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在相转移催化条件下,使1-苄基-5-氟脲嘧啶与单糖溴代物反应,合成了6个未见文献报道的1-苄基-5-氟脲嘧啶-3-N-β-D糖苷类化合物,其结构经元素分析、IR和^1H NMR所证实。 相似文献
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在O-烯丙基-N-9-蒽甲基溴化辛可宁的催化下,1-苄基-3-乙氧羰基-4-哌啶酮与溴化苄经不对称苄基化反应制得(R)-1,3-二苄基-4-氧代哌啶-3-甲酸乙酯(3); 3脱除Bn保护基并经Boc保护转化为(R)-3-苄基-1-(叔丁基)氧羰基-4-氧代哌啶-3-甲酸乙酯(5); 5与甲基肼在乙醇中经环化反应合成了Capromorelin的关键中间体3αR-苄基-1-(叔丁基)氧羰基-2-甲基-4,5,6,7-四氢-2H-吡唑并[4,3-c]吡啶-3-(3H)-酮,收率70%, ee值69.1%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。 相似文献
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三苄基锡羧酸酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了三苄基锡苯甲酸酯,三苄基锡水扬酸酯,三苄基锡3-羟基-4-羧基苯磺酸酯和三苄基锡对氯苯氧乙酸酯4种化化合物,对其进行了IR,1H NMR表征,发现苯甲酸,水扬酸和对氯苯氧乙酸与三苄基锡氧化物反应生成三苄基锡羧酸酯,而对磺基水杨酸与三苄基锡氧化物反应生成三苄基锡3-羟基-4-羧基苯磺酸酯,4种化合物对苯甲醛,庚醛和乙二醇缩合反应的催化活性测试表明,其活性次序为:三苄基锡3-羟基-4-羧基苯磺酸酯>三苄基锡水杨酸酯>三苄基锡苯甲酸酯>三苄基锡对氯苯氧乙酸酯。 相似文献
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酰氨基硫脲是一类重要的有机合成中间体[1-3]。其最终产物大都有消炎、镇痛、抗菌、杀虫、除草、调节植物生长等生理活性。本文以苯乙酸乙酯与芳胺为基本原料,经多步反应,制得1 苯乙酰基 4 芳基氨基硫脲,研究了它们在水合肼存在下的关环反应,合成了3 苄基 4 氨基 5 芳胺基 1,2,4 三唑,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱表征。1 实验部分1 1 仪器与试剂XT4A型显微熔点仪(温度计未校正);CE公司(意大利)Flash1112型自动元素分析仪;Bruker公司(德国)Equinox55型红外分光光度计,KBr压片;Bruk… 相似文献
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通过 3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑与二溴甲烷在相转移催化下反应 ,合成了一个新的多吡唑烷配体双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷 .该配体与 M(CO) 6 (M=Cr,Mo,W)在光照下反应可以得到双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷四羰基铬 (2 )、钼 (3 )和钨 (4 ) .用 Sn Cl4 处理化合物 3和 4可以高产率地制得含 Mo(W)— Sn键的杂双金属配合物 .用 X射线衍射法测定了化合物 4与 Sn Cl4 反应产物 6的晶体结构 .结果表明 ,该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .0 92 9(9) nm,b=1 .2 82 (1 ) nm,c=1 .2 82 (1 ) nm,α=1 0 2 .3 5 (1 )°,β=1 0 8.62 (1 )°,γ=97.0 0 (1 )°,V=1 .799(3 ) nm3,Z=2 ,最终结构偏离因子 R=0 .0 5 8,w R=0 .1 0 1 5 ,GOF=0 .90 5 .六元金属杂环 W— N— N— C— N— N为船式构象 ,分子中没有氯桥存在 . 相似文献
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d-生物素的不对称全合成研究(Ⅱ) 总被引:2,自引:0,他引:2
1,3-二苄基咪唑啉-2-酮-顺-4,5-二羟酸经脱水、单酯化,折分成分(4S,5R)-顺1,3-二苄基-5-甲氧基羧基-2-氧代咪唑啉-4-羧酸,再经还原环合,硫代成(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-噻吩并[3,4-d)咪唑-2,4(1H)-二酮(7),后者经格氏反应、脱水、还原、裂解环合一锅合成(3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑[3,4-d]噻吩并[1,2-a]锍翁溴化物(11),继而经缩合、开环、水解、脱羧、脱苄而得d-生物素(1),总收率为14.5%。 相似文献
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用 X射线方法测定了二 (对氯苄基 )二氯化锡的晶体结构,该化合物晶体属单斜晶系,空间群为 C2/c,晶体学参数: a=2.8010(3), b=0.4882(2), c=1.2174(3)nm,β =111.71(1)°, V=1.5467(7) nm3, Z=4, Dx=1.893g· cm- 3,μ (MoKα )=23.24cm- 1, F(000)=856.00, R=0.025, Rw=0.038, Sn C键长为 0.2148(3)nm, Sn Cl键长为 0.23754(9)nm。空间构型为畸变四面体构型的单分子有机锡化合物。 相似文献
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(4-苄氧基苄基)-2,3-二-O-苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
为合成酚酸取代的葡萄糖苷类天然产物,以全乙酰溴代葡萄糖为起始物,与4-苄氧基苄醇反应成苷,脱乙酰基后,选择性地在葡萄糖4,6-位形成亚苄基,2,3-位羟基用苄基保护,脱去亚苄基得到裸露葡萄糖4,6-位羟基的化合物(4-苄氧基苄基)-2,3-二-O-苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),该化合物可作为合成4,6-位选择性取代的葡萄糖衍生物的有效中间体。 相似文献
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四种天然槲皮素-3-糖苷的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以芦丁为原料, 经苄基化、酸水解得到关键中间体3′,4′,7-O-三苄基槲皮素(3), 3与相应的1-溴代乙酰糖在四丁基溴化铵催化下在氯仿-0.25 mol•L-1 K2CO3溶液中缩合成相应的糖苷, 脱去保护基得天然槲皮素3-糖苷类化合物 1a~1d. 其结构经IR, 1H NMR, MS及元素分析确证. 相似文献
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3-芳基-6-(6-/8-取代-4-氯喹啉-3-基)1,2,4-三唑-[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与6-/8-取代-4-羟基喹啉-3-酸在三氯氧磷催化下的反应,制得16个的3-芳基-6-(6-/8-取代-4-氯喹啉-3-基)1,2-4,-三唑[3,4-b)-1,3,4-噻二唑,新化合物的结构通过元素分析,IR,^1H NMR和MS确定,讨论了其波谱性质。 相似文献
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聚谷氨酸苄酯-聚乙二醇嵌段共聚物的合成和表征 总被引:11,自引:0,他引:11
通过嵌段共聚技术,合成了聚γ-苄基L-谷氨酸(PBLG)作为疏水性链段-聚乙二醇(PEG)作为亲水性链段的嵌段共聚物。用对甲苯磺酸酯化-氨水皂化法合成带有端氨基的聚乙二醇(AT-PEG),光气-甲苯液相法制备谷氨酸苄酯-N-羟酸酐(BLG-NCA)。用AT-PEG引发BLG-NCA聚合制备PBLG-PEG或PBLG-PEG-PBLG,通过不同的单体、引发剂浓度比调节聚合物分子量。用GPC、^1HNMR、IR对聚合物的结构进行了表征。结果表明,带有端氨基的聚乙二醇确实能引发BLG-NCA生成PBLG和PEG的嵌段共聚物,产物中几乎没有残存的PEG,共聚物的分子量可控。 相似文献
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