鸽子粪挥发性成分的毛细管气相色谱分析

利用同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）提取了有治疗痔疮效果的鸽子粪中的挥发性成分。用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用法分离鉴定了４７种组分,占总峰面积的７１．５９％,再用保留指数和标样进一步确证了其中３９种化合物,占总峰面积的５７．１５％,其中含量较高的组分是十六碳酸（９．０３％）、乙酸乙酯（６．８５％）、乙醇（４．０３％）、１－乙氧基－２－甲基丙烷（３．８７％）。从化合物的种类看,主要为醇类（４个）、醛类（１１个）、酮类（４个）、酸类（８个）、酯类（５个）和酚类（２个）,它们共占总峰面积的４３．６８％。     

大口径毛细管气相色谱法直接测定植物生长激素

采用大口径毛细管气相色谱法对多种植物生长激素进行了测定。萘乙酸（ＮＡＡ）、吲哚－３－乙酸（ＩＡＡ）、吲哚－３－丁酸（ＩＢＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）和赤霉素（ＧＡ）５组分,不需衍生化处理,直接进样,获得了良好的分析结果。其ＮＡＡ、ＩＡＡ、ＩＢＡ、ＡＢＡ、和ＧＡ的最低检测限分别为５．２×１０－５、１．２ ×１０－４、１．７ ×１０－４、２．２ × １０－４、８．５ ×１０－４ｇ／Ｌ;其回收率分别为 ９２．４％、９１．８％、９８．２％、８９．７％、９１．４％。方法快速、简便。     

比值光谱导数法同时测定铝合金中铁,铜,锌

用比值光谱－导数分光光度法，在ｐＨ５．５缓冲溶液中，利用金属－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）－ＯＰ三元络合物显色体系，对混合物中铁，铜，锌三组分进行了同时测定。合成试样５次测定回收率在９７．３％－１０４．４％之间。应用于铝合金中铁，铜，锌的测定，各６次测定的ＲＳＤ分别为３．６６％，１．３８％，２．０３％。     

Cd(1-y)ZnyTe晶体组分及均匀性的近红外光谱测试

阐述了Ｃｄ（１－ｙ）ＺｎｙＴｅ晶体分、组分均匀性式的重要性及开展近红外光谱研究该晶体组分的必要性。采用日立３４０型光谱仪对ｙ在０－０．０６的Ｃｄ（１－ｙ）ＺｎｙＴｅ晶体作了室温近红外透射光谱研究,得出了有关晶体组分ｙ和截止波长λｃｏ的关系方程：ｙ＝２８６．０８７＊１０＾－２－０．３３７２＊１０＾－２λｃｏ,测试误差△ｙ≤０．００３,通过该研究。为焦平面外延衬底材料Ｃｄ（１－ｙ）ＺｎｙＴｅ晶体组分及春均匀性测试提供了一种准确,快速、简便、不破坏样品的检测方法。     

用色谱—质谱和质量以谱研究苯甲酸钐热分解反应

为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径，用色谱－质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量９，１０－蒽醌析出，其丙酮溶液中还含有１，２－二苯甲酰基苯（２５．６％）、苯甲酸（１８．７％）、二苯酮（１４．４％）、９－勿酮（８．２％）、９－苯甲勿（４．９％）、取苯（３．６％）、二苯甲烷（２．３％）、３－甲酰苯基联苯（２．１％）、二苯基乙二酮（１．９％）、４－甲     

卡尔曼滤波在极谱分析中的应用——Sn（IV）,Pb（II）,In（III）,Cd（II）…

利用卡尔曼滤波（ＫＦ）技术，对互相干扰的Ｓｎ（Ⅳ），Ｐｂ（Ⅱ），Ｉｎ（Ⅲ），Ｃｄ（Ⅱ）体系进行了定量测试研究，在５．００×１０＾５～３．００×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１的浓度范围内，各组分测试的相对误差为－４．０％～３．８５％，对大理石抛光粉管理样中的Ｓｎ（Ⅳ），Ｐｂ（Ⅱ）进行了测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ结果表明，回收率在９５．０％～１０４％之间，为保证ＫＦ的精度，使用两个监控出口。数据说明效果良     

