嗪草酮在玻碳电极上的伏安行为及测定

用循环伏安法及微分脉冲阴极溶出伏安法,在玻碳电极(GCE)上研究了嗪草酮在不同底液中的伏安特性,发现在B-R(Britton-Robinson)电解质溶液(pH2)中于-0.524V(vs.SCE)左右产生1个尖锐的阴极还原峰。嗪草酮的浓度在1.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(r=0.9987)。对其反应机理作了初步探讨。     

离子缔合富集明极溶出伏安法测定痕量碘——Ⅰ.以丁基罗丹明B为离子缔合剂

本文提出在0.1mol/LH_2SO_4,7.5×10~(-4)mol/LBr~-和6×10~(-5)mol/L丁基罗丹明B(R~+)的底液中,在+1.0V下,I~-离子于玻璃电极上被氧化生成I_2BrR离子缔合物,藉以阴极溶出伏安法测定碘、I~-离子浓度在1～50ppb范围内与峰电流呈线性关系。用于食盐中痕碘的测定。     

尼莫地平的吸附伏安行为

在NH_3-NH_4Cl底液中,尼莫地平(nimodipine,NMD)在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位E_(pc)=-0.62V(vs.Ag/AgCl).该峰具有明显的吸附性,吸附粒子为NMD中性分子.测得NMD在汞电极上的饱和吸附量为1.49 ×10~(-10)mol/cm~2,每个NMD分子所占电极面积为1.11nm~2,NMD在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式.测得吸附系数β=4.32×10~5,吸附因素γ=0.46;吸附自由能△G°=-32.14kJ/mol;电子转移数n=4;不可逆吸附的动力学参数αn_α为1.10.探讨了NMD在汞电极上的还原机理,并建立了吸附溶出伏安法测定NMD的最佳条件,检测限为1.0×10~(-9)mol/L.     

吸附溶出伏安法测定痕量砷的研究

在稀盐酸底液中,砷(Ⅲ)与吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)形成的络合物在悬汞电极(HME)上有良好的吸附溶出行为,于—0.53V(vs. SCE. )处有一灵敏的二次导数溶出峰。在1.3×10~(-9)—2.6X10~(-7)mol/As(Ⅲ)浓度范围内,峰高与As(Ⅲ)浓度有良好的线性关系,检出限为1.3×10~(-10)~mol/L。曾用本法测定两种标样以及茶叶中的砷,结果满意。本文还研究了电流性质及电极过程机理。     

壳聚糖共价键合化学修饰电极测定亚硝酸根

用共价键合法把壳聚糖修饰在玻碳电极表面,研究了NO-2在修饰电极上的阳极溶出伏安特性.实验结果表明:修饰电极在0.1 mol/L NaNO3(pH 2.60)底液中对NO-2有良好的吸附性和选择性,其峰电流与NO-2的浓度在1.5×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈较好的线性关系;检测限可达2.0×10-7 mol/L.将壳聚糖修饰电极应用于雨水、湖水中NO-2的测定,结果满意.     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铋

采用自行研制的管式玻碳电极并以同位镀汞的示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量(?)。在盐酸介质中,铋离子浓度在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/mL范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。实验结果与预期一致,应用于环境水样分析,结果令人满意。     

溶出伏安法对维生素K3的研究与测定

应用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)对维生素K3在玻碳电极(GCE)上的电化学行为进行了研究.在氨水-NH4Cl(pH 9.0)底液中,对维生素K3进行循环伏安扫描,发现有一对良好的氧化还原峰出现,对电极反应机理进行了探讨.阴极溶出伏安峰电流与其浓度在2.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.998 5),检出限为4.0×10-7mol·L-1.对于1.0×10-5mol·L-1的维生素K3,平行7次测定结果的RSD为1.15%.应用此方法对亚硫酸氢钠甲萘醌注射液进行了测定,方法的回收率为97.3%～102.5%.     

