反应型离子液体辅助合成钒酸铁介孔纳米棒及其增强可见光光催化活性

近年来,环境污染与能源短缺已经成为人类需解决的问题,因此新型绿色能源的开发显得尤为重要.在众多新型能源当中,太阳能由于其安全无害、无二次污染、应用前景广泛等优点而备受关注.半导体光催化技术作为一项可以直接将太阳能转化为化学能的新兴技术,可以有效地利用太阳光实现环境治理和能源转化的目的,已被应用于光催化分解水、光催化合成氨、光催化二氧化碳还原以及光催化降解有机污染物等不同研究领域.然而传统的光催化剂材料TiO_2对太阳光的利用效率较低,大大限制了光催化技术的广泛应用.因此,研发新型高效光催化半导体材料成为人们的研究热点.相比于普通的体材料,低维和小尺寸纳米材料往往具备更为优良的物化特性.一维尺寸的三元钒酸盐材料作为一类极具前景的多功能纳米材料,在光学设备、光催化降解、电极材料以及电化学传感器等诸多领域都具有广泛应用.其中,钒酸铁材料作为钒酸盐系列中的一员,其有着合适的带隙且能响应可见光,是一种具有研究前景的光催化材料.三斜相的钒酸铁具有层状结构,这有利于光生载流子在层间进行有效的分离和迁移,从而提高光催化降解性能.同时,离子液体作为一种结构高度可调的绿色有机盐,在微纳米材料的可控制备方面起着关键作用.本文选取1-辛基-3-甲基咪唑氯盐作为反应铁源,利用离子液体辅助溶剂热法合成了钒酸铁前驱体材料FeVO_4·1.1H_2O.通过调控煅烧温度,可控制备了尺寸均一的介孔钒酸铁纳米棒材料.同时,选取无机盐氯化铁作反应铁源制备了钒酸铁纳米棒作为对比.根据X射线粉末衍射图谱可知,当煅烧温度升到400°C时,前驱体材料的晶相转变为过渡相;当煅烧温度升到500°C时,出现了清晰的归属于钒酸铁的特征衍射峰,表明钒酸铁结构形成.从扫描电镜图可以清楚地观察到所制备的前驱体材料为结构均一且表面光滑的纳米棒结构,其长度为2–3μm.经过煅烧处理后,在钒酸铁纳米棒表面形成孔径为5–20 nm的介孔结构,这可能是由于煅烧过程中前驱体材料发生脱水重结晶.结合X射线衍射图谱,确定了介孔钒酸铁纳米棒的形成过程.此外,通过氮气吸附-脱附等温线得到了介孔钒酸铁材料的比表面积.在光催化降解过程中,大的催化剂比表面积可以为反应基质提供充分的吸附位点和反应活性位点,从而有利于提高光催化反应活性.选取抗生素四环素作为目标污染物分别考察了在无机盐(FeVO_4-FC)和离子液体(FeVO_4-IL)条件下制备的钒酸铁材料的催化性能.其中,四环素的自降解作用可以忽略.在加入H_2O_2光照120 min后,FeVO_4-IL表现出比Fe VO_4-FC更高的光催化性能.此外,采用染料罗丹明B进一步确定所制备材料的光催化性能.结果表明,在相同的光照时间后,FeVO_4-IL有着更高的催化降解活性.对介孔纳米棒进行了稳定性测试,在四次循环后,未发现其光催化活性有明显降低,其结构也保持不变.电化学阻抗测试结果显示,相比于FeVO_4-FC材料,FeVO_4-IL有着更小的阻值,表明离子液体可控合成的介孔纳米棒材料更有利于光生电荷的传输,从而增强了光催化降解活性.基于一系列表征结果,我们提出了多孔钒酸铁纳米棒可能的光催化降解机制.     

固相萃取技术-HPLC测定复方甘草片中吗啡的含量

报道了用ＳＥＰ－ＰＡＫＣ１８小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究,最终选择１０％甲醇溶液为清洗溶液,７０％甲醇溶液为洗脱溶液,基本消除了干扰组分对测定的影响,色谱图背景吸收小,基线平稳。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱,流动相为０．１ｍｏｌ／ＬＮａＨ２ＰＯ４溶液－甲醇（５１）,检测波长为２８６ｎｍ。平均回收率为（１０１．２±１．５）％,ＲＳＤ为１．５％。     

黄曲霉毒素B1抗体和纳米金颗粒的相互作用机理

研究了纳米金标黄曲霉毒素B1单克隆抗体(McAb)探针的制备及其标记机理, 确定了稳定标记5种不同粒径金溶胶(10.7~67.4 nm)所需McAb的最适质量浓度, 分别为0.07, 0.051, 0.033, 0.019, 0.012 mg/mL, 作用时间为5 min, pH为7.4. 对金标探针复合物进行透射电镜、红外光谱和免疫反应性鉴定的结果表明, 与未标记抗体相比, 抗体探针的免疫亲和常数、效价和常温贮藏稳定性得到了明显提高. 通过荧光光谱和圆二色谱研究纳米金与AFB1单抗McAb的相互作用机理, 发现纳米金对McAb产生静态猝灭, 猝灭的速率常数随着温度升高而降低. 确定了结合位点数和结合常数. 结果显示, 表明McAb的色氨酸残基与纳米金颗粒之间发生了Förster偶极-偶极无辐射能量转移. 初步确定反应前后McAb构象组成发生了变化是McAb探针亲和力和稳定性提高的原因.     

ICP-OES法研究黄芩中常见营养元素的配置规律

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析技术测定黄芩不同物候期(休眠期、展叶期、花期、果实期和枯黄期)不同器官(根、茎、叶、花果)中四种常见营养元素(Ca,Mg,P,K)的含量,以探索随物候期的变化,营养元素在不同器官中的配置规律.结果发现,Ca,Mg,K元素在黄芩叶片的营养生长期的投资相对量较大,主要用于促进叶片的光合作用,合成大量的碳水化合物；P和K元素在生殖生长期生殖器官的投资比例明显高于营养器官,有利于下一代的繁衍；根中Ca,Mg,K元素的配置比例在枯黄期略有回升,以增强黄芩耐寒过冬的能力.本研究结果为黄芩种植的合理施肥提供实验数据.