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孟哲 《理化检验(化学分册)》2007,43(1):73-74
早在20世纪80年代,文献[1,2]已提出由于HgCl2剧毒,用量大(每个样品消耗20~30 mL的100 g·L-1HgCl2溶液),为避免汞对环境的污染,应采用无汞定铁法。如KIO3-Ag2SO4-K2Cr2O7法[1],由于Ag2SO4加入量的控制不易确定,则严重影响终点观察,同时重金属银的引入又将造成再次的环境污染;再如氯代磺酚S-SnCl2-K2Cr2O7法[2],氯代磺酚S颜色变化不敏锐,易造成SnCl2过量,使结果偏高。因无汞定铁法的不完善,未得到推广。本文就定量分析化学[3,4]中,铁矿石中全铁含量测定的经典方法HgCl2-K2Cr2O7法[1]进行改进。采用甲基橙(MO)-K2Cr2O7无汞定铁… 相似文献
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基于2 mmol/L的H2SO4介质中,微量芦丁催化H2O2氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应,建立了测定微量芦丁的动力学光度法。方法的检出限为1.08μg/L,线性范围为3.6~400μg/L。实验讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为73.22 kJ/mol。在25 mL溶液中,测定10.0μg芦丁的相对标准偏差为1.6%(n=11)。方法用于测定槐米和芦丁片剂中的芦丁,相对标准偏差为1.0%~1.1%,标准加入回收率为98.0%~101.7%。 相似文献
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建立了采用 K2 Cr O4 - K2 Cr2 O7混合指示剂测定 L-对甲苯磺酰乳酸乙酯合成物产率的化学分析方法 ,K2 Cr O4 - K2 Cr2 O7的最佳配比为 K2 Cr O4 ∶ K2 Cr2 O7=6∶ 1 (m/m) ,体系的最佳酸度为 p H5.8,测得 L-乳酸乙酯与甲苯磺酰氯反应制备的 L-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为 94.0 %。 相似文献
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在中性溶液中,游离的F-对H2O2氧化酸性铬兰K褪色反应具有催化作用,基于此建立了测定微量F-的催化光度分析的新方法.结果表明,有色溶液的最大吸收波长为522 nm,测定的线性范围为0.4~11.2 μg/mL,检出限为9.9×10-4 μg/mL.该法用于水中微量F-的测定,结果令人满意. 相似文献
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建立返滴定法测定84消毒液中有效氯。在硫酸介质中,84消毒液中有效氯和K2Cr2O7均可与Fe2+发生定量反应,用0.001 0 mol/L K2Cr2O7标准溶液同步完成有效氯反应液中过剩Fe2+测定,计算有效氯含量。有效氯在0~5.50 mg范围内与其耗用K2Cr2O7标准滴定溶液体积呈线性关系,相关系数为0.999 8,方法的检出限(3S/k)为6.8 μg。相对滴定度TNaClO/K2Cr2O7=0.248 3 mg/mL。方法用于样品中有效氯测定,简单、快速、干扰少,优于传统滴定法。 相似文献
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Four microwave digestion methods of fish tissue for selenium determination by hydride generation atomic absorption spectrometry were compared, in which potassium hexacyanoferrate(III) was chosen as a masking agent for eliminating matrix interferences. The results showed that the methods employing HNO(3)/H(2)O(2), HNO(3)/K(2)S(2)O(8)/H(2)O(2) and HNO(3)/H(3)PO(4)/H(2)O(2) digestion media were unreliable. However, the decomposition using the digestion media of HNO(3)/H(2)SO(4)/H(2)O(2) enabled adequate digestion of fish tissue and retention of selenium in a state amenable for determination. Therefore, the digestion procedures with HNO(3)/H(2)SO(4)/H(2)O(2) media are proposed for the determination of selenium in fish tissue by hydride generation atomic absorption spectrometry. The recoveries of the spiked samples investigated ranged from 90 to 102%. The result obtained from analyzing the NIES CRM No. 6 mussel was in good agreement with the reference value (reference value: 1.5 mug/g; found: 1.45 +/- 0.05 mug/g). The limit of detection for selenium was 0.03 mug/g dry mass for a 100 mg sample. The contents of selenium in local fish species investigated ranged from 0.49 to 2.90 mug/g, and the relative standard deviation for the determination of selenium was less than 8%. 相似文献
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2-甲基吡啶的槽内式间接电氧化 总被引:1,自引:0,他引:1
在质子交换膜为隔膜的电解槽内, 以2-甲基吡啶为原料, 以Cr2O72-/Cr3+为媒质, 采用间接电氧化法研究了合成2-吡啶甲酸的反应条件. 实验结果表明, 硫酸浓度、硫酸铬浓度、 反应温度、2-甲基吡啶浓度和阳极电位对产率、转化率、 选择性和电流效率均有影响. 通过变化规律的研究, 找到了各个影响因素的最佳条件为: 硫酸浓度为6.0 mol/L, 反应温度为60 ℃, 硫酸铬浓度为0.15 mol/L, 2-甲基吡啶浓度为0.1 mol/L, 阳极电位为1.50 V. 相似文献
