表面活性剂增敏2.5次微分极谱测定香豆素

拟定了表面活性剂增敏、2 .5次微分极谱测定香豆素的方法。在含 6.0× 10 -6 mol·L-13 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵的 0 .1mol·L-1KH2 PO4 Na2 HPO4 (pH 6.8)缓冲液中 ,香豆素还原波 [峰电位Ep=- 1.60V(vs .SCE) ]的 2 .5次微分极谱峰峰电流e″p 与其浓度在 4 .0× 10 -7～ 6.0× 10 -5mol·L-1范围内呈良好线性关系 (r =0 .9998,n =10 ) ,检出限为 1.2× 10 -7mol·L-1。 13次平行测量 8.0× 10 -6 mol·L-1香豆素的峰电流 ,RSD为 1.5 %。该方法可用于中药白芷中香豆素的直接测定     

茜素紫修饰碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锑的阳极溶出伏安法。在 0 .0 3mol·L- 1邻苯二甲酸氢钾 盐酸缓冲溶液 (pH 2 .4 )中 ,通过开路富集 ,Sb(Ⅲ )与茜素紫形成络合物而富集于电极表面 ,然后交换介质至 0 .6mol·L- 1盐酸中 ,于 - 0 .6 0V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .50V左右获得一灵敏的锑的溶出峰 ,二次导数峰电流与Sb(Ⅲ )的浓度在 4 .1× 10 - 9～ 2 .9× 10 - 7mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.6× 10 - 9mol·L- 1。方法应用于水样中锑的测定 ,结果满意     

吡虫清催化极谱波的研究

在浓度为 0 .2 mol· L- 1Na OH+ 0 .2 mol· L- 1H3BO3+ 0 .2 mol· L- 1KCl( p H=1 0 .0 )的底液中 ,吡虫清在单扫描示波极谱上有一灵敏的催化氢波 ,极谱波的峰电位于 - 1 .5 9V( vs.SCE)附近 ,该峰具有一定的吸附性。吡虫清的浓度在 7.0×1 0 - 5～ 7.0× 1 0 - 4mol· L- 1范围内与峰电流成线性关系。本文对吡虫清极谱波的性质和电极过程进行了详细的探讨     

钒-5-溴水杨基荧光酮-氯酸盐体系极谱催化波的研究

在pH4.1的乙酸盐缓冲底液中,钒能与5-溴水杨基荧光酮形成络合物,并吸附在汞电极上,在氯酸盐存在下,在V(Ⅴ)的电极还原过程中形成催化波。用单扫二阶导数极谱法测定时,钒浓度在L.0×10-8～1.0×10-6mol·L-1范围内与峰高成正比关系,检出限为5.0×10-9mol·L-1。测得电活性络合物的组成为V(Ⅴ)5-Br-SAF＝11。平行催化反应的速率常数k=1.9×103(mol·L-1)-1·s-1。     

铟(Ⅲ)-二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯配合物电化学行为研究及应用

在0.05mol·L-1氯乙酸 氯乙酸钠(pH3.0)介质中,In(Ⅲ)与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯(DBPMACE)生成配合物,并吸附于电极表面,于-0.63V(vs.SCE)得到配合物吸附还原波。其二次微分极谱峰电流与In(Ⅲ)浓度在7.5×10-8～3.4×10-6mol·L-1内呈良好的线性关系,检出限为1.5×10-8mol·L-1。应用于陶瓷颜料、矿石中微量铟的测定,结果满意。并对电化学反应机理进行了初步探讨。     

铑(Ⅲ)与5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的配合物催化氢波研究

本文建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法.先使铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT在pH5的HOAc-NaOAc缓冲溶液中生成稳定的配合物,再于适量HClO_4底液中进行极谱测定.并研究了影响极谱催化波的各种因素及波的性质,确定该波为铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT配合物的催化氢波,提出了可能的电极过程,并进行了实验验证.该法测定铑的线性范围为3.9×10~(12)—3.9×10~(-9)mol·dm~(-3),检出限为1.9×10~(-12)mol·dm~(-3).已应用于镍基合金及催化剂中铑的测定.     

