CL-7301微色谱柱分离铀化合物中痕量镉的方法研究

采用CL-730l树脂微色谱柱研究了铀化合物中基体铀和痕量镉的分离条件,并用在线富集法测定了铀化合物中的痕量镉.通过试验选择0.125mol/L的HI酸介质中,镉的吸附率接近100%,而铀不被吸附,分离效率达到99.9%以上.吸附在柱上的镉用10 g/L EDTA 洗脱,原子吸收光度法测定.利用在线富集技术,镉的检出限降低至2.3μg/L.对八氧化三铀和分析纯醋酸双氧铀样品中痕量镉进行测定,方法精密度为1.5%,加标回收率为96%～98%.     

氨丙基硅三烷改性介孔二氧化硅及对痕量镉(Ⅱ)的分离富集性能研究

以氨丙基硅三烷作为改性剂,对介孔二氧化硅表面进行修饰,制备了氨基化介孔二氧化硅吸附材料,采用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对其进行表征,并用于水样中痕量镉的富集,建立了氨基化介孔二氧化硅分离预富集/火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。考察了溶液pH值、样品流速、洗脱剂类型、干扰离子和吸附容量等对痕量镉分离富集的影响,以及该吸附材料对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。结果表明,溶液pH 7.0,样品流速8 m L/min时镉离子能被制备材料高效吸附,吸附的镉(Ⅱ)用5.0 m L 2 mol/L HNO_3完全洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.6~20 ng/m L,定量下限为0.5 ng/m L,富集倍数为50倍,对10 ng/m L Cd2+测定的相对标准偏差(n=11)为0.92%,加标回收率为98.8%~104.5%。该方法的抗干扰能力较好,富集柱可循环使用12次以上,可用于环境水样中镉(Ⅱ)的测定。     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-FAAS测定水中痕量镉

建立了用离子印迹壳聚糖/凹土(ⅡGA)分离富集-火焰原子吸收光谱(FAAS)测定痕量镉的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量镉分离富集的影响;在pH4.5、上样流速为0.60 mL/min的条件下,镉能被ⅡCA定量富集;吸附的镉可用1.0 mol/L HCl-0.1 mol/...     

键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定蔬菜中痕量镉(Ⅱ)

本文合成了Amberlite XAD-4键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂,并考察了其对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。探讨了溶液pH、洗脱剂和干扰离子等对镉(Ⅱ)分离富集的影响。树脂吸附容量为4.7mg/g,吸附的镉(Ⅱ)用5mL 2mol/L HNO3乙醇溶液洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,回收率为94.4%～97.9%,相对标准偏差在1.7%～2.7%之间。方法可用于蔬菜中镉(Ⅱ)的测定。     

中孔分子筛P123-SH分离富集-火焰原子吸收法测定水样中镉

利用自制的中孔分子筛P123-SH作为镉的分离富集新材料,探讨了中孔分子筛P123-SH吸附镉的原理,优化了测定镉最佳条件。在pH6.5,室温下恒温振荡15min,镉可被该材料定量吸附,其静态吸附容量为9.52mg/g。吸附的镉可用2mol/LHCl洗脱,用火焰原子吸收法测定洗脱下来的镉。该方法线性范围为0.80～120μg/L;检出限为0.12μg/L,对50μg/LCd2 溶液平行测定7次,RSD=2.1%。此法已成功地应用于环境水样中痕量镉的测定。     

β-环糊精交联聚合物包结α-吡啶偶氮-β-萘酚络合物树脂吸附富集痕量金属的研究

以环氧氯丙烷为交联剂合成的β-环糊精聚合物树脂与1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚形成的包结络合物能与多种金属离子形成稳定的吸附络合物.本文报道了以这种包结络合物吸附富集铜、镉、镍与锰的实验条件以及用原子吸收分光光度法测定痕量铜、镉、镍与锰的研究.实验中详细地研究了有关的吸附条件及富集倍数,提出了一种富集与测定痕量金属的新方法.     

双硫腙修饰纳米TiO2分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量金属离子

建立了双硫腙修饰纳米TiO2分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉、铬和铅的新方法,优化了纳米TiO2-双硫腙对试样中这3种痕量物质的吸附和解吸条件。结果表明,在pH 5.0时,镉、铬和铅可被定量吸附,静态饱和吸附容量分别为13.3、5.5、21.8 mg/g。吸附的各种金属离子可用5 mL 0.1mol/L的硝酸完全洗脱。该方法对Cd2+、Cr3+和Pb2+的检出限(3σ,n=11)分别为0.18、0.51、1.92 ng/L,相对标准偏差分别为2.8%、2.3%和1.0%,加标回收率为96%～101%。该方法已成功应用于环境水样中镉、铬和铅的测定。     

痕量镉的水溶性碳纳米管增敏方波溶出伏安法测定

研究了以羧基化的水溶性碳纳米管(CNT)作为增敏剂,经吸附富集,用方波溶出伏安法测定痕量镉.讨论了吸附溶出的机理,对富集时间、富集电位、镉浓度、HCI加入量的影响及部分离子干扰等进行实验,并对含镉水样进行测定.实验结果发现:Cd2 在-0.65 V左右出现灵敏的溶出峰,峰电流在Cd2 浓度为2.0～10 nmol/L时呈现良好的线性关系,检出限为0.1 nmol/L,回收率为94%～103%.     

