3-乙基-2-丙基喹啉衍生物的合成工艺研究

以芳胺和正丁醛为原料,对甲基苯磺酸(TsOH)为促进剂,采用"一锅法"合成了3-乙基-2-丙基喹啉衍生物,系统地考察了原料比例、溶剂以及芳胺上取代基对反应的影响,比较了不同的质子酸促进剂对喹啉衍生物产率以及选择性的影响,并对产物进行了核磁共振表征.实验结果表明当用对甲基苯磺酸(TsOH)为促进剂时,3乙基-2-丙基喹啉收率可达到59%,同时生成40%N-丁基苯胺;磷钼酸、浓硫酸也可以选择性地得到喹啉衍生物,但收率较低,分别只有28%和24%.同时,考察了苯胺环上取代基对喹啉收率的影响,当苯环上有供电子基时,有利于喹啉的生成,而吸电子基则不利于喹啉的生成.并推测了反应机理.     

可见光诱导邻烯基甲酰苯胺环化合成2-喹啉酮

使用廉价易得的邻烯基甲酰苯胺在可见光的诱导下发生自由基环化反应, 以良好至优秀的产率合成了15种2-喹啉酮衍生物. 该方法简单高效、 条件温和、 产率较高, 具有优异的官能团兼容性, 不仅拓展了邻烯基甲酰苯胺参与的新型有机反应, 也为光催化合成喹啉酮类化合物提供了一条新途径.     

Indoprofen类似物的合成和表征

以邻硝基苯甲醛为超始原料，合成2-溴甲基-3-喹啉酸乙酯中间体，其分别与 苯胺、2-氯代苯胺、3-氯代苯胺、2-甲基苯胺和3-甲基苯胺发生Williamson反应， Williamson反应产物经闭环反应，得到新化合物2，3-二氢-1-氧代-2-苯基-1H-吡 咯并[3，4-b]喹啉（4a），2，3-二氢-1-氧代-2-（2-氯代苯基）-1H-吡咯并[3， 4-b]喹啉（4b），2，3-二氢-1-氧代-2-（3-氯代苯基）-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉（ 4c），2，3-二氢-1-氧代-2-（2-甲基苯基）-1H-吡咯并[3，4-b]喹啉（4d）和2， 3-二氢-1-氧代-2-（3-甲基苯基）-1H-吡咯并[3，4-b]喹啉（4e）。12个新化合物 由元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱予以证实。     

新型3-烷氧基-四取代氧化吲哚的无催化剂无溶剂合成

以3-氯氧化吲哚和甲醇（或甘油）为原料，在无催化剂无溶剂条件下经S_N1反应合成了10个新型的3-甲氧基-四取代氧化吲哚(产率36%~93%)和10个新型的3-甘油拼接四取代氧化吲哚（产率71%~87%）,其结构经¹H NMR, C N¹³MR和HR-MS（ESI-TOF）表征。     

碘促进苯乙酮与2-(芳基乙烯基)苯胺反应合成2-酰基喹啉

报道了碘存在下2-(芳基乙烯基)苯胺和苯乙酮通过环化反应得到2-酰基喹啉的合成方法,该法反应条件温和、无需金属催化剂的存在,底物适用范围广,产率良好或适中,为多样化2-酰基喹啉衍生物的合成提供了一种有效途径.     

微波促进的非催化合成香豆素并[4,3-b]喹啉-6-酮衍生物

在无催化剂,乙醇作溶剂,50℃下微波辐射5~20 min,6-取代-4-氯-3-醛基香豆素和取代苯胺可高效转化为香豆素并[4,3-b]喹啉-6-酮衍生物。该法具有无催化剂、反应时间短、产率高(49~98%)以及操作简单等优点,产物结构经熔点、红外光谱、核磁共振谱等予以确认。     

8-羟基喹啉制备实验装置的改进

针对传统8-羟基喹啉制备实验装置存在的不足,在现有大学有机化学教学实验的基础上,重新设计一种8-羟基喹啉合成的实验装置,该装置利用自制的微型小漏斗和常规磨口玻璃仪器连接组装。解决了8-羟基喹啉制备实验中,后期未反应的邻硝基苯酚处理和8-羟基喹啉分离问题。实验结果表明,改进后的实验装置操作简便,安全,节省时间,实验效率明显得到了提高。     

酸促进2-乙烯基苯胺与重氮的[5+1]环化合成2-芳基喹啉

利用廉价易得的2-乙烯基苯胺与重氮化合物在三氟乙酸催化下发生[5+1]环化反应, 以中等至良好的产率合成了24种2-芳基喹啉衍生物. 该方法无需金属催化剂, 官能团兼容性好, 反应成本低, 不仅拓展了重氮化合物参与的新型有机反应, 同时也为2-芳基取代喹啉的合成提供了高效、 经济且简洁的新方法.     

