X射线荧光光谱法在电气石标准物质均匀性检验中的应用

采用粉末压片–X射线荧光光谱法对电气石标准物质候选物的均匀性进行检验。选择Si,Al,Mg,Fe,Ca,Na等6个元素作为检验元素,样品以随机方式进行测量,根据单因素方差分析的F值和测定值的相对标准偏差(RSD)判定样品的均匀性,并计算了检测方法的误差和样品不均匀误差。结果表明,方差检验的F计算值在0.80~1.93之间,小于F临界值1.96,测定结果的相对标准偏差小于0.9%;检测方法相对标准偏差和样品不均匀度(以RSD表示)均小于0.5%,说明制备的电气石标准物质候选物具有良好的均匀性。通过公式计算,确定最小取样量为200 mg。该方法无需湿法分解样品,绿色环保,简便快速,测定结果精密度高。     

X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒

介绍用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、N含量的分析方法。以未使用过的催化剂为载体配制标准样品，使标准样品与样品的基体基本一致，减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为：Fe0.30%～2.50%，Ni0.10%～1.20%,Cu0.02%～0.20%,V0.05%～0.30%，相关系数均为0．9999，测定结果的相对标准偏差小于2％。该方法的测定结果与原子吸收法的测定结果相吻合。     

压水堆核电站一回路冷却剂系统中硼酸基体对锂含量测定影响的研究

为解决压水堆(PWR)核电站一回路冷却剂系统中硼酸溶液对锂含量测定的影响,对原子吸收法进行了改进。当样品的硼含量小于1000 mg/kg时,使用500 mg/kg硼基体标准工作液,并在样品中加入65 mg/kg的硝酸进行测定;如果样品的硼含量大于1000 mg/kg时,须将样品进行稀释,使稀释后的样品中硼含量小于1000 mg/kg,然后按照硼基体含量小于1000 mg/kg的样品进行测定。测定实际样品L1RCP的精密度为0.48%,回收率为100%,结果证明方法可行。     

双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金

建立了双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中痕量金的方法。以王水溶解样品,泡沫塑料吸附,10 g/L的硫脲溶液解脱,2%抗坏血酸作为基体改进剂,用双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金。该方法仪器分析时间由65 s缩短到32 s,提高了工作效率,方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限为0.045 ng/g,测定结果的相对标准偏差为4.1%~6.9%(n=7),标准样品测定值与推荐值的相对偏差小于3.24%。该法适合批量化探样品中金的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定加氢催化剂中的痕量砷

建立了石墨炉原子吸收法直接测定加氢催化剂中痕量砷的方法,并研究了测定条件和消解方法。样品催化剂经HNO3-HClO4消解处理后,以Ni作为基体改进剂,用偏振塞曼效应扣去背景法测定其中的砷。砷的检出限为0.00048mg/L,样品测定结果的相对标准偏差小于2.2%(n=10),回收率为98%～101%。     

八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复杂矿物中的稀土元素

对未知复杂矿物样品采用扫描电子显微镜-能谱法解析样品,确定基本成分后选择合适的样品前处理方法。实验中采用过氧化钠熔融法熔解样品,用水浸出,硝酸酸化后制备待测样品溶液。以Rh为内标,用八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了复杂样品中的稀土元素。多次测定同一混合标准溶液结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为90%~110%。方法适用于未知复杂矿物中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中的锡

建立电感耦合等离子体质谱法测定食品中锡的方法。样品用浓硝酸冷消化后经微波消解,以纯水稀释定容消解液,选择分析目标物~(120)Sn、内标~(115)In上机测定。锡含量在0~50μg/L范围内与谱线强度线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.018 mg/kg。对高、中、低3个浓度级别的样品溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.71%,2.42%,2.74%(n=6),样品加标回收率在98.5%~100.4%之间,该方法对实际样品的测定结果与国标法测定结果的相对偏差小于3.0%。该方法快速,干扰少,适合于食品中锡的测定。     

高通量研磨-X射线荧光光谱法测定不同植源性食品中硒含量北大核心

为了提高食品的样品检验效率,采用高通量研磨制备样品,利用X射线荧光光谱法对食品中硒含量进行检测。重点研究了样品含水率、样品颗粒粒径、研磨条件、检测条件等因素对检测结果的影响。结果表明:样品干基含水量小于20%,样品颗粒粒径小于100μm;高通量研磨条件为装样量3 g,频率30 Hz,研磨3 min;高精度X射线荧光光谱仪检测条件为检装样量0.2 g,PP膜压紧,检测90 s时的情况下,硒的检出限0.01 mg/kg,仪器的精密度小于5%,与粉碎法进行对比,相对偏差在-10.37%~8.05%。说明高通量研磨-X射线荧光光谱法检测食品中硒含量的方法快速、准确,可以满足批量样品现场检测分析需求。     

乳化技术-火焰原子吸收法测定石油磺酸钙中钙

用乳化剂OP乳化样品的乙酸丁酯溶液而配制成乳浊液,建立了乳化技术 火焰原子吸收光谱法快速测定石油磺酸钙中钙的新方法。以La3 作为释放剂,以水为参比用工作曲线法测定。实验表明,试液的黏度与水一致,不存在背景吸收干扰。测定结果的相对标准偏差小于0.8%。加标回收率100.4%～101.0%,线性范围0～12μg mL,检出限为0.64μg mL。本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.4%。     