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利用微波消解和高效液相色谱荧光检测法测定环境水样中痕量硒 总被引:16,自引:0,他引:16
基于微波消解和正相液相色谱-荧光检测测硒法,实现了对环境水样中亚纳克级硒的测定。考察了HNO3和H2SO4-H2O2两种消化体系及其工作条件,方法检出限分别可达 7.2和 10.4 pg Se,对标准参考物质的回收率分别为99.4±2.0和97.8±2.5%,在0~1.5ngSe范围内有线性关系(R2<0.996)。对北京地区 4种不同类型水体水样含硒量进行了分析测定(2mL样品),其浓度范围为 0.20~0.90μg/L,标准加入回收率为99.1%~103.4%。 相似文献
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借4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高压液相色谱法以分离和测定钒、钴和铬 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了V(V)、Co(II)和Cr(III)的TAB螯合物的柱前衍生条件和反相高压液相色谱分离条件, 并提出了同时测定ppb级的此三元素的新方法。于Zorbax ODS柱上,用含0.05mol.dm^-^3Li2SO4和0.01mol.dm^-^3HOAc-NaOAc(pH6.0)的46:54甲醇-水(v/v)溶液作流动相(0.7mL/min), 可于15min内将此三螯合物分离并检测(525nm)完毕。此方法快速、经济、灵敏选择性好。 相似文献
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In KIO(3)NH(3)NH(4)Cl medium, the selenium complex Se(O)SO(2-)(3), resulted from the reaction of selenite and sulphite in acid solution, gave a catalytic wave, which was applied to the determination of selenium in fish by differential pulse polarography. The sample was decomposed using the HNO(3)/H(2)SO(4)/H(2)O(2) digestion mixture in a closed PTFE digestion vessel with microwave heating. The detection limit was 0.06 mug/dm(3). The calibration curve was linear up to 8 mug/dm(3). Selenate present was reduced with hot hydrochloric acid to selenite. The recoveries of the selenite and selenate in two spiked samples investigated ranged from 91 to 104%. The NIES CRM No. 6 mussel was analyzed and the results obtained agreed well with the reference value (reference value: 1.5 mug/g; found: 1.43 +/- 0.05 mug/g). The results obtained by differential pulse polarography were in good agreement with those found by hydride generation atomic absorption spectrometry. 相似文献
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过硫酸钾氧化吸光光度法测定植物总氮 总被引:25,自引:0,他引:25
提出植物样经H2SO4+H2O2凯氏消煮,试液中和后用过硫酸钾碱性溶液氧化,在酸性条件下用紫外吸光光度法测定包括铵态氮、硝态氮及亚硝态氮的总氮含量。对植物标准物质GBW07603作平行试验,分析结果与标准值的相对误差为4.7%;方法的相对标准偏差为3.3%。用该法作了批量分析,操作简便,数据可靠。 相似文献
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采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼的含量进行测定。0.2g样品经微波消解处理,聚合物材质试样以8mL硝酸和2mL过氧化氢为消解试剂;无机非金属材质试样以6mL硝酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸为消解试剂。各元素的方法检出限均低于15mg·kg-1。方法的加标回收率在82.4%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3%~6%之间。 相似文献
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Ag2SO4-CuSO4 催化-微波消解快速测定炼油污水中化学需氧量 总被引:9,自引:1,他引:8
以Ag2SO4-CuSO4为催化剂,探讨了微波消解测定炼油污水中化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,CODcr)的方法。确定了微波消解测定炼油污水CODcr的最佳条件;消解功率、消解时间、混酸介质H3PO4-H2SO4用量、催化剂配比等。用该方法测定炼油水各处理装置出水 的CODcr,与经典的CODcr回流法所得结果一致。方法适用于临控生产过程。 相似文献
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建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中重金属铅、镉和铜的方法.采用L9(34)正交设计讨论了固液比、消解剂体积比、消解时间和消解压力对样品消解效果的影响,最佳的消解条件:固液比(g/mL)为1∶12,HNO3/H2O2(V/V)为4∶1,消解时间为5min,消解压力1.5MPa.在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验,相对标准偏差为1.05%~3.35%,回收率为96.67%~105.43%.微波消解法处理植物染发剂样品,试剂用量少、消解完全、快速、简便,而且测定结果的精密度、准确度较好. 相似文献