反相高效液相色谱柱前衍生荧光法测定肠粘膜中的谷氨酰胺

以邻苯二甲醛及３－巯基丙酸为衍生试剂,５０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ７．０）－乙腈（９４∶６,Ｖ／Ｖ）为流动相,在ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,５μｍ）柱上,研究并建立了测定动物肠粘膜中谷氨酰胺（Ｇｌｎ）的柱前衍生荧光ＲＰ－ＨＰＬＣ法。样品与衍生剂按４∶１进行衍生反应,Ｅｘ＝２３０ｎｍ,Ｅｍ＝３８９ｎｍ;流速为２．０ｍＬ／ｍｉｎ。Ｇｌｎ的保留时间为３．１５８ｍｉｎ,检测限为２５μｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３．５）,线性范围为５０～３２００μｍｏｌ／Ｌ,ｒ＝０．９９９６。     

高效液相色谱法测定棉布中的联苯胺

应用高效液相色谱法对棉布中的联苯胺进行了测定。色谱条件：ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱（５μｍ,１５ｃｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．）,流动相组成为Ｖ（甲醇）Ｖ（水）＝７５２５,流速０．６ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２５４ｎｍ,压力１７．７ＭＰａ。以保留时间约２．５ｍｉｎ的联苯胺标样作对比,通过平行试验测定３个样品,测得联苯胺在棉布中的质量比（平均值）为１００．５７μｇ／ｇ。方法快速、灵敏,回收率为８４．７％。     

测定大豆和葛根中异黄酮的高效液相色谱法

建立了测定大豆和葛根７种异黄酮成分的高效液相色谱法,采用日本岛ｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣＯＤＳ柱「１５０ｍｍ＊６．０ｍｍＩＤ;５μｍ）,Ｖ甲醇：Ｖ醋酸：Ｖ水＝３０：３．５：６６．５体系为流动相,０－８．５ｍｉｎ时流动相流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ,８．５－４７ｍｉｎ时流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ,柱温５０℃,检测波长２５４ｎｍ,外标法定量。     

肿瘤细胞中长春新碱的高效液相色谱法测定

长春新碱（ＶＣＲ）为重要和常用抗肿瘤药物之一。肿瘤细胞耐药性是导致化疗失败的主要原因。为了筛选耐药细胞的逆转剂,建立了测定肿瘤细胞内ＶＣＲ浓度的高效液相色谱法,色谱条件为：Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ反相柱２５ｃｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,流动相：０．０２ｍｏｌ／ＬＫ２ＨＰＯ４（ｐＨ６．６）∶ＣＨ３ＯＨ（２０∶８０,Ｖ／Ｖ）,流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长：２６７ｎｍ。方法简单、快速、选择性好,在１０～２００ｍｇ／Ｌ范围内ＶＣＲ浓度－峰高呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９８）,仪器灵敏度为４ｎｇ。     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

对甲苯磺酸正丁铵毛细管色谱柱的制备及性能考察

用动态涂敷法制备了对甲苯磺酸正丁铵玻璃毛细管柱柱１（固定液浓度为７．５％,柱尺寸为３５ｍ×０．３５ｍｍｉ．ｄ．）和柱２（固定液浓度为９．２％,柱尺寸为３５ｍ×０．３０ｍｍｉ．ｄ．）,所用溶剂是丙酮和甲醇（２：１Ｖ／Ｖ）的混合溶剂,并对柱性能进行了考察。结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性并对饱和烃、芳香烃、饱和酸、芳香酸、极性异构体等具有良好的分离效果。     

高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件：氰基柱并加同种类预柱；流动相：甲醇－水－乙酸－三乙胺（９８００：１５５：３０：１５）；ｐＨ６．７；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测，波长２５４ｎｍ；在４～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，士的宁的峰面积Ａ与浓度Ｃ间的回归方程为：Ａ＝－７．０１×１０~３＋９．０８×１０~５Ｃ（ｒ＝０．９９９９）；外标法定量，方法精密度ＲＳＤ＝１．９１％（ｎ＝６）。     

反相高效液相色谱法同时测定果汁中8种添加剂

建立了反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）同时直接测定进口果汁中柠檬黄和苋菜红等８种添加剂含量的方法。色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　ＢＤＳ　Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ,５μｍ）,流动相为甲醇／０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵,梯度洗脱,流速为 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ,柱温为 ４０℃,ＤＡＤ紫外检测器波长为 ２３０ ｎｍ。在此色谱条件下,各组分在１０ ｍｉｎ内均得到良好分离。平均回收率为 ９０％～１１４％,相对标准偏差 １．３％～８．０％。     

