KNO3/AlSBA-15分子筛催化合成碳酸二丙酯的研究

研究了KNO3/AlSBA-15负载型分子筛催化剂用于碳酸二甲酯(DMC)与丙醇的酯交换合成碳酸二丙酯(DPC)反应.分别考察了载体的制备方法,活性组分的负载量,催化剂的活化温度及反应时间等因素对催化活性的影响,研究表明该催化剂对于这一反应具有较高的催化活性.当摩尔比DMC∶丙醇=1∶4,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应温度为90℃,反应时间为6h时,DPC的选择性为96.0%,收率为90.2%.     

离子液体介入的均苯三甲酸氧钒催化氧化异丁香酚制香草醛

合成了系列均苯三甲酸氧钒配合物催化剂,并进行了FT-IR、紫外-可见漫反射光谱(DR UV-Vis)及TG表征。 系统考察了催化剂、不同种类的离子液体助剂、离子液体用量和反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响。 结果表明,n(VO2+)∶n(BTC(均苯三甲酸根))=1∶1时制备的催化剂VO(BTC)-1性能较佳。 以VO(BTC)-1为催化剂、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]Cl)为助剂、丙酮为介质,当n(异丁香酚)∶n(H2O2)∶n([C12mim]Cl)=1∶2∶0.01时20 ℃反应24 h,异丁香酚可转化完全,香草醛收率达到87.2%。 基于离子液体介入的催化剂光谱特征及反应结果,推测[C12mim]Cl/VO(BTC)-1与H2O2形成了高效的氧化反应体系从而有利于异丁香酚的温和转化。     

磺酸型离子液体催化合成叶青素

以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶青素。采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇)∶n(乙缩醛)=1∶8,反应时间60min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4g,产率为92.2%。与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4。[4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变。     

新型碱性离子液体催化酯交换合成生物柴油

两步法合成了吗啉阴离子型碱性离子液体1-丁基-3-甲基吗啉盐[Hnmm]Im,经1 H-NMR和FT-IR分析确认了离子液体中间体的结构,并通过阴离子交换得到碱性离子液体,对该离子液体在酯交换制备生物柴油反应中的催化性能进行了研究。结果表明,该碱性离子液体[Hnmm]Im具有较高的酯交换催化活性,在60℃、催化剂用量为3%、醇油物质的量比为6.5∶1.0、反应2 h的条件下,产物脂肪酸甲酯(FAME)含量可达95.80%。而且该离子液体的催化稳定性较好,重复使用5次后仍有较高的催化活性。     

酸性功能化离子液体催化合成叶青素

以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF₄])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶青素。 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为：n(苯甲醇)∶n(乙缩醛)=1∶8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%。 与H₂SO₄催化剂相比[4-sulfbmim][BF₄]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H₂SO₄。 [4-sulfbmim][BF₄]循环使用6次,催化活性基本不变。     

几种金属盐催化剂对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺的催化作用

考察了SnCl2,CdCl2,Cr(CH3COO)3,Cr(NO3)3四种金属盐对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺反应的催化作用;以SnCl2作为模型催化剂,探讨了催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对产率的影响,确定了最佳反应条件.结果表明,SnCl2对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺反应的催化效率最高;最佳反应条件为:n(SnCl2)∶n(苯甲醛肟)=2∶5,反应温度110℃,反应时间19h,相应的苯甲酰胺产率达57.6%.     

Zn-Al水滑石催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的研究

用共沉淀法制备了Zn-Al水滑石,并用于多相催化酯交换合成碳酸二苯酯的反应.研究了不同n(Zn)/n(Al)比的水滑石及其焙烧产物等对酯交换反应的催化活性.结果表明,Zn-Al水滑石催化剂对该反应的催化活性和选择性很高,当n(Zn)/n(Al)=3时,在150～180℃,n(PhOH)/n(DMC)=2,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,在反应时间为12h的条件下,DMC的转化率达到55.9%,DPC和MPC的收率分别为25.3%和27.0%,酯交换产物的选择性达到93.6%.利用XRD,TG-DTA和TEM等手段对催化剂进行了表征.     

