三元体系La(ClO4)3-BAPHDCA-H2O(30℃)的相平衡研究及La(BAPHDCA)2.(ClO4)3.4H2O的合成和表征

在30℃时采用等温溶度法研究了三元体系La(ClO4)3-BAPHDCA-H2O(BAPHDCA, N, N'-二安替比林-1, 6-己二酰胺)的相平衡, 绘制了体系的溶度图及饱和溶液的折光指数-组成图,发现并制备了未见文献报道的固液异组成三元化合物La(BAPHDCA)2(ClO4)3.4H2O。通过化学分析、元素分析、IR光谱、TG-DTG及X射线粉末衍射分析等对其进行了物理化学表征。     

辣椒素的分析方法比较

采用可见、紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)对辣椒不同部位的辣椒素含量进行了对照分析,同时用上述三种方法对色素、辣椒精及辣椒素晶体的辣椒素含量进行了对照分析。分析结果表明,HPLC方法与前两种方法相比,具有方法可靠、测得的结果准确度高等优点。     

Ln（ClO_4）_3－DAPTU－H_2O三元体系30℃时的相平衡研究

测定了Ｌｎ（ＣｌＯ_４）_３－ＤＡＰＴＵ－Ｈ_２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｓｍ，Ｙｂ）三元体系在３０℃时的溶解度及饱和溶液的折光率，绘制了相应的溶度图和折光率－组成图，各体系的溶度曲线和折光率曲线均由三支组成，分别与ＤＡＰＴＵ、Ｌｎ（ＤＡＰＴＵ）_２（ＣｌＯ_４）_３·８Ｈ_２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｓｍ，Ｙｂ）和Ｌｎ（ＣｌＯ_４）_３·ｎＨ_２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，ｎ＝８；Ｓｍ，ｎ＝９；Ｙｂ，ｎ＝８）相对应。从溶度图上发现了３个未见文献报道的固液异组成溶解的化合物，通过化学分析及元素分析、ＴＧ－ＤＴＧ、ＩＲ对其进行了表征。     

合成磺胺增效剂(TMP)缩合工艺的改进研究

磺胺增效剂三甲氧苄二氨嘧啶(TMP)的疗效显著,应用日益广泛,目前国内已有很多药厂生产.但在现行缩合工艺中存在着收率偏低(80%),反应时间长(15h)等缺点[1],新工艺针对此种情况进行了工艺改进,收率达90%.并确定出新的合成条件为:当TMB的投料量为20g时,甲醇钠体积50mL,乙酸乙酯体积为2.36 mL,后处理过程中所用冰水量80 mL;甲氧丙腈生成温度20～25℃,生成时间50～60 min;缩合反应温度25℃,反应时间8h.     

西藏红景天超临界流体萃取及萃取物的GC-MS分析

探讨了西藏红景天的超临界流体萃取工艺,应用GC-MS方法对萃取物成分进行了分析.结果表明,最佳提取工艺条件为:夹带剂乙醇的体积分数为85%,萃取温度为55℃,萃取压力为30 MPa,萃取时间为2 h.此条件下红景天萃取物得率为5.65%.GC-MS分析鉴定出32种组分,主要为醇类、酯类、烷烃、烯烃等化合物,并应用峰面积归一化法测定了其相对含量.     

Yb(ClO4)3-BAPHDCA-H2O的相平衡研究 及其三元化合物的制备

用相平衡法研究了三元体系Yb(ClO     

N-(苯乙酰氨基)-N’-(α-萘乙酰基)硫脲的热解机理及热动力学研究

采用热重法(TG)和微分热重法(DTG)对合成的新型酰氨基硫脲类化合物——N-(苯乙酰氨基)-N’-(α-萘乙酰基)硫脲进行了热稳定性研究, 在25～600 ℃范围内有两次失重过程. 通过量子化学方法计算了分子的Mayer键级, 据此计算结果和热重分析结果提出了其热解机理. 并运用Kissinger和Ozawa等方法计算了其热解动力学参数. 得到第一阶段热解动力学方程为: dα/dt＝541.5exp(－38350/RT)(1－α)2.58; 第二阶段热解动力学方程为: dα/dt＝505.2exp(－64810/RT)• (1－α)2.12.     

三元体系Ln(ClO~4)~3-ACAP-H~2O(Ln=La,Sm,Yb)的相平衡研究(30℃)

测定了三元体系Ln(ClO~4)~3-ACAP-H~2O(Ln=La,Sm,Yb, ACAP=4-乙酰安替比林)在30℃时的溶解度及饱和溶液的折光率,绘制了相应的溶度图和饱和溶液的折光率-组成图.体系的溶度曲线和折光率曲线均由三支组成,分别与ACAP,Ln(ACAP)~3(ClO~4)~3·nH~2O(Ln=La,n=4,Sm,2,Yb,2)和Ln(ClO~4)~3·nH~2O(Ln=La,n=8,Sm,9,Yb,8)相对应.从溶度图上发现了三个未见文献报道的三元化合物, 它们均为固液异组成溶解的化合物.通过化学分析,元素分析,TG-DTG,IR,UV和X射线粉末衍射进行了表征.初步探讨了影响安替比林4位酰代衍生物β-二酮配体配位能力的因素     

超临界二氧化碳与叔丁醇二元体系气液溶解度模型研究

采用固定体积可视观察法测量装置,在50～80℃温度范围内测定了CO2与叔丁醇于不同压力下的平衡数据.通过对高压状态下CO2在液相中的溶解度和叔丁醇在气相中的溶解度模型的研究,对亨利定律和Chrastil半经验溶解度方程进行了改进,提出了分别适合于高压状态下CO2与叔丁醇二元体系的相互溶解度模型.其中CO2在液相中的溶解度可用三次多项式模型关联,其形式为:Pco2=A+B1·xco2+B2·x2co2+b3·x3co2.叔丁醇在O2中的溶解度可用改进的Chrastil半经验溶解度方程进行模拟,其形式为C=ρk·exp(a/T)+b+c·ρm.结果表明,提出的气相溶解度方程和液相溶解度方程与实验数据有着较高的拟合相关系数和精度.     

N-甲基-N′-安替比林硫脲的合成

Takahashi等曾由4-氨基安替比林及CH_3NH_2合成标题化合物,仅有熔点及元素分析数据,反应过程中需使用毒性试剂硫光气。我们由异硫氰酸甲酯及4-氨基安替比林合成了标题化合物,避免了使用CSCl_2。 其中4-氨基安替比林,CP,(北京试剂厂);二硫化碳,AR,(上海试剂站);甲胺溶液,CP,(上海试剂站);氯甲酸乙酯,CP,(同济大学化工厂)。仪器为F·P-8100型熔点测定仪;PE-2400型元素分析仪;IR-440型红外光谱仪;JMS-D300型色质联用仪(EI源);7520型紫外可见