用GC-MS法分析柿树叶中的脂肪酸

用乙醚－己烷混合溶剂抽提柿树叶中的脂肪酸,ＮａＯＨ－ＣＨ３ＯＨ交换法甲酯化,毛细管柱ＦＦＡＰ作为分离柱,进行气相色谱－质谱法测定脂肪酸（以甲酯的形式）的组成。共分离出２１种脂肪酸,鉴定出１９种,占总含量的９８．７２％,其中以肉豆蔻酸（６．６８％）、棕榈酸（３０．００％）、硬脂酸（１０．４２％）、十六碳三烯酸（１．４４％）、亚油酸（１．８４％）、十八碳－烯酸（２２．２２％）、亚麻酸（１．２５％）、花     

固相萃取技术-HPLC测定复方甘草片中吗啡的含量

报道了用ＳＥＰ－ＰＡＫＣ１８小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究,最终选择１０％甲醇溶液为清洗溶液,７０％甲醇溶液为洗脱溶液,基本消除了干扰组分对测定的影响,色谱图背景吸收小,基线平稳。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱,流动相为０．１ｍｏｌ／ＬＮａＨ２ＰＯ４溶液－甲醇（５１）,检测波长为２８６ｎｍ。平均回收率为（１０１．２±１．５）％,ＲＳＤ为１．５％。     

光学活性有机钛试剂与苯甲醛不对称加成反应

光学活性二醇（１Ｒ，２Ｒ）－（＋）－１，２－二苯基－１，２－乙二醇（Ⅲａ）和（２Ｒ，３Ｒ）－（－）－１，１，４，４－四苯基－２，３－（缩丙酮）－１，４－丁二醇（Ⅲｂ）分别修饰Ｔｉ（ＯＰｒｉ）３Ｃｌ，再与甲基锂和乙基锂进行烷基化，制备出新的手性有机钛试剂Ⅱａ和Ⅱｂ，然后与苯甲醛进行加成，所得１－苯基乙醇（Ⅳａ）和１－苯基丙醇（Ⅳｂ）的光学收率分别为２５～６５％ｅ．ｅ．和１０～２０％ｅ．ｅ．。简单讨论了Ｃ２－对称型二醇对立体选择性及反应条件的影响     

以乙基紫为活性物质的聚氯乙烯膜氰化亚金电极的研制和应用

以碱性染料为活性物质制备２０余种不同组分ＰＶＣ膜Ａｕ（ＣＮ）２＾－电极，确定较佳膜组成为乙基紫０．９９％，邻苯二甲酸二丁酯６９．２％，ＰＶＣ粉２９．８％。该电极对Ａｕ（ＣＮ）２＾－浓度在５．０×１０＾－７￣１．０×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ范围内接近能斯特响应；斜率为５５．７ｍＶ（３０℃）。稳定性与选择性较好。该电极制备简单，使用方便，已成功用于氰化镀金液中金的测定。     

辣椒油化学成分的气相色谱-质谱分析

采用溶液进样和顶空固相微萃取进样，GC－MS分离鉴定，总离子流色谱的峰面积归一化法定量分析了辣椒油的化学成分；在溶液进样方法中，鉴定的主要成分相对含量依次为辣椒碱（37.0％）、亚麻酸乙酯（26.3%)、棕榈酸（10.9%)、二氢辣椒碱（10.1%)、邻苯二甲酸二乙基己基酯（1.2%)和硬脂酸（1.1%)等；在顶空固相微萃取方法中，鉴定的成分主要为易挥发的头香成分，依次为顺－2，4α,5,6,9,9α-六氢-3,5,5，9－四甲基－1H－苯并环庚烯（22.9%)、2，4α，5，6，7，8，9，9α－八氢－3，5，5－三乙基－1H苯并环庚烯（9.2%)、正十五烷（6.7%)、艾蒿脑（5.9%)、正戊酸己酯（5.2%)、正十六烷（3.3%)、麝香内酯（3.3%)、正十七烷（2.4%)及5，6，7，7α－四氢－4，4，7α－三甲基－2（4H)-苯并呋喃酮（2.2%)等。     

