改性蒙脱土中钴交换量的示波极谱法测定

在pH 7．6的三(羟乙基)胺(TEA)缓冲介质中,用单扫描示波极谱法测得由混配络合物Co2+·(DMGX)2·(NO2-)2所给出的灵敏还原极谱波,其峰电位在-1．07 V(vs．SCE)。峰电位与钴(Ⅱ)浓度在2．2×10-9-6．6×10-6mol·L-1之间呈线性关系(相关系数为0．999 7),其检出限为7．4×10-10mol·L-1Co2+。研究了电极反应的机理并证明该极谱波为由上文提到的三元混配络合物所给出的吸附催化波。     

7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸与钒显色反应的研究及应用

在 0 .2 0mol·L- 1硫酸介质中 ,用过氧化氢作增敏剂 ,7 碘 8 羟基喹啉 5 磺酸 (Ferron)与钒 (Ⅴ )形成 1∶1的有色配合物 ,在 4 10nm处有最大吸收 ,其表观稳定常数为 4 .5× 10 3 ,摩尔吸光系数ε4 10 为 1.91× 10 3 L·mol- 1·cm- 1,钒浓度在 0 .10～ 2 0 .0 μg·ml- 1范围内符合比耳定律。该方法用于矿样中钒的测定 ,结果满意     

催化氢波-单扫描示波极谱法测定克拉霉素

建立一种灵敏快速测定克拉霉素的新方法。在 0. 24 mol·L-1 KH2PO4 Na2HPO4(pH 6.81)支持电解质中,克拉霉素于-1.57 V(vs.SCE)处产生一催化氢波,其二阶导数峰峰电流与克拉霉素浓度在2.0×10-6~ 1.6×10-4mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol·L-1。10 次测定 1. 0×10-5 mol·L-1 克拉霉素峰电流相对标准偏差为1 8%,回收率在98.3%~100.6%之间。该方法可用于药剂中克拉霉素的测定。     

半微分阳极溶出伏安法测定矿泉水中痕量铝

利用铝(Ⅲ)与8 羟基喹啉形成络合物的反应,用半微分阳极溶出伏安法进行水样中痕量铝(Ⅲ)的测定。以0.024moL·L-1乙酸 乙酸胺缓冲液(pH6.0)为底液,玻碳电极为工作电极,测得络合物的氧化峰电位是0.87V(vs.Ag/AgCl,饱和KCl)。峰高与铝(Ⅲ)浓度在1.00×10-5～5.00×10-5mol·L-1、8.00×10-8～4.00×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,铝的检出限为1.00×10-8mol·L-1。此法干扰较少,易于掩蔽,重复性好,灵敏度较高,用于矿泉水中微量铝(Ⅲ)的测定,获得满意效果。     

锑(Ⅲ)-钛铁试剂-溴化十六烷基三甲胺体系极谱络合吸附波研究

在 0 .0 4mol·L- 1磷酸中 ,锑 (Ⅲ ) 钛铁试剂 (Tiron) 溴化十六烷基三甲胺体系产生灵敏的极谱络合吸附波。峰电位为 - 0 .4 4V(vs .SCE) ,二阶导数峰高与锑 (Ⅲ )浓度在 8.2× 10 - 10 ～ 2 .0× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 4× 10 - 10 mol·L- 1。研究了极谱波的性质及电极反应机理。方法应用于三氧化二砷及铜合金中微量锑的直接测定 ,结果满意     

线性扫描极谱法测定微量肉桂酸

在 1mol·L-1HOAc NaOAc介质中 (pH =3.6 ) ,肉桂酸有一还原峰 ,其峰电位为 - 1.4 7V(vs.SCE)。峰电流与肉桂酸浓度在 2 .0× 10 -5～ 8.0× 10 -4 mol·L-1之间呈线性关系 (r =0 .9989) ,检出限为 1.0× 10 -5mol·L-1。该法应用于肉桂酸含量的测定 ,结果满意 ,并对肉桂酸的电化学性质进行了研究     