1-甲基-3,4-二苯基喹啉-2(1H)-酮的合成和结构表征

以N-甲基苯胺和苯丙炔酸为原料,经过缩合、亲电环化、偶联反应合成了1-甲基-3,4-二苯基喹啉-2(1H)-酮;利用核磁共振谱和气相色谱-质谱表征了产物的结构.结果表明,所用合成方法具有产率高、反应条件温和、操作简单等优点,目标产物的总产率达62.7%.     

二氧化锰化学氧化法合成导电聚苯胺

研究了以二氧化锰为氧化剂，苯胺（ANI）化学氧化聚合的新型反应，探讨了氧化剂的用量、反应体系酸度、苯胺用量，反应温度，酸的种类等条件对聚苯胺（PANI）的产率和电导率的影响，在2．7mol/L的盐酸介质中二氧化锰与苯胺摩尔比为0．7的条件下室温氧化聚合4h，可得到电导率为12．5S/cm的聚苯胺，产率为73％，对产物聚苯胺的结构用红外光谱和紫外－可见光谱进行了表征。     

NiWS/γ-Al2O3催化剂上吲哚加氢脱氮反应:H2S和喹啉的影响

在连续固定床微反装置上考察了吲哚（IND）和1,2-二氢吲哚（HIN）在NiWS/γ-Al₂O₃催化剂上加氢脱氮（HDN）的反应以及 H₂S和喹啉（Q）对其加氢脱氮反应的影响。结果表明,碱性含氮化合物HIN较吲哚对其自身的加氢脱氮反应抑制作用更为明显。H₂S能够促进HIN的C（sp³）－N断裂,但抑制了邻乙基苯胺（OEA）的 C（sp²）－N断裂;同时吲哚加氢反应途径也受到了抑制。喹啉的添加严重降低了吲哚加氢脱氮反应的转化率和脱氮率;喹啉对吲哚加氢反应和C－N键断裂反应均产生明显的抑制作用。喹啉的抑制作用主要源于喹啉及其中间产物1,2,3,4-四氢喹啉（THQ1）和5,6,7,8 -四氢喹啉（THQ5）与吲哚及其中间产物的竞争吸附。     

Ag+改性NaY分子筛的制备及其吸附脱氮性能研究

采用Ag⁺改性NaY分子筛成功制备了AgY分子筛,利用XRD射线衍射、FT-IR、N₂吸附-脱附对NaY和AgY分子筛进行了表征,并用于吸附脱除模拟燃料中吡啶、苯胺、喹啉碱性氮化物,AgY分子筛的吸附能力明显优于NaY分子筛。考察了吸附温度、吸附时间对AgY分子筛吸附三种氮化物的影响,实验结果表明,吸附能力均为：苯胺>喹啉>吡啶,为了进一步研究其吸附机理,采用Materials Studio软件建立了AgY分子筛12T团簇模型并在303、323、343 K下模拟三种氮化物分子在AgY分子筛上的吸附,计算了吸附能、活性中心与吡啶、苯胺、喹啉分子的距离、前线轨道、等密度分布、径向分布函数等相关参数,计算结果也表明,AgY分子筛对苯胺的吸附优于喹啉,优于吡啶,与实验结果一致,且吸附以化学吸附为主,AgY分子筛S位和W位为主要吸附位。吸附等温线研究结果表明,AgY分子筛对吡啶的吸附符合Langmuir-Freundlich混合吸附模型,对苯胺、喹啉的吸附符合Freundlich吸附模型。吸附动力学和吸附热力学结果表明,AgY分子筛对吡啶的...     

痕量苯胺的单扫描极谱法测定

１引言环境水样中痕量苯胺的测定多采用偶氮化色法，利用苯胺偶氮盐与羟基化合物偶合生成的偶氮化合物的吸附波间接测定苯胺的方法已有报道。作者观察到，在氨水－氯化铵介质中，８－羟基喹啉与苯胺重氮盐偶合生成的偶氮化合物在滴汞电极上于－０．７４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生－灵敏的导数极谱波，苯胺浓度在０．００８～１．４０ｍｇ／Ｌ范围内与波高呈良好的线性关系，可用于痕量苯胺的测定，方法用于污水中痕量苯胺的测定，结果令人满意。２实验部分２．１仪器与试剂ＪＰ－２型示波极谱仪；三电极体系导数档；苯胺标准溶液：１００与１…     

