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己二酸是合成尼龙一66的主要原料之一。在高等师范院校的基础有机化学实验中,用50%的硝酸或固体高锰酸钾氧化环己醇制备,是一个传统的实验制备方法。 相似文献
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低硫可膨胀石墨制备新工艺 总被引:14,自引:0,他引:14
可膨胀石墨是一种重要的无机非金属材料 .广泛用以替代易致癌的石棉类密封材料 .传统方法是将天然鳞片石墨放入HNO3 H2 SO4 的混合酸中浸渍氧化 ,在较高温度下反应 ,经水洗、干燥而成 .由于反应温度较高 ,硝酸易挥发形成大量酸雾 ,高温膨胀时硝酸分解放出氮氧化物 ,造成严重的环境污染 .制得的可膨胀石墨其硫含量达 4 5 % [1],用其制备的柔性石墨密封材料 ,易腐蚀金属表面 ,使密封效果下降 ,严重的会导致密封失效 ,乃至发生事故[2 ].本文以少量浓硫酸和高锰酸钾为混合氧化剂 ,少量三氯化铁为插入剂 ,找出了比较理想的制备低硫可膨胀石… 相似文献
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制备低硫可膨胀石墨的新方法 总被引:4,自引:0,他引:4
以乙酸酐为介质、酸性高锰酸钾作氧化剂,制备了低硫可膨胀石墨,制备的最佳条件为:鳞片石墨∶乙酸酐∶98%硫酸∶高锰酸钾=1∶1.0∶0.13∶0.06(质量比),反应温度25℃,反应时间2h。采用UV-Vis、XRD手段对产品进行了分析。 相似文献
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己二酸绿色合成新途径 总被引:52,自引:0,他引:52
己二酸是合成纤维的重要原料 .己二酸的工业生产过程大都采用环己酮和环己醇的硝酸氧化法 ,因而造成了严重的环境问题 .尽管可对N2 O进行有效的回收和利用[1],但其年排放量仍达到 4 0万吨[2 ].因此 ,增加化学反应过程的选择性 ,最大限度利用初始原料 ,用催化剂代替传统工业上使用的有毒或有腐蚀性的化学计量反应试剂以及使最终反应产物更加容易分离是绿色合成技术的主要目标[3].烃类选择性氧化的传统氧化剂为K2 Cr2 O7,KMnO4,HNO3,NaOCl等 ,该类氧化剂已逐步被清洁氧化剂所取代[4 9].Noyori等[10 ]以Na2 WO4·2… 相似文献
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环己酮绿色氧化合成己二酸质谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
己二酸是合成尼龙-66的主要原料,同时在低温润滑油、合成纤维、油漆、聚亚胺酯树脂及食品添加剂的制备等方面也有重要用途,目前己二酸的世界年产量估计已达220万吨。工业上已二酸的生产是以环己烷经两步氧化合成,第一步为环己烷在金属离子催化下用氧气氧化为环己醇、环己酮,第二步用浓HNO3氧化环己醇、环己酮制得己二酸。在第二步氧化时由于用了浓HNO3故产生大量的CO、NOx、N2O等有毒气体,其中N2O是比CO2还强310倍的温室气体。在当今普遍提倡绿色化学的时代,如何减少化工生产对环境的污染是当前化学工作者首要解决的任务。过氧化氢是一种理想的清洁氧化剂,其反应的唯一预期副产物是水,反应后处理容易,同时过氧化氢的价格相对低廉,氧化成本低。为此,许多化学工作者对环己酮绿色氧化制剂己二酸已有研究。但环己酮氧化为己二酸的反应产物的研究未见报道,本文报道环己酮氧化为己二酸的12种产物。 相似文献
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高锰酸钾作为常用的氧化剂,其氧化性强弱与体系酸碱性相关。通过手持技术,利用氧化还原电势(ORP)传感器和pH传感器去探究体系酸碱性对高锰酸钾氧化性的影响。实验发现:pH在酸性条件下,高锰酸钾溶液的氧化性明显增强,随着体系pH的减小,氧化性继续增强;在碱性条件下,其氧化性明显减弱,随着体系pH的增大,其氧化性继续减弱。实际实验中需要根据各种综合因素选用适宜酸碱性的高锰酸钾溶液做氧化剂。 相似文献
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在超声波作用下,利用高锰酸钾氧化环己酮的方法合成了己二酸,并探讨了反应时间对己二酸产率的影响.结果表明:超声作用40min为合成己二酸的最佳反应时间,产率可达59.42%.该方法具有操作简单、污染少和时间短等优点,有利于在学生实验中推广,教学效果好,符合绿色化学的要求. 相似文献
