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用原子捕获技术提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度 总被引:1,自引:0,他引:1
采用简易的石英原子捕获器,使Cu,Ag,Au,Zn,Cd,Pb,Sb,Bi等易挥发元素在空气-乙炔火焰原子吸收光谱法中的灵敏度提高了3~5倍,并有较好的精密度,相对标准偏差在1%左右,方法中用此技术测定了标准物质中Pb、Cd的含量,获得了满意的结果,它较之石墨炉原子吸收光地具有快速,简便的特点,具有较大的实用价值。 相似文献
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建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱进行易燃液体的检测和分类的有效方法。以凹版油墨为模型样品体系,利用顶空-气相色谱-质谱鉴定了样品中的易挥发组分。考察了平衡温度、平衡时间和组分含量等特性参数。利用外标法测定了组分含量,结果显示该方法的相对标准偏差为0.88%~2.88%,加标回收率为92.8%~103.1%。采用该方法对多种实际样品进行了定性和定量分析,并用混合溶剂闪点预测模型计算了样品的闪点,与闪点实测值进行了比较。结果表明,该方法可用于易燃液体实际样品闪点的预测,实现化学品的分类,闪点预测值与实测值最大偏差仅为3.2℃。该方法为易燃液体实际样品的分类提供了一种新颖、高效和便捷的技术。 相似文献
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1问题的提出笔者在课堂演示人教版教材《化学2(必修)》第三章第三节实验3-2乙醇与钠的反应时,学生提出2个问题:(1)乙醇为易挥发液体,且钠与乙醇反应放热,故放出的氢气中含有一定浓度的乙醇蒸气。教材中通过气体燃烧产物的检验,判断钠与乙醇反应放出 相似文献
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异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物 总被引:1,自引:0,他引:1
金岚 《理化检验(化学分册)》2005,41(6):432-433
食品中氰化物测定在国标法中用异烟酸-吡唑酮和吡啶-吡唑酮,但在实际操作中存在一些问题,如吡啶-吡唑酮显色剂中吡啶易挥发且对人体有害,作为第一法的异烟酸一吡唑酮法显色剂不易保存,在实际操作中常出现样品溶液浑浊的现象,对日常的检验工作造成极大的不便,本文参考车间空气及饮用水中氰化物测定的方法,提出采用异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物含量,解决了异烟酸-吡唑酮法常出现样品溶液浑浊的现象。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定硒的条件研究 总被引:10,自引:0,他引:10
硒是人类和动物的必需微量营养元素之一,过量摄入则会引起急性或慢性中毒。近几十年来,人们对硒的测定方法进行了很多有益的探讨,应用较多的有原子荧光法、氢化物发生原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和中子活化法等,其中石墨炉原子吸收光谱法测定硒具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点而得到了较快的发展。但由于硒是易挥发元素, 相似文献
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液体燃烧热测定方法的改进 总被引:8,自引:0,他引:8
液体燃烧热测定方法的改进刘天晴(扬州师范学院化学系225002)笔者所见国内外物理化学实验教材中,燃烧热测定实验几乎全部是测定固体物质的燃烧热,很少见到介绍液体物质(特别是易挥发物质)燃烧热的测定。物理化学实验(北京大学化学系物理化学教研室编。修订本... 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(10)
正1995年甲醛被国际癌症研究机构(IARC)确定为可疑致癌物[1-4],甲醛对人体具有刺激、致敏、致突变作用,表现为嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能和免疫功能异常等[5]。乙醛为无色易挥发液体,吸入后对人的神经、肝脏等器官造成危害[6-8]。丙酮为无色透明液体,易挥发,对人体中枢系统有麻痹作用。但是在汽车原材料和内饰件的生产过程中会不可避免地用到甲醛、乙醛和丙酮。因此,内饰件使用的橡胶、 相似文献
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毛细管直接进样质谱仪在液体样品分析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
毛细管进样是目前小型质谱中常见的进样方式,它主要用于在大气压条件下对气态样品直接进行成分分析。本研究将自行搭建的一台基于毛细管进样和电子轰击电离源的小型四极杆质谱仪用于液体样品的分析研究,主要通过对甲苯样品的测定来验证液体直接进样分析方法的可行性。液体进样的方式能防止大气采样过程中空气的摄入,降低谱图上空气背景的干扰。结果表明,采用5μm内径的进样毛细管时,仪器能直接用于对液体样品的分析。此外,实验中还通过在毛细管上施加高电压的方式使采集的液体形成电喷雾,以此来促进液体的气化过程,使样品更易于被电离,这一方案能显著提高仪器的检测效率和灵敏度。 相似文献
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《中国无机分析化学》2020,(1)
针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。 相似文献
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针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。 相似文献
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通过计算说明在具有恒沸点的二元系气液平衡t-x图上有下述规律:有最低点时,该点偏向于易挥发组分一侧;有最高点时,该点偏向于难挥发组分一侧。 相似文献
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利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐[BMIM][NTF2]作为富集剂,建立了离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用(ILs-ATD-GC-MS)快速测定室内空气中5种邻苯二甲酸酯类物质(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP)和2种多溴联苯醚(PBDE-28、PBDE-47)半挥发性有机物的方法。采用白色担体负载[BMIM][NTF2]离子液体,主动采样的方式来进行采样,离子液体的负载量为15%,采样流量为1 L/min,采样时间为90 min;热脱附的条件为:二阶段脱附模式,脱附气体为氦气;第一阶段样品管脱附,脱附温度280℃,脱附时间15 min,脱附流速50 mL/min;冷阱捕集温度0℃,第二阶段冷阱脱附,脱附温度280℃,脱附时间5 min,升温速率40℃/s,阱前阱后均无分流;六通阀温度230℃,传输线温度280℃;气相色谱质谱的条件为:初始温度为100℃保持1 min,以10℃/min的速率升至200℃,再以6℃/min的速率升至250℃,保持10 min。本方法的检出限为0.001~0.014 ng,回收率为97.1%~113.8%,相对标准偏差RSD为3.3%~9.9%。对来自于北京市区内10个办公室的空气样品进行了测定。在这些样品中,主要检测到DMP,DEP,DBP,DEHP这4类物质,浓度在189.4~2074 ng/m3之间。结果表明,离子液体能够作为空气中SVOCs的富集材料,进一步开拓了离子液体应用的领域。 相似文献
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建立了液体核磁共振法测定食品中食用合成色素含量的方法。实验以氘代二甲基亚砜为溶剂,以四甲基硅烷为内标,选择H-NMR脉冲程序,延迟时间为12 s,采样次数为16次,选取适宜样品定量峰,方法测定结果误差小于10%,相对标准偏差小于8.2%。实际样品检测结果与国标液相色谱方法相符。 相似文献