乙酰丙酮钌催化硝基苯氢转移氢化制苯胺

以自制的乙酰丙酮钌配合物（Ru(acac)3）为催化剂,甲酸钠为氢供体,十六烷基三甲基溴化铵为乳化剂,研究了水溶液中催化硝基苯氢转移氢化制苯胺的工艺。 确定了适宜反应条件为：甲酸钠和硝基苯摩尔比为2∶1,反应温度80 ℃,反应时间4.0 h,Ru(acac)3用量为硝基苯质量的4%。 硝基苯的转化率和苯胺产率分别为100%和96.65%,表明Ru(acac)3对硝基苯氢转移氢化制苯胺具有优异的催化作用。     

对硝基苯甲酸制备实验的改进

对硝基苯甲酸的制备实验是有机化学实验教学中氧化反应的典型代表。为了提高对硝基苯甲酸的产率、简化后处理步骤,对对硝基苯甲酸的合成条件进行了改进。探究了反应时间、反应温度和相转移催化剂对对硝基苯甲酸产率的影响。通过改变氧化剂种类、加入相转移催化剂、改变加料方式等措施有效地提高了产率。改进后产物的产率比教材中的重铬酸钠-硫酸氧化法提高了16.8%。     

废弃植物油酯交换制备生物柴油

培养学生的绿色环保意识和可持续发展意识是应用化学专业本科人才培养方案的基本要求之一。目前实验教学中培养学生绿色环保和可持续发展意识的实验项目较少,针对这一问题,在综合化学实验中增加本新创实验项目。实验以废弃菜籽油和甲醇为原料,氢氧化钠和氯化胆碱为催化剂,生成的副产物甘油与氯化胆碱原位形成低共熔体系,与产品形成液-液两相,促使反应正向进行,简化后处理,提高产品纯度和产率。GC-MS (Gas chromatographymassspectrometer)结果表明,产品纯度大于99%,产率接近85%。分离出的低共熔体系可循环使用。燃烧热测试表明其热值与矿物柴油相当。实验使用的原料安全低毒,涉及基础有机化学实验、物理化学燃烧热测定、分析化学等多门基础实验课程的基本操作和表征,适合作为应用化学专业三年级综合化学实验教学实验项目的补充。通过本实验,有利于让学生更加系统地理解和掌握化学实验技术,培养其主动探索精神,锻炼其综合实践能力,同时,将绿水青山、环保低碳、变废为宝等课程思政理念融于综合化学实验教学。     

8—（2—羟乙氧基）喹啉及其类似物的合成法研究

本文详细研究了8—(2—羟乙氧基)喹啉(1)的合成法.最好的方法是用氯乙醇和8—羟基喹啉在K_2CO_3/PEC—600/THF条件下进行相转移催化反应.探讨了反应条件对产率的影响.在最佳条件下1的合成产率为90—92%.用此法还以好产率合成了8—[2—(2—羟乙氧基)乙氧基]喹啉(2).     

N—取代苯基—N′—[6—（2—甲基苯并噻唑）基]脲类化合物的合成

以2－甲基苯并噻唑和取代苯胺为原料,合成了7个N－取代苯基－N′－[6－（2－甲基苯并噻唑）基]脲类新化合物,产率分别为82.0%,88.5%,87.0%,90.5%,91.0%,83.5%和85.0％。其结构经元素分析、IR和^1H NMR确定。     

2-(E-2-苯乙烯基)喹啉的合成

以苯甲醛为原料在碱性条件下与丙酮缩合得苄叉丙酮（1），1与邻氨基苯甲醛发生Friedlaender缩合反应得到新的目标产物2－（E－2－苯乙烯基）喹啉(2),产率81％。     

聚N-[5-(8-羟基喹啉)甲基]苯胺/硅杂化材料的制备与性能

以8-羟基喹啉、甲醛和苯胺为原料,制备了5-[(苯胺基)甲基-8-羟基喹啉,并以此为单体,以过硫酸铵作为氧化剂,采用化学氧化聚合法,在酸性水溶液中合成了聚N-[5-(8-羟基喹啉)甲基]苯胺.通过正硅酸乙酯表面修饰聚N-[5-(8-羟基喹啉)甲基]苯胺获得了具有荧光特性的聚N-[-5-(8-羟基喹啉)甲基]苯胺/硅杂化材料.该杂化材料不仅在480 nm附近发出较强的荧光,而且在强酸和弱酸电解质溶液中均表现出了较好的氧化-还原可逆性.