THE RETENTION BEHAVIOR OF ARSENIC COMPOUNDS ON PRP-X100 COLUMN UNDER ALKALINE CONDITION

系统地研究了碱性条件下（ｐＨ８～１０．８）Ａｓ３＋，Ａｓ５＋，ＭＡ，ＤＭＡ和ＡＢ等砷化合物在ＰＲＰ－Ｘ１００阴离子交换柱上的保留行为。用火焰原子吸收光谱（ＦＡＡＳ）测定从ＨＰＬＣ分离的砷化合物，即通过一根１ｍ×０．２３ｍｍｉ．ｄ．不锈钢毛细管，将ＨＰＬＣ柱出口与ＦＡＡＳ的雾化器连接起来，采用乙炔／空气火焰，在１９３．７ｎｍ处测定。具体研究了两个流动相（２０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４ＨＣＯ３和２．５ｍｍｏｌ／Ｌ对－羟基苯甲酸－１．０ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸水溶液），并系统研究了ｐＨ值和缓冲液浓度对上述５个砷化合物的保留时间的影响，发现对于２０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４ＨＣＯ３体系，在ｐＨ８．７时，ＡＢ，Ａｓ３＋，ＤＭＡ可以得到完全分离，通过梯度洗提（ｐＨ８．７到９．８，流速１．６５ｍＬ／ｍｉｎ），在１５ｍｉｎ内上述５个砷化合物可以得到良好分离；对于２．５ｍｍｏｌ／Ｌ对－羟基苯甲酸－１．０ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸体系，在ｐＨ９．０及流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ时，可以在１２ｍｉｎ内将上述５个砷化合物分离。     

高效液相色谱法和因子分析—紫外光度法测定荧光增白剂中两种成分

本文采用两种同时测定荧光增白剂工业产品中，１，４－（２，４′－氰基苯乙烯基）苯（记为ＥＢ）和异构体１，４－双（２－氰基苯乙烯基）苯（记为ＥＲ）两组分的方法，一种是ＨＰＬＣ法，采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＳＩＬ柱（５μｍ，６．０ｍｍｉ．ｄ×１５０ｍｍ）正己烷－乙酸乙酯（９０：１０Ｖ／Ｖ）为流动相，流速２ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３０℃检测波长ＵＶ３６０ｎｍ方法简单，准确，快速，另一种是因子分析－紫外光度法     

高效液相色谱柱后衍生法测定谷物中9种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物残留量

研究了用ＷａｔｅｒｓＣａｒｂａｍａｔｅ分析系统柱后衍生化荧光检测器测定谷物中氨基甲酸酯类农药残留量的方法。用ＷａｔｅｒｓＣａｒｂａｍａｔｅＡｎａｌｙｓｉｓＣｏｌｕｍｎ对９种农药和３种代谢产物进行分离,碱液水解,ＯＰＡ柱后衍生,有很好的选择性、重现性和灵敏度,最低检出限为５μｇ／ｋｇ。     

柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定蔬菜中残留的15种苯脲除草剂

建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测。对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究。15种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈-水梯度洗脱下完成,目标物的保留时间为9～31 min,线性范围内线性关系良好,相关系数为0.9986~1.0000;在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中3个加标水平的平均回收率(n=3)为75.3%～121.6%,相对标准偏差为0.4%-11.6%;15种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为0.005～0.05 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求。     

固相萃取技术-HPLC测定复方甘草片中吗啡的含量

报道了用ＳＥＰ－ＰＡＫＣ１８小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究,最终选择１０％甲醇溶液为清洗溶液,７０％甲醇溶液为洗脱溶液,基本消除了干扰组分对测定的影响,色谱图背景吸收小,基线平稳。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱,流动相为０．１ｍｏｌ／ＬＮａＨ２ＰＯ４溶液－甲醇（５１）,检测波长为２８６ｎｍ。平均回收率为（１０１．２±１．５）％,ＲＳＤ为１．５％。     

