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1─(2─吡啶偶氮)─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了水溶性试剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件.在Nova-PakTMC18柱上,用含10mmol/L的pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的甲醇-水溶液(50:50,V/V)作流动相,溴化四丁基铵(TBA·Br)作离子对试剂,流动相流速为1.0mL/min,在550nm波长处进行光度检测.在Ⅱmin内用高效液相色谱分离测定了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与PAN 相似文献
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本文提出用4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚(MBTAR)为柱前衍生试剂,用含有15mmol/L TBA·Br,10mmool/L pH6.0 HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇-水(75/25,V/V)混合溶液作流动相,在C_8柱上分离和测定了V(V)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、co(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)。当信噪比为3时,其检出限为0.15~6.1ppb。本法干扰少,分离时间短,应用于人发分析,结果令人满意。 相似文献
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以4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作柱前衍生试剂,CLC-C8为固定相,甲醇-水(68:32,V/V)含2×10-3mol/LTBA·Br为流动相,在波长550nm处光度检测.可分离和测定Cu(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)。检出限分别为2.5×10-1ngCu、9×10-2ngV、1.3×10-1ngCo、1.4×10-1ng Fe和2.9×10-1ng Ni.方法应用于保证纯及分析纯盐酸试样分析,获得满意的结果. 相似文献
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高效液相色谱光度法测定痕量铜、锌、铁、锰的磺化四苯基卟啉配合物 总被引:7,自引:0,他引:7
本文用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂,研究了试剂与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及锰(Ⅱ)的络合反应。在ODS柱上,用乙腈-水(40:60,V/V)作流动相,溴化四丁基铵作离子对试剂,在420nm波长处进行光度检测。提出了离子对反相高效液相色谱快速分离及测定痕量铜、锌、铁及锰的新方法。检测下限为(×10-3ppm):Mn 3.6、Fe 1.8 、Zn 0.93、Cu 0.70。应用于植物样品中痕量铜、锌、铁及锰的测定,分析结果与标准参考值相符。 相似文献
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本文报道新试剂4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚(5-Br-TAR)为柱前衍生试剂,以阳离子表面活性剂作为对离子试剂,用含15 mmol/L的pH 5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.05 mmol/L溴化钠、10 mmol/L TBA·Br的乙腈-甲醇-水(42 : 13:45,V/V/V)三元体系为流动相,在C8柱上25min内HPLC测定了Nb(V)、V(V)、Rh(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的5-BR-TAR螯合物。当SNR=2时,检出限分别为Nb(V)1.0、V(V)1.6、Rh(Ⅲ)0.9和Cr(Ⅵ)1.9μg/L。该方法用于测定污水中的铬和钒,结果良好。 相似文献
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本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。 相似文献
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铁、钴和镍的2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
分别于Shim-pack PNH_2和Zorbax CN柱上,研究了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与6-Br-BTADAP之螯合物的HPLC分离条件;提出了于Shim-pack PNH_2柱上,用环己烷-乙酸乙酯-异丙醇(48:40:12,V/V)作流动相(1.0m/min)的HPLC同时测定此三元素的新方法。校正曲线之线性范围是0.025~4.0ppm Fe(Ⅱ)、0.1~2.0ppm Co(Ⅱ)和0.05~2.5ppm Ni(Ⅱ),其绝对检出限分别是0.61、0.40和0.20ng。异离子:Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅱ),无干扰。本方法已应用于实际样品的分析。 相似文献
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用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反相高效液相色谱测定痕量铁、钴、镍 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)为柱前衍生试剂,不需对离子试剂,用含40mmol/L 的 pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10~(-4)mol/LEDTANa_2的甲醇-水溶液(67.5:32.5)为流动相,在 ODS 柱上,20min 内 HPLC 测定了 Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)的5-NO_2-PADAP 的络合物,这是同类衍生试剂中最简单流动相体系。当信噪比 SNR=2时,检出限分别为0.17、0.17和0.09ng/ml。是同类体系中灵敏度最高的。方法用于同时测定硝酸试剂和茶叶中的铁、钴和镍,结果良好。 相似文献