单扫示波极谱法同时测定钴与镍

在 pH 9.70的Na2 CO3 NaHCO3、亚硝基红盐和氯代十四烷基吡啶体系中 ,镍和钴均有灵敏的络合物吸附波 ,其二阶导数峰电位分别为 - 0 .6 4V (vs .SCE) (镍 )和 - 0 .80V (vs .SCE)(钴 ) ,电流峰高与浓度在 3.4× 10 - 9～ 3.74× 10 - 6 mol·L- 1(镍 )和 7.0× 10 - 11～ 6 .0× 10 - 6 mol·L- 1(钴 )范围内呈线性关系 ,检出限分别为 2 .4× 10 - 9mol·L- 1(14 1ng·L- 1镍 )和 3.2× 10 - 11mol·L- 1(1.9ng·L- 1钴 )。方法应用于水样和生物样品中微量钴和镍的测定 ,结果满意     

马来酸麦角新碱的示波极谱测定方法的研究

在0.15 mol·L-1 HCl底液中,马来酸麦角新碱在-0.68 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱吸附波,二阶导数波峰电流与马来酸麦角新碱浓度在1.0×10-8~1.0×10-7及1.0×10-7~1.0×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为7.0×10-9 mol·L-1,用于片剂中马来酸麦角新碱的测定,结果良好。     

钒(Ⅴ)-茜素S-溴酸钠体系极谱络合吸附催化波的研究

在六次甲基四胺 HCl缓冲溶液 (pH 5 .5 )中 ,钒 (Ⅴ ) 茜素S 溴酸钠体系产生一灵敏的吸附平行催化波 ,峰电位在 -0 .64V(vs.SCE)。二次导数峰高与钒 (Ⅴ )浓度在 1 .0× 1 0 -9～ 2 .0× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 ;检出限为 5 .0× 1 0 -10 mol/L。研究了电极反应机理 ,方法应用于水样中钒的测定 ,结果满意。     

单扫描极谱法测定注射液及血清中维生素K1

建立了维生素K1的极谱测定方法.在0.05 mol·L-1 NH4Cl-NH3(pH 8.58)缓冲溶液中,维生素K1可产生一极谱还原峰,峰电位Ep为-0.39 V ;其二阶微分峰峰电流ip″与维生素K1的浓度在1.1×10-7 ～2.2×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.998 6(n= 9 );方法的检出限为4.0×10-8 mol·L-1.13次平行测定2.2×10-5 mol·L-1维生素K1还原波二阶导数峰峰电流ip″的相对标准偏差(RSD)为1.83%.本法可直接用于注射液及血清中维生素K1含量的测定.     

表面活性剂增敏2.5次微分极谱测定香豆素

拟定了表面活性剂增敏、2 .5次微分极谱测定香豆素的方法。在含 6.0× 10 -6 mol·L-13 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵的 0 .1mol·L-1KH2 PO4 Na2 HPO4 (pH 6.8)缓冲液中 ,香豆素还原波 [峰电位Ep=- 1.60V(vs .SCE) ]的 2 .5次微分极谱峰峰电流e″p 与其浓度在 4 .0× 10 -7～ 6.0× 10 -5mol·L-1范围内呈良好线性关系 (r =0 .9998,n =10 ) ,检出限为 1.2× 10 -7mol·L-1。 13次平行测量 8.0× 10 -6 mol·L-1香豆素的峰电流 ,RSD为 1.5 %。该方法可用于中药白芷中香豆素的直接测定     

Tb（Ⅲ）—ARS—CTMAB络合物的极谱吸附波研究

研究了在 p H9.4的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,Tb( )与茜素红 (ARS)、溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)三元络合物的极谱波 ,该极谱波峰电位在 - 0 .74V(vs.SCE) ,峰高与铽的浓度在6.0× 1 0 -8～ 8.0× 1 0 -6mol· L-1之间呈线性关系 ,检出限为 4.0× 1 0 -8mol· L-1,结合萃取柱色谱分离方法测定了稀土矿石中的重稀土元素铽。     

方波吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铜和镉

报道了应用方波吸附溶出伏安法 (OSWSV)同时测定Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ )。在 0 .0 1mol·L- 1酒石酸钾钠 2 .0× 10 - 4mol·L- 1水杨醛肟溶液中 (pH 11.75 ) ,Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ )分别与水杨醛肟形成的络合物均产生非常灵敏的还原波 ,峰电位分别为 - 0 .5 5 6V和 - 0 .70 4V (vs.Ag/AgCl以下均同 )。峰电流与Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )浓度分别在 9.0× 10 - 74 .0× 10 - 8mol·L- 1和 2 .0× 10 - 6 6 .0×10 - 8mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限均为 1.0× 10 - 8mol·L- 1。该法用于同时测定水样中痕量Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ ) ,所得结果满意。通过对该体系的初步研究 ,Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )与水杨醛肟形成的络合物的还原峰具有明显的吸附性。     