改性蒙脱土中钴交换量的示波极谱法测定

在pH 7．6的三(羟乙基)胺(TEA)缓冲介质中,用单扫描示波极谱法测得由混配络合物Co2+·(DMGX)2·(NO2-)2所给出的灵敏还原极谱波,其峰电位在-1．07 V(vs．SCE)。峰电位与钴(Ⅱ)浓度在2．2×10-9-6．6×10-6mol·L-1之间呈线性关系(相关系数为0．999 7),其检出限为7．4×10-10mol·L-1Co2+。研究了电极反应的机理并证明该极谱波为由上文提到的三元混配络合物所给出的吸附催化波。     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

马来酸麦角新碱的示波极谱测定方法的研究

在0.15 mol·L-1 HCl底液中,马来酸麦角新碱在-0.68 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱吸附波,二阶导数波峰电流与马来酸麦角新碱浓度在1.0×10-8~1.0×10-7及1.0×10-7~1.0×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为7.0×10-9 mol·L-1,用于片剂中马来酸麦角新碱的测定,结果良好。     

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基十烷基硫醚修饰电极测定痕量金

研究了 2 羟基 3 (三乙胺基 )丙基十烷基硫醚 (HTPSD)修饰玻碳电极测定金的伏安特性及分析条件。在 0 .2mol·L- 1KCl HCl缓冲溶液中 (pH 1) ,金 (Ⅲ )被富集到电极表面 ,然后介质交换到 0 .2mol·L- 1KCl HCl空白溶液中 (pH 1)进行阴极溶出伏安测定 ,金 (Ⅲ )浓度在 2× 10 - 81× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系。检出限为 1× 10 - 8mol·L- 1。相对标准偏差小于 6 2 % ,一般常见离子不干扰。     

铑(Ⅲ)与5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的配合物催化氢波研究

本文建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法.先使铑(Ⅲ与5-Cl-PADAT在pH5的HOAc-NaOAc3缓冲溶液中生成稳定的配保物,再于适量HClO~4底液中进行极谱测定.并研究了影响极谱催化波的各种因素及波的性质,确定该波为铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT配合物的催化氢波,提出了可能的电极过程,并进行了实验验证.该法测定铑的线性范围为3.9×10^-12-3.9×10^9mol·dm^-3,检出限为1.9×10^-12mol·dm^-3.已应用于镍基金合金及催化剂中铑的测定.     

锑(Ⅲ)-芦丁-硒(Ⅳ)体系的极谱络合吸附波研究

在 5 .0× 1 0 - 6 mol/LSe(Ⅳ )的 0 .1 2mol/L氯乙酸盐缓冲溶液 (pH 3 2 )中 ,用单扫极谱法可得到锑 (Ⅲ ) 芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波 ,Se(Ⅳ )的存在可使锑峰峰电位正移 ,峰高增加。峰电位为 - 0 .33V(vs.SCE) ,峰高与锑(Ⅲ )的浓度在 1 .6× 1 0 - 9mol/L～ 5 .0× 1 0 - 6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限可达 4.0× 1 0 - 1 0 mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已用于锌合金中微量锑的测定     

Tb（Ⅲ）—ARS—CTMAB络合物的极谱吸附波研究

研究了在 p H9.4的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,Tb( )与茜素红 (ARS)、溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)三元络合物的极谱波 ,该极谱波峰电位在 - 0 .74V(vs.SCE) ,峰高与铽的浓度在6.0× 1 0 -8～ 8.0× 1 0 -6mol· L-1之间呈线性关系 ,检出限为 4.0× 1 0 -8mol· L-1,结合萃取柱色谱分离方法测定了稀土矿石中的重稀土元素铽。     

单扫描极谱法测定注射液及血清中维生素K1

建立了维生素K1的极谱测定方法.在0.05 mol·L-1 NH4Cl-NH3(pH 8.58)缓冲溶液中,维生素K1可产生一极谱还原峰,峰电位Ep为-0.39 V ;其二阶微分峰峰电流ip″与维生素K1的浓度在1.1×10-7 ～2.2×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.998 6(n= 9 );方法的检出限为4.0×10-8 mol·L-1.13次平行测定2.2×10-5 mol·L-1维生素K1还原波二阶导数峰峰电流ip″的相对标准偏差(RSD)为1.83%.本法可直接用于注射液及血清中维生素K1含量的测定.     