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高T_c的Y-Ba-Cu-O超导材料在弱电方面进入实用的一个重要条件,就是需要制备出优质的超导薄膜。已有多种制备超导薄膜的方法见报道。用蓝宝石或Si衬底制备超导薄膜,通常会由于薄膜与衬底强烈的界面反应使其零电阻温度大为降低,严重时甚至变成非超导。而我们在实验中发现,YSZ(掺钇稳定立方氧化锆)衬底在高温下与薄膜的界面反应也较为严重。在YSZ衬底上沉积一层Ag缓冲层则可以减轻薄膜与村底的相互作用。 相似文献
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建立二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子含量的方法。第一维采用去离子水作为流动相,经过Ion Pac ICE–AS1色谱柱将精己二酸中的硝酸根离子和己二酸进行预分离,分离出来的硝酸根富集于Ion Pac TAC–ULP1浓缩柱上。以淋洗液发生器产生的不同质量浓度的氢氧化钾溶液作为淋洗液,将富集柱上的硝酸根淋洗下来,经第二维Ion Pac AS17–C色谱柱进行分离,以抑制型电导检测器测定硝酸根离子的含量。精己二酸中硝酸根离子的质量浓度在2.0~50.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,线性相关系数r20.999,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=7),加标回收率为98.0%~105.0%。该方法操作简单,灵敏度、准确度高,选择性好,能够准确测定精己二酸中痕量硝酸根离子的含量。 相似文献
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天然高分子具有良好的生物相容性和生物可降解性,因此用天然高分子制备的微凝胶更适合于生物医学领域的应用。羟丙基纤维素(HPC)是一种具有温度敏感性的纤维素衍生物,可通过不同的方法制备为微凝胶,然而现有方法制备的HPC微凝胶都不能完全降解。我们采用一种新方法制备HPC微凝胶。首先通过NaIO4处理将醛基引入HPC。红外光谱检测证明了醛基的生成。氧化后的HPC仍具温敏性,其最低临界溶解温度(LCST)保持不变;当加热到LCST以上时,HPC分子通过疏水相互作用聚集成纳米小球;再加入交联剂己二酸二酰肼,通过醛基与胺基之间的反应,使纳米小球共价交联得到HPC微凝胶。电镜研究表明HPC微凝胶呈球形,粒径在100~300nm之间。浊度和光散射研究表明HPC微凝胶仍具温敏性。细胞毒性实验表明我们制备的微凝胶几乎没有细胞毒性。由于HPC及交联剂己二酸二酰肼均可生物降解,预期我们制备的微凝胶也能很好地降解,并有望应用于生物医学领域。 相似文献
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锰黄铜中锌的快速分析 总被引:3,自引:0,他引:3
任义凤 《理化检验(化学分册)》1999,35(7):328-328,330
在测定锰黄铜中锌时,对于含锰量较少时,可在氨性介质中.以过硫酸铵为氧化剂,将Mn(Ⅱ)氧化为不溶性水合二氧化锰而分离,进行锌的测定;而对于含锰量较高时.如ZHMn57-3-1,含锰量在2%以上时.文献介绍应在硝酸介质中,以氯酸钾或过硫酸铵为氧化剂.这样亦可获得水合二氧化锰而分离锰,但是锰分离不完全.本文在此基础上,进行了硝酸介质、氯酸钾用量、加热时间以及分离后干扰离子的掩蔽试验,试验表明.为保证水合二氧化锰析出完全.需用浓硝酸,不宜用稀硝酸,用氯酸钾分离后的滤液.经用过硫酸铵试验,含锰量极微,且滤液在氟化钾、硫脲、氯化钡等进行掩蔽,在pH=5.5的酸度条件下,以二甲酚橙、溴甲酚绿为混合指示剂.用EDTA进行络合滴定.该方法操作简单.分析结果的准确度符合试验要求,可用来测定不含镍的锰黄铜中锌的测定. 相似文献
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在全国统编教材高级中学课本化学 (必修 )第一册 (p180 )和全日制普通高级中学教科书 (试验本 )第二册 (Ⅰ ) (p2 6)中均提到碳与浓硝酸能反应 ,以说明浓硝酸具有强氧化性。由于该实验课本没作要求也很难做成功 ,所以教师只能在学习金属与浓硝酸反应性质的基础上运用推理方法让学生认识浓硝酸的这一特性。碳与浓硝酸的反应实验很难做成功的原因经分析 ,我们认为主要有 3点 :一是反应温度达不到要求。由于浓硝酸中含有一定量的水 ,当红热的炭块投入到浓硝酸中时只能发生局部的短暂的反应 ,反应放出的热量不足以维持反应继续进行 ,故炭块不… 相似文献