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钨酸催化氧化环己烯合成己二酸 总被引:15,自引:0,他引:15
以钨酸/有机酸性添加剂为催化体系, 在无有机溶剂、相转移剂的情况下, 催化30%过氧化氢氧化环己烯合成己二酸. 当钨酸∶有机酸性添加剂∶环己烯∶过氧化氢=1∶1∶40∶176(摩尔比, 钨酸用量为2.5 mmol)时, 使用有机酸性添加剂考察钨酸的催化性能, 结果表明以钨酸/间苯二酚催化氧化环己烯的催化效果最优, 反应8 h时己二酸分离产率达90.9%、纯度为~100%; 而不使用有机酸性添加剂时, 己二酸分离产率只有72.1%, 产品纯度为96.2%. 当使用磺酸水杨酸、草酸、水杨酸为有机酸性添加剂时, 随反应时间的增加, 己二酸分离产率均升高, 但反应6 h以后, 己二酸分离产率随时间的变化不明显. 当磺酸水杨酸用量为2.5 mmol时, 己二酸分离产率和纯度均较高. 钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用五次后, 己二酸分离产率仍可达到80.5%. 相似文献
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用十聚钨酸季铵盐催化过氧化氢氧化环己烯为己二酸 总被引:9,自引:0,他引:9
己二酸是重要的化学品.开发绿色、洁净的氧化方法合成己二酸,一直吸引着许多化学工作者的注意.1998年,Noyori等[1]报道了使用钨酸钠和甲基三辛基硫酸氢铵作为催化剂把环己烯氧化为己二酸的方法.1999年邓友全等[2,3]报道了在钨酸钠和草酸等形成原位过氧钨酸有机配合物催化剂存在下,使用30%过氧化氢由环己烯合成己二酸的方法.姜恒等[4,5]先后在甲基三辛基硫酸氢铵替代物的选择上和过氧钨酸有机配合物有机配体的作用方面进行了较为系统的工作.这些研究工作虽然都能直接获得高质量和高产率的己二酸,但是都存在着催化剂难于分离的问题.重复… 相似文献
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吡啶-2,6-二甲酸与2,6-二氨基吡啶质子转移化合物的超声合成新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了超声波作用下合成吡啶-2,6-二甲酸(pydc·H2)与2,6-二氨基吡啶(pyda)质子转移化合物[pyda·H2]2+[pydc]2-的新方法,考察了不同溶剂、反应时间和反应物浓度等因素对产率的影响.结果表明,在较短时间的超声波作用下,于不同种类的溶剂中均可合成得到[pyda·H2]2+[pydc]2-.该合成方法操作简便,无需催化剂和加热,反应时间短,产率高,具有实用性. 相似文献
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己二酸合成实验的改进——有机化学实验教学中绿色化学思想的渗透 总被引:12,自引:0,他引:12
以 30 %H2 O2 为氧化剂 ,在回流温度下 ,Na2 WO4 /H3 PO4 催化氧化环己烯可得到产率 (基于环己烯 )为 70 %~ 85 %的己二酸 ,反应中无须加入季铵盐相转移剂。考察了H3 PO4 的用量和反应时间对反应的影响。Na2 WO4 /H3 PO4 具有极佳的水溶性 ,分离产物后的催化剂溶液经浓缩可重复使用。这是一条合成己二酸的典型绿色途径 ,克服了目前有机化学实验教材中采用的浓HNO3 或KMnO4 氧化法存在的污染大、反应时间长等缺点 相似文献
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磷钨酸-有机酸性助剂催化氧化环己酮合成己二酸 总被引:2,自引:0,他引:2
以磷钨酸-有机酸性助剂为催化体系,催化30%H2O2氧化环己酮合成己二酸。环己酮100 mol,n(磷钨酸)∶n(有机酸性助剂)∶n(环己酮)∶n(H2O2)=1∶10∶400∶2 000时,使用有机酸性助剂调节磷钨酸催化活性,结果表明以磷钨酸-酒石酸钾钠氧化环己酮效果最优,反应8 h时己二酸分离产率达93.1%;单独以磷钨酸为催化剂时,产率62.5%。以4-氨基安替比林或酒石酸钾钠为有机酸性助剂时,随反应时间的延长,产率一般会升高。磷钨酸-酒石酸钾钠和磷钨酸-4-氨基安替比林催化体系重复使用5次后,产率仍分别达到87.1%和80.6%。 相似文献
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以Na2WO4为催化剂,H2O2(30wt.%)为氧化剂,考察了环己烯合成己二酸过程中反应条件的影响。采用单因素实验确定最佳的反应条件:反应体系的物料比为Na2WO4·2H2O∶H3PO4∶H2O2∶C6H10=5∶20∶400∶100(mmol比),Na2WO4与H2O2加热回流温度为60℃,加热回流时间为30 min,反应温度为102℃,反应时间为2 h,此时己二酸的产率最高为63%。采用正交实验法确定影响己二酸产率的三个主要因素顺序为:反应温度Na2WO4与H2O2加热回流时间Na2WO4与H2O2加热回流温度。 相似文献