桑色素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定人尿中痕量铅

制作了用桑色素作修饰剂的碳糊修饰电极 ,利用该电极为工作电极 ,建立了测定痕量铅的新方法。在甲酸钠 盐酸缓冲溶液 (pH 4 .9)中 ,在 - 0 .10V(vs .SCE)下搅拌富集 ,铅 (Ⅱ )与化学修饰碳糊电极表面的桑色素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面 ,经 - 0 .85V(vs.SCE)静止还原后 ,阳极化线性扫描 ,在 - 0 .4 3V(vs .SCE)获得一灵敏的二次导数溶出峰。在最佳条件下分别富集 360s和 180s ,其二次导数峰电流与铅 (Ⅱ )浓度分别在 5 .0× 10 - 9～ 1.0× 10 - 7mol·L- 1和 2 0×10 - 8～ 1.0× 10 - 6 mol·L- 1两个范围内呈良好的线性关系 ,富集 6min ,检出限可达 1.0× 10 - 9mol·L- 1(S/N =3)。同时 ,探讨了电极反应机理。方法应用于尿铅测定 ,获得满意的结果     

锌(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的极谱行为及应用

在0.075 mol.L-1硼酸-氢氧化钠的缓冲溶液中(pH 8.9),锌(Ⅱ)与邻菲罗形成的络合物是电活性的,于-1.30 V(vs.SCE)产生较灵敏的极谱峰,峰电流与锌(Ⅱ)浓度在4.0×10-8~2.0×10-6mol.L-1之间存在线性关系(r=0.998 6),检出限为2.0×10-8mol.L-1。利用线性扫描极谱法探讨了极谱峰的电化学性质及电极反应机理,并将该法成功应用于测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量。     

茜素紫修饰碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锑的阳极溶出伏安法。在 0 .0 3mol·L- 1邻苯二甲酸氢钾 盐酸缓冲溶液 (pH 2 .4 )中 ,通过开路富集 ,Sb(Ⅲ )与茜素紫形成络合物而富集于电极表面 ,然后交换介质至 0 .6mol·L- 1盐酸中 ,于 - 0 .6 0V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .50V左右获得一灵敏的锑的溶出峰 ,二次导数峰电流与Sb(Ⅲ )的浓度在 4 .1× 10 - 9～ 2 .9× 10 - 7mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.6× 10 - 9mol·L- 1。方法应用于水样中锑的测定 ,结果满意     

碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋(Ⅲ)

在 0 .2mol·L-1盐酸底液中 ,铋 (Ⅲ )与桑色素所形成的铋 (Ⅲ ) 桑色素络合物吸附于碳糊电极上 ,在 0 .30V(vs.SCE)预富集后 ,在 - 0 .30V处静止还原 30s ,再从 - 0 .30V到 0 .30V进行阳极化扫描 ,在 - 0 .0 8V左右获得一灵敏的铋溶出峰 ,其二次导数峰电流与铋 (Ⅲ )浓度在 2 .0× 10 -9～6 .0× 10 -6mol·L-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.0× 10 -9mol·L-1。探讨了电极反应机理 ,方法应用于胃药和锰盐中铋的测定 ,结果满意     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

Nafion-1,10-二氮杂菲修饰玻碳电极及其在钌的伏安分析中的应用

制备了Nafion 1,10 二氮杂菲修饰电极 ,研究了钌在此修饰电极表面的伏安特性。用微分脉冲伏安法测定钌 ,钌的浓度在 1× 10 - 6 ～ 1× 10 - 9mol·L- 1范围内 ,电流与浓度呈线性关系 ,其检出限为 5 .14× 10 - 9mol·L- 1。     

示差脉冲极谱法测定铋-邻吡啶甲酸体系的络合物稳定常数

在5×10-5mol·L-1Bi(Ⅲ)溶液中,增加络合剂邻吡啶甲酸的浓度,用示差脉冲极谱法研究铋 邻吡啶甲酸体系。通过计算机分析程序求解体系的质量平衡方程及拟合试验络合物形成曲线,优化得到铋和邻吡啶甲酸形成的络合物BiL2+和BiL+2的稳定常数,分别为7.51±0.03和13.92±0.04。