单扫描极谱法测定罐装水果中微量锡

建立了一种简易、快速检测罐装水果中锡的单扫描极谱法.在 0. 05mol·L-1H2C2O4和 0. 003 %次甲基绿体系中,Sn(Ⅳ)在汞电极上于-0. 52V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱波.该极谱波的波高与Sn(Ⅳ )的浓度在3. 0×10-8 ~ 5. 0×10-6 g·mL-1范围内呈线性关系,检测下限为 8. 2×10-9 g·mL-1,应用该法测定了罐装水果中的微量锡,并同光度法所获结果进行了对照,结果基本一致.     

单扫示波极谱法同时测定钴与镍

在 pH 9.70的Na2 CO3 NaHCO3、亚硝基红盐和氯代十四烷基吡啶体系中 ,镍和钴均有灵敏的络合物吸附波 ,其二阶导数峰电位分别为 - 0 .6 4V (vs .SCE) (镍 )和 - 0 .80V (vs .SCE)(钴 ) ,电流峰高与浓度在 3.4× 10 - 9～ 3.74× 10 - 6 mol·L- 1(镍 )和 7.0× 10 - 11～ 6 .0× 10 - 6 mol·L- 1(钴 )范围内呈线性关系 ,检出限分别为 2 .4× 10 - 9mol·L- 1(14 1ng·L- 1镍 )和 3.2× 10 - 11mol·L- 1(1.9ng·L- 1钴 )。方法应用于水样和生物样品中微量钴和镍的测定 ,结果满意     

方波吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铜和镉

报道了应用方波吸附溶出伏安法 (OSWSV)同时测定Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ )。在 0 .0 1mol·L- 1酒石酸钾钠 2 .0× 10 - 4mol·L- 1水杨醛肟溶液中 (pH 11.75 ) ,Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ )分别与水杨醛肟形成的络合物均产生非常灵敏的还原波 ,峰电位分别为 - 0 .5 5 6V和 - 0 .70 4V (vs.Ag/AgCl以下均同 )。峰电流与Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )浓度分别在 9.0× 10 - 74 .0× 10 - 8mol·L- 1和 2 .0× 10 - 6 6 .0×10 - 8mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限均为 1.0× 10 - 8mol·L- 1。该法用于同时测定水样中痕量Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ ) ,所得结果满意。通过对该体系的初步研究 ,Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )与水杨醛肟形成的络合物的还原峰具有明显的吸附性。     

催化氢波-单扫描示波极谱法测定克拉霉素

建立一种灵敏快速测定克拉霉素的新方法。在 0. 24 mol·L-1 KH2PO4 Na2HPO4(pH 6.81)支持电解质中,克拉霉素于-1.57 V(vs.SCE)处产生一催化氢波,其二阶导数峰峰电流与克拉霉素浓度在2.0×10-6~ 1.6×10-4mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol·L-1。10 次测定 1. 0×10-5 mol·L-1 克拉霉素峰电流相对标准偏差为1 8%,回收率在98.3%~100.6%之间。该方法可用于药剂中克拉霉素的测定。     

锑的极谱催化波研究——Ⅱ、锑(Ⅲ)-草酸铵-硒(Ⅳ)体系的催化波及其在矿石分析中的应用

本文提出了锑的一个极谱催化波的新体系。在H_2SO_4-NH_4Ac介质中,有微量硒(Ⅳ)存在时,锑(Ⅲ)-草酸铵络合物产生一个灵敏的吸附催化波。峰电位在-0.30伏左右(vs.SCE)。锑浓度在8.2×10~(-0)—2.5×10~(-0)M之间与波高成直线关系。文中拟定的方法适用于矿石及化探样品中痕量锑的测定。此外,还初步探讨了催化波的机理。     

Rh(Ⅲ)-DBC-偶氮胂络合物吸附波的研究

在pH 3.2的甲酸-甲酸钠介质中,Rh(Ⅲ)与DBC-偶氮胂生成络合物,于-1.04V(vs.SCE,下同)出现一尖锐、灵敏的极谱波,峰电流与Rh(Ⅲ)浓度在2.5×10~(-8)～9.2×10~(-7)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为6.1×10~(-9)mol·L~(-1)。用多种电化学方法研究了极谱波的性质。证明-1.04V处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Rh(Ⅲ)还原产生。电子转移数为3,络合物组成为Rh(Ⅲ):DBC-偶氮胂=1:2。试验了多种离子对峰电流的影响,采用离子交换法分离干扰离子,用于标样中铑的测定,得列满意结果。