高效液相色谱-柱后衍生法检测养殖水体及沉积物中11种磺胺药物残留

建立了养殖水体及沉积物中11种磺胺化合物的高效液相色谱-柱后衍生分析方法。养殖水体过滤后采用HLB固相萃取柱进行净化、富集;沉积物采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液(1:1, v/v)提取,HLB固相萃取柱净化富集。经高效液相色谱分离,用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生,荧光检测器检测。对柱后衍生系统参数进行了优化,确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g/L、0.15 mL/min和50 ℃,磺胺化合物在0.01~1.0 mg/L范围内线性显著,其相关系数r²值大于0.99995。11种磺胺类药物在养殖水体和沉积物中的加标回收率分别为79.3%~100.7%和74.6%~95.3%,相对标准偏差为2.2%~11.0%和2.6%~10.3%,检出限(LOD, S/N=3)为0.9~5.5 ng/L和0.3~1.3 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)为3.0~18.1 ng/L和1.0~4.4 μg/kg。该法可应用于养殖环境中磺胺类药物的定性定量检测,具有较好的实用性。     

Liquid chromatographic analysis of cinchona alkaloids in beverages

A method for the determination of Cinchona extract (whose main components are the alkaloids cinchonine, cinchonidine, quinidine, and quinine) in beverages by liquid chromatography was developed. A beverage with an alcohol content of more than 10% was loaded onto an OASIS HLB solid-phase extraction cartridge, after it was adjusted to pH 10 with 28% ammonium hydroxide. Other beverages were centrifuged at 4000 rpm for 5 min, and the supernatant was loaded onto the cartridge. The cartridge was washed with water followed by 15% methanol, and the Cinchona alkaloids were eluted with methanol. The Cinchona alkaloids in the eluate were chromatographed on an L-column ODS (4.6 mm id x 150 mm) with methanol and 20 mmol/L potassium dihydrogen phosphate (3 + 7) as the mobile phase. Cinchona alkaloids were monitored with an ultraviolet (UV) detector at 230 nm, and with a fluorescence detector at 405 nm for cinchonine and cinchonidine and 450 nm for quinidine and quinine (excitation at 235 nm). The calibration curves for Cinchona alkaloids with the UV detector showed good linearity in the range of 2-400 microg/mL. The detection limit of each Cinchona alkaloid, taken to be the concentration at which the absorption spectrum could be identified, was 2 microg/mL. The recovery of Cinchona alkaloids added at a level of 100 microg/g to various kinds of beverages was 87.6-96.5%, and the coefficients of variation were less than 3.3%. A number of beverage samples, some labeled to contain bitter substances, were analyzed by the proposed method. Quinine was detected in 2 samples of carbonated beverage.     

高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中总同型半胱氨酸

 建立了测定血浆中总同型半胱氨酸的柱前衍生、高效液相色谱-荧光检测的分析方法。以Br omobimane作荧光剂,对巯基进行衍生。同型半胱氨酸的最低检测浓度为0.5 μmol/L,线性 浓度范围是2.5～80.0 μmol/L,回收率为94.0%～112.0%,批内、批间相对标准偏差都小于5. 6%。 关键词：     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物

提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60～18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%～108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟

采用Oasis HLB固相萃取柱萃取水中灭多威肟,建立了固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟的分析方法。首先用10 mL甲醇和10 mL超纯水活化Oasis HLB固相萃取柱,以1 mL/min的流速萃取100 mL水样,用10 mL甲醇洗脱,浓缩洗脱液至1 mL后采用液相色谱法测定,甲醇–水(35∶65)为流动相,检测波长为230 nm。该方法检出限为0.14μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.41%~2.08%,平均回收率为86.8%~88.4%。该法适用于工业废水中灭多威肟的测定。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚

建立了简便、快速、同时测定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串联质谱方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶液洗脱后,氮吹浓缩,溶剂转换为甲醇,采用高效液相色谱串联质谱检测,选择反应监测模式(SRM),进行特征母离子-子离子采集信号。本方法对2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚检测的线性方程分别为Y=2524 X-6029、Y=1809 X-11341、Y=2296 X-2894,相关系数分别为0.9993、0.9996和0.998;检出限(LOD)分别为2.0,3.0和0.1ng/L;定量限(LOQ)分别为6.7,10.1和0.3ng/L;7次加标回收相对标准偏差在2.2%～14.7%之间;回收率为70.5%～102.3%,能很好地满足水源地监测的需求。     

禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中的头孢噻肟用纯水提取,乙腈沉淀蛋白,Oasis HLB(500 mg,6 mL)固相萃取柱净化,8 mL甲醇洗脱。采用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱,经高效液相色谱分离后,采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离子对为m/z456.1/396.1、m/z456.1/324.1,其中m/z456.1/396.1为定量离子对。在1.35~135μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3;在1.0、50.0、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率为87%~99%,相对标准偏差为1.9%~3.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、可靠,适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。