共查询到20条相似文献,搜索用时 55 毫秒
1.
微波辅助萃取气相色谱质谱法测定土壤、底泥及植物样品中的多环麝香 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了土壤、底泥及植物样品中佳乐麝香和吐纳麝香的分析方法.采用30 mL混合溶剂(正己烷:丙酮,V:V=1∶1)于120 ℃微波萃取装置上萃取20 min,萃取液浓缩后经硅胶及活性炭/硅胶复合柱净化,二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩定容后用GC-MS-SIM进行检测.实验结果表明,佳乐麝香和吐纳麝香的线性范围为10~1000 ... 相似文献
2.
固相萃取-气质联用测定水环境中痕量多环麝香 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取-气质联用法测定水中佳乐麝香(HHCB)和吐纳麝香(AHTN)这两种主要的多环麝香的方法.利用Oasis HLB固相萃取小柱预处理水样,通过对固相萃取条件的优化,得出了最佳实验条件:洗脱溶剂为正己烷,洗脱体积为10mL,水样中添加体积分数0.5%甲醇作为有机改性剂,控制上样流速为5~10mL/min,洗脱速率为0.5~2mL/min.该方法线性相关性好,相对标准偏差在1.67%~5.48%之间,对两种多环麝香的方法检测限均为0.025μg/L.利用该方法对污水处理厂进出水中多环麝香进行测定,佳乐麝香和吐纳麝香的去除率分别为61.3%和51.6%. 相似文献
3.
微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净 总被引:17,自引:0,他引:17
研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0.01ng/g;线性范围为0.2—200μg/L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90.1%和91.6%;相对标准偏差分别为9.4%和8.8%(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便.灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。 相似文献
4.
5.
微波辅助溶剂提取法对土壤中残留苯并咪唑类农药的测定 总被引:11,自引:0,他引:11
报道了微波辅助溶剂提取、液 液分配净化、反相液相色谱 荧光法测定土壤中苯并咪唑类农药多菌灵、噻菌灵残留量的方法。对微波辅助溶剂提取的功率、时间、提取溶剂等操作条件进行了研究。以2mol LNH4Cl溶液、乙醇为提取液,在240W微波功率,提取时间1min的优化操作条件下,方法的回收率为89%~99%,相对标准偏差为3%~10%,方法的最低检出质量浓度多菌灵为3 63×10-4mg L,噻菌灵为5.20×10-5mg L,最小检出量多菌灵为1.21×10-11g,噻菌灵为1.74×10-12g。 相似文献
6.
《色谱》2018,(8)
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定进口海产品中11种合成麝香(开司米木、萨利麝香、粉檀麝香、葵子麝香、特斯拉、佳乐麝香、二甲苯麝香、吐纳麝香、伞花麝香、西藏麝香和麝香酮)。样品经正己烷提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,内标法定量。目标物在0.001~0.1 mg/L内呈良好的线性相关,相关系数(r 2)均大于0.990,方法检出限(信噪比(S/N)3)为0.35~2.08μg/kg,定量限(S/N10)为1.18~5.00μg/kg。分别在空白基质中添加低、中、高3个水平的标准品进行回收试验,平均回收率为83.1%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.1%~8.5%。利用该方法对2017年上海口岸进口的30个海产品进行了筛查,发现佳乐麝香在93.3%的被测样品中均有检出,含量最高达3.82μg/kg。葵子麝香和伞花麝香也是检出较多的麝香品种,含量最高分别可达15.4μg/kg和10.5μg/kg。该方法特异性强,灵敏度高,适用于海产品中多种合成麝香残留物的筛查和确证。 相似文献
7.
8.
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定进口海产品中11种合成麝香(开司米木、萨利麝香、粉檀麝香、葵子麝香、特斯拉、佳乐麝香、二甲苯麝香、吐纳麝香、伞花麝香、西藏麝香和麝香酮)。样品经正己烷提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,内标法定量。目标物在0.001~0.1 mg/L内呈良好的线性相关,相关系数(r2)均大于0.990,方法检出限(信噪比(S/N)>3)为0.35~2.08μg/kg,定量限(S/N>10)为1.18~5.00μg/kg。分别在空白基质中添加低、中、高3个水平的标准品进行回收试验,平均回收率为83.1%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.1%~8.5%。利用该方法对2017年上海口岸进口的30个海产品进行了筛查,发现佳乐麝香在93.3%的被测样品中均有检出,含量最高达3.82μg/kg。葵子麝香和伞花麝香也是检出较多的麝香品种,含量最高分别可达15.4μg/kg和10.5μg/kg。该方法特异性强,灵敏度高,适用于海产品中多种合成麝香残留物的筛查和确证。 相似文献
9.
10.
11.
12.
采用醇沉水提工艺,使用微波技术提取翻白草中多糖.先通过单因素分析法对提取工艺进行优选,并选取4个因素进行正交实验.得到翻白草中多糖的最优提取工艺为:先使用料液比为1∶30的乙醇进行醇沉20 min,再以液固比为70∶1的水(p H为7.0)作为提取剂,在60℃下微波提取10 min.在最优提取工艺下对翻白草不同部位(根、茎、叶)的多糖含量进行分析,发现翻白草的茎部多糖的含量最高,其次为根部和叶部. 相似文献
13.
The conditions for the extraction of gossypol from cottonseed flakes and from isolated gossypol glands have been investigated. It has been established that the amount of gossypol extracted by hexane is affected mainly by the degree of stirring, the moisture content, the material, and the temperature. By steeping the flakes first with concentrated miscella and then with hexane it is possible to extract about 60–65% of the gossypol. It has been shown that hexane and miscella extract practically no gossypol either from dry or from moistened gossypol glands, and only acetone extracts it almost completely.Institute of the Chemistry of Plant Substances, Academy of Sciences of the Uzbek SSR, Tashkent. Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 2, pp. 157–160, March–April, 1980. 相似文献
14.
15.
Highly selective extraction of chromate from slightly acidic solutions (0.1-0.2M sulphuric acid) with a chloroform solution of trioctylamine (Alamine 336-S) or trioctylmethylammonium chloride Aliquat 336-S) is described. Many metals such as iron, nickel, cobalt, copper, alluminium, zinc, are not extracted, even if present in large concentrations. Coextraction of vanadium(V) and uranium(VI) is prevented by addition of sodium chloride. Traces of extracted molybdenum are scrubbed with ammonium oxalate. Final determination of chromium is based on measurement of the absorbance of the extract at 445-450 nm. 相似文献
16.
17.
18.
19.
20.