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采用多糖类手性固定相,建立2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体的高效液相色谱(HPLC)手性分析方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速及柱温对2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体拆分的影响。结果表明,以Chiralcel OD-H色谱柱(25×0.46cm,5μm)分离,采用正己烷-异丙醇(V/V,90∶10)作流动相,在流速为0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210nm的条件下,2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体能达到基线分离,且具有较好的重复性和稳定性,可用于对映体的拆分及质量控制。该方法也适用于2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇类似物质的手性拆分。 相似文献
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反相高效液相色谱法分离铂族金属及其伴生元素 总被引:5,自引:0,他引:5
本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,以甲醇/水=82/18(V/V),含10mmol/LpH5.0醋酸盐缓冲溶液,10mmol/L水杨酸钠,5mmol/LTBA.Br作流动相,反相高效液相色谱法定量分离测定Ru(Ⅲ),Rh(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Os(Ⅳ)、Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)。当S/N=3时,各金属离子的检出限分别为(nm 相似文献
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本文研究了2-(2-噻唑偶氮)-对-甲酚(TAC)与镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)螯合物的柱前衍生条件和液相色谱的分离条件。于KYWG-C_(18)柱上,用含有0.03mol/L KH_2PO_4-Na_2HPO_4(pH7.77)和2.5×10~(-4)mol/L TAC的甲醇-四氢呋喃-水(40∶10∶50 V/V)混合液为流动相,流速为1.0mL/min。于580nm处检测。该法用于四种标准合金中镍和钴的测定,回收率在98%~101.5%之间。Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限(信噪比为2∶1)分别为0.2ng和1.5ng。建立了同时测定镍,钴的高灵敏、高选择性,快速的HPLC-光度法。 相似文献
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谢夏丰 《广东微量元素科学》2009,16(3):48-54
讨论了以5-Br-PADAP为衍生试剂,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的条件,并于ODS柱上,用内含2.0mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和5mmol·L^-1 pH5.0 HAc—NaAc缓冲溶液的V(甲醇)+V(乙腈)+V(水)=67+8+25混合液作流动相.检测波长为568nm,流量为0.8mL·min^-1。,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴的新方法。在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,经浊点萃取后可提高测定响应值7—8倍,对铜、钴的检测限分别为0.5μg·L^-1,0.8μg·L^-1。方法可用于水样中钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的测定,结果令人满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定日化用品中苏丹红类着色剂 总被引:1,自引:0,他引:1
应用高效液相色谱法测定了日化用品中苏丹红类着色剂(包括苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)的含量。样品用丙酮-乙腈(1+3)混合溶液提取后,经ZORBAX Eclipse XDB-C_8色谱柱分离,以不同体积比的甲酸-水(0.1+99.9)溶液和甲酸-乙腈(0.1+99.9)溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。苏丹红Ⅰ的检... 相似文献
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采用多糖类手性色谱柱,建立了(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯对映体的高效液相色谱手性拆分方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速、柱温等对手性拆分的影响,并对分离机制进行了探讨。结果表明,采用Chiralpak AS-H柱(250×4.6mm,i.d.,5μm),以正己烷-异丙醇(85∶15,V/V)为流动相,在柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长210nm的条件下,(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯对映体能达到完全分离,且稳定性和重复性好。该方法也适用于(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯类似物的手性拆分。 相似文献
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以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱法(HPLC)建立了钼与铼2种金属离子最佳分离条件及定性定量分析方法.结果表明:在C18色谱柱上,以甲醇-水(15:85V/V,含有10mmol/LpH5乙酸-乙酸钠缓冲溶液)作为流动相,能有效的分离2种金属离子,检出限分别为2.1ng/mL和1.3ng/mL,线性范围和线性关系满足定量分析的要求. 相似文献
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硫酸铵-溴化钾-乙醇体系萃取分离金 总被引:22,自引:0,他引:22
研究了(NH4)2SO4存在下,KBr-乙醇体系萃取分离Au(Ⅲ)的行为。实验表明,Br^-与Au(Ⅲ)形成的AuBr4^-很容易被萃取到乙醇相中。当溶液中KBr、(NH4)2SO4和无水乙醇浓度分别为0.04g/mL、0.30g/mL、30%(V/V),pH=2—4时能使Au(Ⅲ)的萃取率达到100%,Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、U(Ⅳ)基本不被萃取,实现了Au(Ⅲ)与上述离子的分离。 相似文献