丁腈橡胶标准物质的1H-NMR表征

应用１Ｈ－ＮＭＲ技术对系列丁腈橡胶（ＢＮＲ）标准物质的结构进行了表征。测定了丁腈橡胶标准物质中聚丁二烯链段中的顺式和反式结构含量、聚丁二烯链段中１,４加成聚合与１,２加成聚合的含量以及丁腈橡胶标准物质中结合丙烯腈的含量,测定的最大相对偏差为８．３％。     

1H NMR快速定量测定咔啦咪星B硅烷化反应的硅烷化程度

当作为内标的N,N-二甲基甲酰胺醛基氢的积分面积与已知浓度的HMDS氢的积分面积相近时,定量分析HMDS的相对误差为0．35％。在咔啦咪星B的硅烷化反应中应用^1H NMR技术快速测定HMDS和HMDSO的百分含量,其RSD分别为2．42％和5．31％。硅烷化反应10．5h时,咔啦咪星B引入9个—Si(CH3)3基团;反应14h时,咔啦咪星B已完全硅烷化。^1HNMR技术是一种快速而准确地跟踪咔啦咪星B硅烷化反应的手段。     

(La1-xREx)2/3Sr1/3MnO3(RE=Y,Sm,Eu,Tb;x=0.1～0.5)的晶体结构及磁性质研究

采用空气中固相反应烧结法制备了一系列钙钛矿结构的(La1-xREx)2/3Sr1/3MnO3(RE=Y,Sm,Eu,Tb;x=0.1～0.5)稀土锰氧化物多晶样品.X射线衍射(XRD)分析表明掺杂RE部分替代La以后,样品的晶体结构为正交结构,空间群为Pbmm.在室温(300K)和液氮温度(77K)下分别测试了样品的磁性质,发现磁性质的改变与RE的掺入量以及RE的离子半径有关.在掺Tb的样品中明显存在巨磁电阻效应,磁场为2 T,温度为300和77 K分别测得(La0.6Tb0.4)2/3Sr1/3MnO3和(La0.7Tb0.3)2/3Sr1/3MnO3的磁电阻(MR)为80%和85%.随着Tb掺杂量的增加,在不同的磁场下,样品电阻-温度关系曲线的峰均向高温方向移动.     

Simultaneous and Fast Detection of Anions in Snow Using Short Tube by Capillary Zone Electrophoresis

A capillary zone electrophoresis (CZE) method applied short-effective length of capillary (11 cm) and low separation voltage (5 kV) was developed for the fast and quantitative determination of Cl m , $ {\rm NO}_2^ - $ , $ {\rm SO}_4^{2 - } $ , $ {\rm NO}_3^ - $ , $ {\rm HCO}_3^ - $ in snow sample. Baseline separation of inorganic anions and organic anions was achieved within 55 s. Indirect absorbance detection of anions was accomplished with a chromate - based background electrolyte modified with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and acetonitrile at pH 9.5. The effect of the pH, the concentration of electrolyte and modifiers on the resolution was investigated. The application of electrokinetic injection using butyric acid as internal standard created the described method fast, sensitive, and quantitative, with good relative standard deviation (RSD), for migration times from 0.1 to 0.3% and for peak areas from 1.8 to 4.0%. The limits of detection (LOD) were 0.03 mg L m 1 Cl m , 0.1 mg L m 1 $ {\rm NO}_2^ - $ , 0.07 mg L m 1 $ {\rm SO}_4^{2 - } $ , 0.08 mg L m 1 $ {\rm NO}_3^ - $ , 0.05 mg L m 1 F m , and 0.2 mg L m 1 $ {\rm HCO}_3^ - $ , respectively. Standard addition recoveries of Cl m , $ {\rm NO}_2^ - $ , $ {\rm SO}_4^{2 - } $ , $ {\rm NO}_3^ - $ , F m , and $ {\rm HCO}_3^ - $ in snow sample were between 91 and 104%. This method has been shown promising results for the determination of small anions in snow sample.     