杂多酸和离子液体催化环己烯的清洁氧化反应研究

以30%过氧化氢为氧化剂,考察了以杂多酸为催化剂氧化环己烯过程中离子液体的作用,讨论了离子液体种类和用量对反应的影响. 结果表明,离子液体的加入顺序不同,其在催化过程中所起的作用不同. 在反应条件为n(环己烯):n(过氧化氢):n(磷钨酸):n([(CH2)4SO3H-Py][HSO4])=1:4.4:0.28:0.56,在回流温度下反应8 h时,己二酸收率可达到84.9%.该催化剂体系可循环使用.     

己内酰胺功能化离子液体的合成及其催化酯化性能的研究

以价格低廉的己内酰胺为原料,制备和表征了4种己内酰胺功能化离子液体:1-(3-磺丙基)己内酰胺硫酸氢盐([C3SO3HCP]HSO4)、1-(3-磺丙基)己内酰胺对甲苯磺酸盐([C3SO3HCP]PTSA)、1-(3-磺丙基)己内酰胺磷酸氢盐([C3SO3HCP]H2PO4)、1-(3-磺丙基)己内酰胺四氟硼酸盐([C3SO3HCP]BF4).以乙酸和乙醇的酯化反应考察4种酸性离子液体的催化活性,并与3种具有不同氮杂环的SO3H-功能化离子液体和浓硫酸相对照.结果表明:当n(C2H5OH)∶n(CH3COOH)=1∶1.5,催化剂[C3SO3HCP]HSO4用量为酸醇总质量的5%,反应温度80℃,反应时间6 h,酯收率可达93.8%,离子液体经真空干燥重复使用10次后,仍具有较高的催化活性,而且对奥氏体316 L不锈钢试样的腐蚀率不到浓硫酸的1/6.还考察了以[C3SO3HCP]HSO4为催化剂催化合成系列乙酯也获得了较高的酯收率,且离子液体均能与酯产物自动分相.与传统硫酸催化酯化相比,此类离子液体催化酯化具有生产成本低、过程清洁、腐蚀率低、使用周期长等优点,具有替代传统浓硫酸催化醇酸酯化反应的潜力.     

双核碱性离子液体催化棉籽油酯交换制备生物柴油

采用两步法制备了五种新型咪唑类碱性双核功能化离子液体化合物,并考察了对棉籽油酯交换制备生物柴油的催化性能。结果表明,咪唑类碱性双核功能化离子液体具有很好的催化活性,其催化活性与阳离子中碳链长度有关。其中,双-(3-甲基-1-咪唑)亚乙基双氢氧化物离子液体的催化活性最好。催化剂量、反应时间、反应温度及醇油比对生物柴油中脂肪酸甲酯含量及选择性影响的研究发现,在催化剂用量为0.4%(质量分数),醇油摩尔比为12,反应温度为55℃,反应时间为4 h时,脂肪酸甲酯的含量和选择性分别达98.5%和99.9%。催化剂7次循环后,产物中脂肪酸甲酯含量仍达到96.2%,单甘酯和双甘酯的含量很少,表明该催化剂重复使用良好。     

Study on the Forming Mechanism and Preparation of Different Morphology of Barium Carbonate Crystals with Diethyl Carbonate as Raw Material

Different morphologies of BaCO3 crystals with dendritic structure,spinous sphere structure,and spike-,flower-and rod-like structures were prepared with(C2H5)2CO3 and BaCl2.2H2O as raw materials by homogeneous precipitation method.The crystals have been characterized by SEM,FT-IR and XRD,indicating that the different morphology of BaCO3 crystals belongs to the orthorhombic crystal system with uniform distribution and integral shapes.The effect of reaction conditions and the possible formation mechanism on the morphology of BaCO3 crystals have been discussed.     

