基于织物相吸附萃取技术测定藿香正气水中浸出物及风险评估

采用织物相吸附萃取技术（FPSE）结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）建立了藿香正气水中包装材料浸出物的分析方法。通过溶胶－凝胶法将聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂覆在纯棉纤维布上制备织物萃取相。优化了影响萃取效率的关键因素,确定在5 mL样品溶液中放置2.0 cm × 2.0 cm的织物萃取相和磁力搅拌子,以700 r/min萃取30 min,1 mL乙腈作为反萃取溶剂超声洗脱10 min,可获得最佳萃取效果。结果显示,该方法线性关系良好,相关系数r ≥ 0.996 1,检出限（LOD）为0.5～1.5 μg/L,定量下限（LOQ）为1.5～4.0 μg/L。8种分析物的加标回收率为73.8%～98.2%,相对标准偏差（RSD,n = 3）为0.98%～8.4%。选择乙醇/水（1∶1）、异丙醇2种浸泡液对藿香正气水塑料包装瓶进行模拟提取,采用超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－QTOF MS）检测,通过基于UNIFI软件的聚合物添加剂谱库和联网筛查方式对可提取物进行快速筛查,然后利用UPLC－MS/MS靶向检测霍香正气水中的浸出物,检出了4种浸出物并对其进行定量分析。基于Toxtree软件和T.E.S.T软件的风险评估结果显示,4种浸出物的每日摄入量均未超过成人每日允许暴露量,说明藿香正气水中的浸出物含量是相对安全的。     

红枣中4种链格孢菌毒素的检测及风险评估

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测红枣中链格孢菌代谢产生的细交链格孢菌酮酸(TEA)、链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)和腾毒素(TEN) 4种链格孢菌毒素的方法。采用2. 0%甲酸-乙腈溶液超声提取,辅以0. 2 g Na Cl盐析,使用BEH C18色谱柱在6 min内快速分离毒素,并采用多反应监测模式(MRM)检测红枣中的4种链格孢菌毒素。除了链格孢酚的线性范围为1. 0～100μg/L外,其他3种毒素的线性范围均为10～1 000μg/L,线性关系(r2)均大于0. 990,检出限为0. 5～12. 4μg/kg。4种毒素在空白基质中的加标回收率为92. 8%～116%,相对标准偏差为0. 5%～11. 2%,可满足红枣中链格孢菌毒素的检测要求。运用毒理学软件理论计算得到成年人对4种毒素的允许每日暴露量(PDE)为19. 30～25. 65μg/d。