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离子对高效液相色谱—磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量锌和铜的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用TPPS4作柱前衍生试剂,寻找到试剂与锌(Ⅱ)和铜(Ⅱ)的最佳反应条件,然后在ODS柱上,以乙腈-水体系(24:76,V/V)作流动相,四乙基磺化锭作离子对试剂,在415nm处检测,确立了离子对高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量锌和铜的新方法,检测下限(×10^-9g/mL):Zn0.10,Cu0.09.所建立的方法用于花生样品中锌和铜的测定,结果令人满意。 相似文献
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高效液相色谱光度法测定痕量铜、锌、铁、锰的磺化四苯基卟啉配合物 总被引:7,自引:0,他引:7
本文用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂,研究了试剂与铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及锰(Ⅱ)的络合反应。在ODS柱上,用乙腈-水(40:60,V/V)作流动相,溴化四丁基铵作离子对试剂,在420nm波长处进行光度检测。提出了离子对反相高效液相色谱快速分离及测定痕量铜、锌、铁及锰的新方法。检测下限为(×10-3ppm):Mn 3.6、Fe 1.8 、Zn 0.93、Cu 0.70。应用于植物样品中痕量铜、锌、铁及锰的测定,分析结果与标准参考值相符。 相似文献
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谢夏丰 《广东微量元素科学》2009,16(3):48-54
讨论了以5-Br-PADAP为衍生试剂,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的条件,并于ODS柱上,用内含2.0mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和5mmol·L^-1 pH5.0 HAc—NaAc缓冲溶液的V(甲醇)+V(乙腈)+V(水)=67+8+25混合液作流动相.检测波长为568nm,流量为0.8mL·min^-1。,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴的新方法。在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,经浊点萃取后可提高测定响应值7—8倍,对铜、钴的检测限分别为0.5μg·L^-1,0.8μg·L^-1。方法可用于水样中钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的测定,结果令人满意。 相似文献
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离子对高效液相色谱—TPPS4光度法测定痕量锌和铜 总被引:1,自引:1,他引:1
本文用TPPS4作柱前衍生试剂,研究了试剂与锌和铜的配位反应,在ODS柱上,用乙腈/水体系作流动相,苄基三乙基氯化铵作离子对试剂,在415nm处检测,提出了离子对高效液相色谱-光度法快速分离测定痕量锌铜的新方法,检测限:Zn和Cu分别为0.15和0.10ng/mL,本法用于花生样品中痕量Zn,Cu的测定。结果与AAS一致。 相似文献
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水杨醛缩5,7-二溴-8-氨基喹啉荧光光度法 测定粮食中的痕量锌 总被引:11,自引:0,他引:11
合成了新型息夫碱类试剂水杨醛5,7-二溴-8-氨基喹啉,建立了该试剂荧光光度法测定痕量锌(Ⅱ)的新体系,在pH5-6范围内,50%(V/V)乙醇的溶液中,试剂与锌(Ⅱ)的络事比为2:1,λem=400nm/475nm,线笥范围为0-288μg/L,检出限为1.4μg/L,考察了共存离子的影响,已应用于粮食中痕量锌的测定。 相似文献
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反相高效液相色谱法分离测定人发中痕量锌和铜 总被引:2,自引:0,他引:2
用二甲酚橙作柱前衍生试剂 ,在C18色谱柱上 ,以乙腈 水 (12∶88)作流动相 ,六次甲基四胺为对离子试剂 ,反相离子对高效液相色谱法快速分离测定人发中痕量锌和铜。配合物和试剂在8min内出峰完毕 ,于波长 5 75nm处检测 ,检出限分别为Zn2 + 0 .0 1ng·ml- 1,Cu2 + 1.3 0ng·ml- 1。用于人发样品中锌和铜的测定 ,结果满意。 相似文献
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1─(2─吡啶偶氮)─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了水溶性试剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件.在Nova-PakTMC18柱上,用含10mmol/L的pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的甲醇-水溶液(50:50,V/V)作流动相,溴化四丁基铵(TBA·Br)作离子对试剂,流动相流速为1.0mL/min,在550nm波长处进行光度检测.在Ⅱmin内用高效液相色谱分离测定了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与PAN 相似文献
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反相离子对高效液相色谱法快速分离和定量测定食品中的甜蜜素 总被引:17,自引:0,他引:17
采用反相离子对高效液相色谱法快速分离和测定食品中的甜蜜素。在ODS柱上,以V(甲醇):V(水,含离子对试剂)=30:70的溶液为流动相进行分离,分别考察了流动相中离子对试剂和甲醇浓度对甜蜜素保留行为的影响。检测波长为205nm;采用外标法定量,测得甜蜜素在0.5~2.5g/L范围内具有良好的线性关系;回收率在96.9%~101.7%之间;检测限为0.05g/L。 相似文献
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建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18色谱柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为:以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇(80:20,v/v)为流动相,检测波长210 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.137~0.545 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别不高于0.72%和0.37%。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体,加标回收率为97.0%~98.4%。本方法简便、快速,重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。 相似文献
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建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响。最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02,0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%~98.0%之间。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。 相似文献
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反相离子对液相色谱分离—柱后衍生化学发光检测痕量金… 总被引:4,自引:0,他引:4
报道了反相离子对液相色谱-柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及铬(Ⅲ)。利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂,加入适量的十二烷基磺酸钠作对离子试剂,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定线性范围分别为(g/mL):Cr(Ⅲ)5.0×10^-9~1.0×10^-5;Fe(Ⅱ)2.0×10^-9~1.0×10^-5;Fe(Ⅲ)8.0×10 相似文献
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本文研究了水溶性试剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。在Nova-PakTMC18柱上,用含10mmol/L的pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的甲醇-水溶液(50:50,V/V)作流动相,溴化四丁基铵(TBA·Br)作离子对试剂,流动相流速为1.0mL/min,在550nm波长处进行光度检测。在Ⅱmin内用高效液相色谱分离测定了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与PAN—S的螯合物,提出了离子对反相高效液相色谱快速分离测定痕量铁、钴、镍的新方法。信噪比(SNR)为2时,检测下限分别为0.043、0.007和0.012mg/L。 相似文献
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离子对高效液相色谱—TPPS4光度法测定痕量锰锌铜的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本实验用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂,研究了在Hg(II)催化下,于PH5.5时,TPPS4与Mn(II),Zn(II),Cu(II)的配位反应,提出了以苄基三乙基氯化铵作离子对试剂,反相离子对高效液相色谱-光度法分离和测定痕量Mn(II),Zn(II),Cu(II)的新方法,检测下限(×10^-9g/mL):Mn^2+0.15,Zn^2+0.20,Cu^2+0.11。所确立的方法用于茶汤中锰,锌 相似文献