阴极溶出法测定工厂废水和大气中的 S~(2-)

阴极溶出法测定S~(2-)的报道很多。俞泽穆等应用就地阴极溶出法以Na_2B_4O_7-NaOH-EDTA-抗坏血酸为底液测定S~(2-),分析下限为1.8×10~(-8)M。宋鸿镃等以NaOH-NaCl为底液,采用差示脉冲阴极溶出法测定血清中的S~(2-),检出限达1.9×10~(-9)M。本文以二乙胺为底液,采用直流和差示脉冲阴极溶出法测定废水和大气中的S~(2-),检出限分别为0.20和0.10ppb。变异系数为4.9～5.7％。回收率在92.3～101.0％之间,基本上符合环境样品分析要求。     

硝苯地平在聚吡咯膜修饰电极上的电化学行为及电位溶出分析

提出了在吡咯的聚合过程将硝苯地平掺杂富集进聚吡咯膜中 ,然后在合适的溶液中通过线性扫描将之溶出的分析方法。与空白聚吡咯修饰电极 (PPy-GCE)比较 ,在0.088mol/LH2O2-0.1mol/LH2SO4 底液中 ,以100mV/s的速率进行线性扫描时 ,硝苯地平有一灵敏的线性扫描溶出峰 ,峰电位在 -0.628V(vs.SCE)。峰电流与硝苯地平的浓度在1×10 -8～1×10 -4mol/L范围内有良好的线性关系 ,利用这一峰对硝苯地平片剂的含量进行了测试 ,分析结果令人满意     

半微分阳极溶出伏安法测定矿泉水中痕量铝

利用铝(Ⅲ)与8 羟基喹啉形成络合物的反应,用半微分阳极溶出伏安法进行水样中痕量铝(Ⅲ)的测定。以0.024moL·L-1乙酸 乙酸胺缓冲液(pH6.0)为底液,玻碳电极为工作电极,测得络合物的氧化峰电位是0.87V(vs.Ag/AgCl,饱和KCl)。峰高与铝(Ⅲ)浓度在1.00×10-5～5.00×10-5mol·L-1、8.00×10-8～4.00×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,铝的检出限为1.00×10-8mol·L-1。此法干扰较少,易于掩蔽,重复性好,灵敏度较高,用于矿泉水中微量铝(Ⅲ)的测定,获得满意效果。     

丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋

报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi~(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10~(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定氯霉素

研究了氯霉素(CAP)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为.发现在pH=2.0的0.1 mol/LKCl-HCl底液中,CAP在该修饰电极上有一灵敏的还原峰(Ep=-0.36 V vs.Ag/AgCl),峰电流与CAP浓度成正比,线性范围为6.0×10-6~2.7×10-4mol/L,检测限达3.0×10-6mol/L.该方法灵敏、准确,用于模拟样品和实际样品的测定,结果满意.     

就地镀铜旋转圆盘玻碳电极上阳极溶出测定砷(Ⅳ)

在铜或硒存在下利用悬汞电极阴极溶出测定砷已见报道,但使用玻碳电极进行砷的测定尚属少见。砷的阳极溶出法因汞电极中汞的氧化干扰而无法进行。本实验采用就地镀铜玻碳电极作工作电极成功地进行砷的阳极溶出法测定。 (一)操作步骤加入适量的砷、铜及硫酸溶液到50ml容量瓶中使砷的最终浓度为1.0×10~(-7)mol/L-9.0×10~(-6)mol/L,铜(Ⅱ)为4.0×10~(-6)mol/L,硫酸为0.6mol/L。将溶液转入石英电解池中,通氮除氧5min,在-0.60V沉     

司帕沙星的吸附伏安特性及其应用

在0.2mol·L-1 KH2PO4-K2HPO4(pH6.80)底液中,司帕沙星(sparfloxacin,简称SPFX)在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Vp= -1.40V(vsAg/AgCl),该峰具有明显的吸附性 ;吸附粒子为SPFX中性分子,测得SPFX在汞电极上的饱和吸附量Гs =5.08×10-11 mol·cm-2,每个SPFX分子所占电极面积为3.27nm2,SPFX在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式 ;测得吸附系数 β=1.04×106,25℃时的吸附自由能ΔGФ= -34.33kJ·mol -1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量αnα=1.54,表面电极反应速率常量ks=0.29s -1 ;建立了吸附溶出伏安法测定SPFX的最佳条件,方法的检出限为2.0×10 -8mol·L -1。     