双硫腙螯合型树脂同时分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅和镉

以大孔聚苯乙烯树脂为母体,通过-N=N-,与双硫腙键合,合成了双硫腙螯合型树脂,并将其应用于痕量铅和镉的同时分离富集,实验了酸度、流速、共存离子干扰等因素对双硫腙螯合型树脂吸附和洗脱Pb和Cd的影响,建立了双硫腙螯合型树脂同时分离富集-火焰原子吸收光度法测定食品及环境样品中痕量Pb和Cd的方法.对Pb和Cd,方法的检出限分别为0.015和0.0013μg/mL,相对标准偏差(RSD)均优于3.0%.     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂和钯

以聚氨酯泡沫塑料为吸附剂于静态操作条件下,对痕量铂和钯的选择性吸附分离的方法进行了研究。试验表明,泡塑在3.6～4.8mol·L-1HCl溶液与40g·L-1SnCl2溶液构成的吸附介质中,对铂、钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为12.90～19.24mg·g-1,钯平均吸附率为95.81%,铂平均吸附率为98.35%,吸附到泡塑中的铂、钯可用灰化法回收,富集倍数可达100倍。结合电感耦合等离子体质谱法,可用于地质样品中痕量铂、钯的富集分离和测定。方法经标准样品分析验证,铂、钯的测定结果与推荐值吻合,标样及样品分析的RSD≤6.5%(n=12)。     

毛细管电色谱柱内径对电渗流与电压关系的影响

考察不同内径的毛细管电色谱柱中分离电压对电渗流的影响，在不同内径的毛细管电色谱柱中，电渗流与电压都呈较好的线性关系，与毛细管电色谱柱的内径无关，由于焦耳热的影响，在电压变化幅度较大的情况下，电渗流与电压的关系曲线呈线性弯曲，在大内径毛细管电色谱柱上更加明显。     

丙二酸亚异丙酯衍生物的构象分析与分子集团结构适应理论

本文根据5-取代丙二酸亚异丙酯的核磁共振谱,利用“分子集团结构适应理论”观点,阐述了5-取代丙二酸亚异丙酯的构象,表明此化合物一般具有椅式构象;当取代基中含有芳基及羰基时,显示了这些基团对2-位甲基的远程屏蔽及远程去屏蔽效应,从而认为此时以船式构象存在。     

窄分布聚甲基丙烯酸甲酯的合成与表征

甲基丙烯酸甲酯(MMA)的阴离子聚合,由于其聚合反应的特殊性和复杂性,早就引起人们的关注。长期以来,在各种引发剂、溶剂和温度等条件下都做了大量的研究。其中有关窄分布聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)合成方面的研究甚少。Anderson等用     

含咪唑功能基螯合树脂的研究进展

咪唑环是一种含有两个配位原子的功能基,能与重金属离子形成稳定配合物。将其接枝到有机或无机高分子上,制得的含咪唑功能基的螯合树脂,不仅对重金属离子表现出良好的吸附选择性能,且回收操作简单、回收利用率高。本文对该类螯合树脂的研究进展进行了综述。     

阳离子淀粉在瓦楞纸生产中的应用试验

本文介绍阳离子淀粉用作造纸湿部添加剂的工艺及其使用效率。用全废纸浆造瓦楞纸,使纸的质量提高一个等级,达到部颁特级标准。     

人工神经网络及其在色谱中的应用

本文对人工神经网络（ＡＮＮ）在色谱保留机理的研究和保留值的预测,溶质分子构型与色谱保留的定量关系（ＱＳＲＲ）,谱图解析等方面的应用做了综述。着重介绍了ＢＰ网络的发展及其在色谱领域中的应用,并对ＡＮＮ在色谱中的应用前景做了预测。     

溶液pH值对聚邻甲苯胺电化学性质的影响

本文报道了溶液pH值对聚邻甲本胺电化学性质的影响。研究结果表明,电化学合成的聚邻甲苯胺的循环伏安曲线、氧化电位、膜的颜色、充放电容量、紫外可见光谱以及氧化还原活性都受到溶液pH的影响。在低pH值的溶液中,随着扫描电位的变化,聚邻甲苯胺膜的颜色可逆地变化,而在pH4.13的溶液中进行扫描时,膜的颜色不变化,电化学活性也消失。     

窄分布聚甲基丙烯酸甲酯的合成与表征

Synthesis of poly (methyl-methacrylate) (PMMA) in tetrahydrofuran at- 78℃ using al-kyllithium as initiator and its characterazation were studied. It was found that PMMA with harrow molecular weight distribution was obtained using 1,1-Kliphenyl-3-methylpentyllithium and 1,1-diphenyl-hexyllithium as initiators respectively. The sample of PMMA in the molecular weight (M_w) range from 1×10⁴ to 2×10⁶ had M_w'/M_n=1.06-1.20, its product possesses narrow molecular weight distribution and good symmetry, it achived level of PMMA standard sample and may be used it as GPC standard samples.