高效液相色谱法测定水产品中的红霉素残留量

建立了以高效液相色谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。提出了以乙腈为提取剂,经过液-液萃取、固相萃取、反萃取等步骤对样品进行分离净化的样品处理方法。测定下限为200μg/kg,回收率70%,批内精密度和批间精密度均小于10%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

ICP-AES法测定烟花爆竹中禁限用药物

以5%HNO3处理烟花爆竹内药物样品,以ICP-AES法测定样品中K、Na、P、Mg、Ba、Cu、B、Sr、Sb、Ga、Ge、Al、Ti、Mn、Pb、As 16种元素。比较了不同酸、不同浓度时样品的处理方法,5%HNO3为最佳样品处理条件。对4个不同厂家产品进行了测定和加标回收研究,测定结果的相对标准差小于5%(n=5),各元素的回收率在93.4%～114.3%之间。     

空气-乙炔火焰原子吸收法快速测定载金炭中金

样品经王水分解后 ,直接用火焰原子吸收法测定Au ,方法快捷、准确、经济 ,精密度小于等于 2 .0 % ,回收率99.0 %～ 10 0 % ,用于大水金矿样品分析 ,结果令人满意     

电感耦合等离子体质谱法测定碳化硼中的硼同位素丰度

以碳酸钙为熔剂高温分解,硝酸浸取、硫酸沉淀的方法处理碳化硼样品,稀释后直接进行多接收电感耦合等离子体质谱分析,对碳化硼中的硼同位素丰度进行测定。扫描电镜分析结果表明,碳化硼颗粒形状不规则,尺寸小于50μm。利用建立的方法处理样品,可实现碳化硼样品的完全溶解,回收率接近100%。对样品中10B丰度进行分析,相对标准偏差为0.023%~0.035%(n=6),测量结果与参考值在不确定度范围内保持一致,证明实验方法可行。所建立的碳化硼样品测量方法样品处理步骤简便,分析速度快,测量精度高,可作为碳化硼中硼同位素丰度的常规分析方法。     

微波消解-流动注射比浊法快速测定磷石膏中的SO_3

以磷石膏和磷石膏不同分解产物(含CaSO_4和CaS)为原料,采用微波消解,考察了消解压力、HCl浓度、消解时间对样品中硫酸钙溶出率的影响,获得了适宜的消解条件。消解压力为0.4MPa,HCl浓度为2mol/L,消解时间为60s时,磷石膏中CaSO_4的溶出率为98.3%。在此条件下,对磷石膏及磷石膏不同分解产物中SO_3含量进行测定,与传统分析方法相比,微波消解磷石膏样品结果的相对标准偏差均小于4%,方法的加标回收率为101%。最后,通过微波消解同流动注射比浊法的联用,对磷石膏固体样品中的SO_3含量进行测定,微波消解-流动注射比浊法可实现磷石膏不同分解产物样品中的SO_3含量的快速测定,同标准重量法测定结果相比,其相对标准偏差均小于5%。     

惰性气体熔融-红外/热导法测定二硼化钛增强铝基复合材料粉中氧、氮

建立惰性气体熔融-红外/热导法测定增材制造用TiB_2增强铝基复合材料粉中氧和氮含量的分析方法。采用单因素法,对仪器功率、助熔剂种类和称样量等实验条件进行优化选择。以镍箔-镍篮为空白样品,以11次空白样品测定结果标准偏差的3倍作为检出限,计算得氧、氮检出限分别为0.000 8%、0.001 0%。实际样品测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=7),氧、氮的加标回收率为95.8%～106.6%。该方法操作过程简单,满足TiB_2增强铝基复合材料粉中氧、氮元素含量的测定要求。     

活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定环境样品中微量铊

研究了活性炭吸附 火焰原子吸收光谱法测定环境样品中微量铊。方法的加标回收率在95.2%～114.0%之间,检出限(3σ)为0.21μg·ml-1,相对标准偏差小于2.5%。运用此方法对环境样品(矿渣与污染土壤)中铊进行测定,RSD<4.2%,与ICP MS方法测定结果基本一致。     

X射线荧光光谱法测定石油焦中主量元素硫和痕量元素的含量

提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石油焦样品中硫、钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钡、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜和锌等18种元素含量的方法。将粒径小于0.076mm的石油焦粉末经105℃烘干后置于模具中,以160MPa压力制成厚度小于4mm的样品。以经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应和元素间的谱线重叠干扰。对石油焦样品连续11次测定,各元素测定值的相对标准偏差均小于8%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体发射质谱法测定钨矿石中的钨华

建立电感耦合等离子体发射质谱法测定钨矿石中钨华的含量。用氨水溶液对矿石样品进行浸取分离,将浸取液稀释10倍体积后测定,以3%盐酸溶液作为测定介质。WO3的质量浓度在0~100 ng/m L范围内与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.5 ng/m L。用该方法对5个钨矿石样品和2个标准物质样品中的钨华进行测定,测定结果的相对标准偏差为2.15%~9.46%(n=12),且与经典方法极谱法测定结果的相对偏差小于10%。该方法快速、简便,精确度较高,可用于钨矿石中钨华的测定。     

高频燃烧-红外吸收法测定石墨矿中固定碳

应用高频红外碳硫分析仪对石墨矿中的固定碳含量进行测定。选用HNO₃溶液(1+2)预处理样品，于420℃灼烧4 h，样品称取质量为0.050 0 g，加入纯铁助熔剂0.4 g、纯钨助熔剂1.5 g，分析时间为40 s。用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度，标准物质测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7)，相对误差均小于3%。该方法检出限为0.017%。