催化剂对碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的影响

甲基苯基碳酸酯;碳酸二苯酯;催化剂对碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的影响     

Mg-Al-O-t-Bu hydrotalcite as an efficient catalyst for the transesterification of dimethyl carbonate with ethanol

Mg-Al-O-t-Bu hydrotalcite was synthesized and characterized by XRD, FT-IR and TGA-DTA. It was proved to be an active heterogeneous catalyst for the transesterification of dimethyl carbonate (DMC) with ethanol. When the reaction was carried out over Mg-Al-O-t-Bu hydrotalcite at 80°C, 7 h, molar ratio of ethanol to DMC 5:1, 1.0 wt.% of catalyst, the conversion of DMC was 86.4%, the selectivity to diethyl carbonate (DEC) was 61.2%. This heterogeneous catalyst could be used 5 times without loss of its activity.     

碳酸盐含量自动分析仪的性能测试

作者采用库仑滴定原理，利用光电转换、微机控制电解终点，研制了一台碳酸盐含量自动分析仪。本文介绍了有关仪器性能测试方面的工作，包括对碳酸盐标样（９９．９９％的优级纯ＣａＣＯ３）的测试，准确度达０．０８％，精密度为０．８７％；并与定容测压方法进行了比较，本仪器对油田、沉积物样品进行的测试表明具有分析准确度高、分析速度快、用样量少、自动化程度高等优点。适合在石油、沉积、矿床及第四纪等领域应用。     

苯酚和碳酸二甲酯反应产物的气相色谱分析

苯酚和碳酸二甲酯反应产物的气相色谱分析;碳酸二苯酯;碳酸二甲酯;气相色谱     

碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的热力学性质及均相催化剂

在298.15K,101.325kPa条件下,液态碳酸二甲酯(DMC)的标准Gibbs自由能和熵分别估算为-472.3kJ*mol-1和245.2J*mol-1*K-1.在298K～523K计算了由DMC和苯酚生成碳酸二苯酯(DPC)和苯甲醚反应的热力学性质(ΔrH0m,ΔrS0m,ΔrG0m和平衡常数).计算出的热力学性质表明,DMC和苯酚酯交换合成DPC反应是吸热的,并且在热力学上是不利的.研究了n-Bu2SnO, Ti(OC4H9)4, AlCl3和ZnCl2四种酯交换法合成DPC反应的催化剂,其中n-Bu2SnO具有最高的催化活性.热力学计算和实验结果均表明,合成DPC反应的最佳温度为453K.当以n-Bu2SnO为催化剂,n(苯酚)∶n(DMC)＝4∶1时,DPC的产率和选择性分别为43.0%和88.7%.     

Li-La/NaZSM-5催化剂的表征及其酯交换性能的研究

用氧化物对ＮａＺＳＭ－５分子筛进行改性来调节其表面酸碱性，已越来越受到人们重视，本文报道用Ｌｉ２Ｏ、Ｌａ２Ｏ３双组份对ＮａＺＳＭ－５进行改性，并将改性分子筛用作甲醇和碳酸乙烯酯（简称ＢＣ）反应制碳酸二甲酯（简称ＤＭＣ）体系的催化剂。文献报道用作此反应...     

Chemoselective Synthesis of Asymmetrical Carbonate from Alcohol and Dimethyl Carbonate Catalyzed by Ytterbium(III) Triflate

Catalyzed by ytterbium(III) triflate, asymmetrical carbonate can be chemoselectively synthesized from alcohols and dimethyl carbonate (DMC) in moderate to good yield under the mild conditions.     

二苄基锡苯磺酸酯的合成、晶体结构和催化性能

以双三苄基氧化锡([(PhCH2)3Sn]2O)和苯磺酸(PhSO3H)为原料合成了新的二苄基锡苯磺酸酯(PhCH2)2Sn(OS(O)2Ph)2(H2O)2,并采用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了分析。该化合物的晶体结构属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.458 71(8)nm,b=1.178 21(8)nm,c=0.758 18(4)nm,β=92.393(2)°,V=1.301 92(13)nm-3,Z=2;化合物中所有的锡原子均为略微畸变的八面体构型。当(PhCH2)2Sn(OS(O)2Ph)2(H2O)2催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯时,碳酸二甲酯的转化率可达55.8%,酯交换选择性接近100%。