多巴胺修饰自组装金电极作为生物传感器测定核酸

采用衍生化接枝法制备了多巴胺(DA)-半胱氨(Cys)自组装修饰金电极(DA-Cys-SAM),研究了其电化学性质。在pH 7.5的Tris-HCl底液中,采用循环伏安法测定其Epa=218 mV,Epc=120 mV,ΔE=98 mV,ipa/ipc≈1,电极反应准可逆。采用示差脉冲法(DPV)研究发现DA氧化峰电流随DNA质量浓度提高而显著变大且峰电位不变,峰电流的增加值与DNA质量浓度在1×10-7~1.2×10-5g/mL范围内成正比,检出限达5×10-8g/mL,相对标准偏差为3.2%(n=8,5×10-7g/mL DNA)。该电极对DNA测定具有特异性,对实际样品进行了测定。     

2,9-二氯-1,10-邻菲啰啉碳糊电极测定痕量银

合成了2,9-二氯-1,10-邻菲啰啉,并以此化合物研制了对银有灵敏响应的碳糊电极。在硝酸介质中,银离子浓度在1×10~(-9)～5×10~(-7)mol/L范围内与阳极溶出峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数0.996。电极用于电镀废水中银的测定,结果令人满意。     

土霉素的电化学还原和吸附溶出伏安法测定研究

本文叙述吸附溶出分析土霉素的灵敏方法。土霉素及其质子化形态能在汞电极表面吸附富集(-0.60V vsAg/AgCl),溶出峰的数目及电位受pH影响。在pH4—8的溶液中得到4个溶出峰,而在强酸性和碱性介质中仅得到一个主峰。文中讨论了有关的化学和电极反应机理。采用奥氏方波溶出,电解富集5 min的测定限为5×10~(-10)mol/L。     

肌酐-铜(Ⅱ)体系的电化学氧化及分析应用

肌酐能够和Cu~(2+)生成络合物,该络合物可以吸附于玻碳电极表面,在pH3.50的NH_4Cl-HCl底液中,吸附于电极表面的肌酐-Cu~(2+)络合物在较负的电位下还原为肌酐-Cu~+,当电极向正向扫描时,产生一个灵敏的表面催化波,其峰电流和肌酐的浓度在1.0×10~(-5)～1.0×10~(-8)mol/L范围内有良好的线性关系,其检出限为1.0×10~(-9)mol/L(富集5min).研究了肌酐-Cu~(2+)络合物在玻碳电极上的氧化还原机理,选择了测定肌酐的最佳实验条件,建立了测定肌酐的新的灵敏的方法.     

碳糊电极吸附溶出伏安法测定游离钙

基于Ca(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物在碳糊电极上的还原波,建立了吸附溶出伏安测定游离钙的新方法。在1.5×10-2mol/LKOH-2.0×10-5mol/LARS介质中,Ca(Ⅱ)-ARS络合物在碳糊电极上于-0.89V处产生一吸附还原波。当富集电位为.0.1V,富集时间90s,扫描速度为100mV/s时,该络合物单扫描阴极溶出峰的二阶导数峰电流与游离钙离子浓度在3.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为9.4×10-9mol/L。在0.2mol/LHCl中清洗2min,该电极重现性良好。该方法可用于血清、牛奶和自来水中游离钙的测定。     

吸附溶出伏安法测定普罗帕酮的研究

在pH 6.47的磷酸盐缓冲溶液中,可得到普罗帕酮的吸附溶出峰。峰电位为-1.38V(vs.Ag/AgCl),富集1min,溶出峰电流与普罗帕酮浓度在8.0x10~(-9)～7.0x10~(-7)mol/L范围内呈线性关系。富集4min检测下限为3.0×10(-10)mol/L。该法用于测定普罗帕酮制剂及人血清中的痕量普罗帕酮,均得到了满意的结果,并探讨了电极反应过程机理。