1∶12.88(g/mL)、提取温度60.27℃;绿原酸乙醇体积分数56.07%、液料比1∶16.03(g/mL)、提取时间47.06min.在此条件下,葵花籽粕蛋白质和绿原酸的提取率分别为36.64%和2.73%.     

超声提取-反相高效液相色谱法测定新疆大蓟中绿原酸和芦丁的含量

以黄酮提取量为指标,选用正交实验对新疆大蓟总黄酮的超声提取工艺进行优化,结果表明最佳提取条件为:超声电流250mA,料液比1∶30(g/mL),时间40min,总黄酮提取量为2.89mg/g。同时建立了高效液相色谱法测定新疆大蓟中绿原酸及芦丁含量的方法。采用SinoChrom ODS-BP色谱柱,甲醇-1%冰乙酸为流动相,检测波长为340nm,流速为0.9mL.min-1。方法测定绿原酸的线性范围为1.675～16.75μg/mL,相关系数R=0.99995;测定芦丁的线性范围为2～20μg/mL,相关系数R=0.9999,回收率分别为99.45%、99.65%。该法简单准确,适用于新疆大蓟中绿原酸及芦丁的定量分析。     

超声提取-反相高效液相色谱法测定棉仁中游离棉酚

用超声提取对棉仁进行预处理,探讨了影响棉酚提取率的因素,确定其最佳提取条件为:料液比0.1∶15(g/mL),提取时间50min,超声功率90W。在最佳提取条件下,棉仁中游离棉酚的平均提取率为6.3282 mg/g。利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定棉仁中游离棉酚含量,使用SinoChrom ODS-BP C18色谱柱(200×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%磷酸水溶液(体积比85∶15),流速为0.9mL/min,紫外检测波长为238nm。结果表明,棉酚在0.0044～0.0352mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0.9998,平均加标回收率在98.80%～99.03%之间。该法快速、灵敏、准确,适用于棉仁中游离棉酚的定量分析。     

超高压辅助离子液体提取/HPLC分析牛蒡子中牛蒡苷与牛蒡苷元

通过离子液体类型与浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助离子液体提取牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的最佳工艺。结果表明,超高压离子液体提取最佳工艺为以0.80 mol/L溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑溶液为溶剂,提取压力200 MPa,提取时间2 min,料液比1∶20(g/mL),牛蒡苷和牛蒡苷元的提取率分别为37.15、8.04 mg/g。与传统提取方法相比,超高压提取时间只需2 min,是超声方法的1/15、加热回流方法的1/60,极大地节省了提取时间,提高了工作效率,且不污染环境,是提取牛蒡苷和牛蒡苷元的一种简单有效的方法。     

翻白草中熊果酸的微波提取工艺研究

采用单因素实验与正交实验法结合,以提取剂浓度、固液比、微波功率、微波提取时间为考察因素,以熊果酸提取率作为评价指标,优化了熊果酸的微波提取工艺。最优微波提取条件为:90 % 乙醇作为提取剂、料液比1∶20 g/mL、微波功率250 W、微波提取时间120 s。     

碱消解-离子色谱与电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定土壤中的六价铬

采用碱消解土壤溶液提取土壤溶液中的六价铬,用离子色谱(IC)进行分离,有效避免了高盐及焰色反应的干扰,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法进行检测.研究了消解液使用量、消解温度、消解时间等因素,测定结果和火焰原子吸收光谱(FAAS)法进行对比.结果表明,当称样量为5.0 g,消解液40.0 mL,磷酸缓冲溶液0....     

碱法提取–流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚

采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量,并研究前处理过程对实验结果的影响.20 g新鲜土壤样品中的挥发酚用200 mL 10 g/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液过滤后采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量.挥发酚的质量浓度在0～1.00 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0....     

甘薯中总硒含量和无机硒含量分析的响应面优化

以富硒甘薯为材料,采用单因素实验结合响应面分析法,对原子荧光光谱法测定甘薯薯块中硒含量的条件进行了优化。结果表明,薯块中硒含量的最佳测定条件为:鲜薯样品烘干温度为40℃,硝酸和高氯酸的混合酸比例为5∶1,介质盐酸浓度为20.0%,载液盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为(30g/L),抗干扰剂铁氰化钾浓度为25μg/mL;测定无机硒含量的最适前处理条件为:提取液为乙醇(45%),水浴温度为40℃,超声提取时间为30min。方法的加标回收率为96.70%～106%,检出限为0.031 4μg/L。方法测定结果可靠,适用于甘薯中硒含量的检测。     

响应面法优化菊花黄酮超声-微波辅助提取工艺及其抗氧化活性

以黄酮提取率为指标,采用单因素实验结合响应面法优化菊花黄酮的超声-微波辅助提取工艺,并研究了所提菊花黄酮的抗氧化活性.结果表明,菊花黄酮超声-微波辅助提取最佳工艺条件为:乙醇体积分数为76%,料液比为1∶52(g/mL),超声功率为200 W,超声时间为43min.在此工艺条件下,菊花黄酮提取率为10.623%.菊花黄酮对DPPH·和·OH清除能力明显强于BHT,表明菊花黄酮具有较强的抗氧化活性.     

高效液相色谱法测定地顶孢霉培养物中的腺苷

建立测定虫草源饲料添加剂地顶孢霉培养物中腺苷含量的高效液相色谱方法。样品经过研碎、超声处理,离心、过滤后上机测定。腺苷的最佳提取条件:以超纯水为浸提液,用超声波浸提,浸提温度为40℃,浸提时间为55 min。使用Waters Spherisorb ODS2柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾混合液(10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为20μL,检测波长为254 nm。腺苷的质量浓度在0.5~100μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数为0.9990。样品测定结果的相对标准偏差为1.65%(n=6),3水平加标的平均回收率为98.19%。该方法简便、快捷,可准确测定虫草饲料添加剂地顶孢霉培养物中腺苷的含量。