硅质固体废物蒸压反应活性的红外光谱研究

通过红外光谱法研究了粉煤灰、陶瓷抛光废渣和煤粉炉渣等硅质固体废物-石灰体系的蒸压反应特性。6种硅质固体废物的红外光谱强吸收区Si—O伸缩振动频率分别为1103、1098、1094、1091、1078、1033 cm-1,硅质固体废物-石灰体系在160℃和1.2 MPa饱和蒸汽压下蒸压养护。结果表明,Si—O伸缩振动频率越低,其蒸压样品的结合水量越大,Ca(OH)2参与反应的比例越高,蒸压反应活性越高。单独硅质固体废物经蒸压处理,其傅立叶变换红外光谱(FTIR)显示,强吸收区的Si—O吸收谱带向低频率方向移动,表明其硅氧四面体聚合程度下降,反应活性增加。     

新型NO供体的合成及其体外释放NO性能

新型NO供体的合成及其体外释放NO性能;金属卟啉;NO载体;合成;体外释NO作用     

Prediction of retention times of polycyclic aromatic hydrocarbons and <Emphasis Type="Italic">n</Emphasis>-alkanes in temperature-programmed gas chromatography

We have developed an iterative procedure for predicting the retention times of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and n-alkanes during separations by temperature-programmed gas chromatography. The procedure is based on estimates of two thermodynamic properties for each analyte (the differences in enthalpy and entropy associated with movements between the stationary and mobile phases) derived from data acquired experimentally in separations under isothermal conditions at temperatures spanning the range covered by the temperature programs in ten-degree increments. The columns used for this purpose were capillary columns containing polydimethylsiloxane-based stationary phases with three degrees of phenyl substitution (0%, 5%, and 50%). Predicted values were mostly within 1% of experimentally determined values, implying that the method is stable and precise. Figure Predicted values were mostly within 1 % of experimentally determined values, thus implying that the method is stable and precise     

Synthesis and characterization of poly(lactic acid) and glucosamine-formaldehyde/dodecylbenzenesulfonate composite films

The composite films of poly(lactic acid) (PLA) doped with glucosamine(Gluc)-formaldehyde(FA) polymer/sodium dodecylbenzenesulfonate (SDBS) complexes at 1–5 wt% were synthesized to demonstrate striking improvement of their structural and mechanical properties. The polymer complexes were obtained by the hydrothermal polymerization of Gluc and FA at a molar ratio of 1:2 in the presence of SDBS. The atomic ratios of S in to N in (=S/N) in the polymer complexes limitedly range from 0.52 to 0.69, indicating that the complexation develops through the nonstoichiometric reaction between groups of (Gluc-FA) polymer and ones of SDBS and 31–48% of the groups remain unbound. The PLA composite film doped with 1 wt% (Gluc-FA)/SDBS showed the elongation-at-break of as large as 194% compared with 37% for PLA film, together with an appreciable increase of the crystallites size (D ₂₀₀) of PLA from 21.8 to 33.3 nm.     

外掺Y2O3对镍氢电池正极高温性能的影响

研究了外掺Y2O3对镍氢电池镍正极高温性能的影响. 通常镍正极在高温下放电比容量会骤然降低, 为了提高其高温性能, 进行了球型Ni(OH)2外掺不同比例Y2O3的实验, 对压制的镍电极在不同温度下的充放电情况进行了细致的研究. 研究发现外掺Y2O3的球型Ni(OH)2电极比普通球型Ni(OH)2电极的放电比容量在高温下要高出很多, 在0.2 C充放电情况下外掺1%是最佳比例, 它比普通球型Ni(OH)2电极的放电比容量要高出35%以上, 在1 C充放电情况下外掺0.2%是最佳比例, 它比普通球型Ni(OH)2电极的放电比容量要高出15%以上. 同时对外掺Y2O3提高镍正极放电比容量的原因也进行了初步探讨.