同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺类药物残留量

建立了鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量的分散固相萃取液相色谱-串联质谱测定方法。方法在优化流动相组成和柱温条件后,对同分异构体金刚乙胺和美金刚获得了满意的分离效果。鸡蛋样品经乙酸乙腈提取后,用PSA和C18填料进行分散固相萃取净化,净化液经氮气吹干后用0.1%甲酸-甲醇(90∶10)溶解,过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。结果显示3种药物在0.10~10.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性系数均大于0.999;在鸡蛋中的方法检出限均为0.15μg/kg,定量下限均为0.50μg/kg。3种药物在鸡蛋中的加标浓度为0.50,0.75,1.0μg/kg时,平均回收率为96.2%~105.9%,批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~4.5%,批间RSD为4.1%~5.3%。该方法能满足鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量分析的要求。     

应用ICP-MS法测定玩具中可溶性重金属元素

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了玩具中8种重金属Pb、Cd、As、Hg、Cr、Se、Sb、Ba的可溶性含量,方法简便、快捷.方法的检出限为0.28～5.2 μg/L,方法的精密度和回收率分别为92.5%～106%和5.1%～9.4%,达到了玩具中可溶性重金属含量的分析要求.应用该方法测定了金属、塑料、木质和毛绒玩具中的可溶性重金属含量,取得了良好的效果.     

微波消解/ICP-MS法用于海产品重金属的测定

检测海产品中重金属用常规的湿法消化比较费时,往往要消耗大量的试剂且容易损失和被污染.微波消解具有干扰小、快速、准确度高、操作简便等优点[1].采用ICP-MS可以多元素同时测定,同时具有检出限低,质谱干扰小特点[2].本文报道用微波消解/ICP-MS法测定海产品中锰、钴、铜、锌、砷、钼、镉、锑、汞、铅等元素.方法快速,准确.