高效液相色谱-串联质谱法测定食品中维生素D_2和维生素D_3

提出了食品中维生素D2和维生素D3的高效液相色谱-串联质谱分析方法。食品样品经氢氧化钾皂化后乙醚萃取,所得有机相经无水硫酸钠除水后蒸发至干。用1 mL乙醇溶解后经Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)分离,用甲-醇10 mmol·L-1乙酸铵溶液(90+10)的混合溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测。维生素D2和维生素D3的线性范围均为50~500μg·L-1,检出限(3S/N)均为10μg·L-1。方法应用于测定奶粉和酸酸乳中维生素D2和维生素D3,回收率在76.8%~83.9%之间。     

HPLC-APCI(+)-MS/MS测定乳制品中的维生素D_2及D_3

建立了一种高效液相色谱-大气压化学电离串联四极杆质谱,正离子监测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)测定乳制品中维生素D2和D3的方法。样品经皂化后,用石油醚提取,提取液经无水硫酸钠干燥,在氮气保护下旋转蒸发浓缩至10 m L以下,氮气吹干,用10 m L甲醇溶解后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,甲醇-水(95∶5)洗脱,多反应监测模式测定。维生素D2和D3在0.01~0.2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7和0.999 1,方法回收率为83.0%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~8.3%。     

在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3和E的含量

使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动、快速、同时测定婴幼儿奶粉中维生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系统,以Acclaim C18柱为一维分析柱,Acclaim PAⅡC18柱为二维分析柱。利用一维色谱柱完成维生素A和E的分离测定和维生素D的净化分离;利用二维色谱柱完成维生素D的分析。一维分析以乙腈-甲醇体系作为流动相,流速0.6 mL/min;二维分析以乙腈-异丙醇体系作为流动相,流速0.8 mL/min,梯度洗脱。检测波长为325,296和263 nm,采用波长切换方式,整个分析过程仅需28 min。维生素D3在20～2000μg/L范围内的相关系数r为0.9998,平均回收率为100.7%;维生素A在1.71～855 mg/L浓度范围内的相关系数r为0.9979,平均回收率为114%;维生素E在4.12～1030 mg/L范围内的相关系数r为0.9995,平均回收率为94.0%。本方法可快速准确测定婴幼儿乳品中维生素A、D3和E的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸

化妆品样品用甲醇提取使苯甲酸及山梨酸溶于溶剂中,经离心分离,取上层清液,通过反相C18固相萃取小柱纯化。取其流出液经过滤和脱气后,用于高效液相色谱法分析。取20μL进样,在Hypersil C18反相色谱柱(柱温30℃)上进行分离,所用流动相为甲醇与0.02 mol.L-1乙酸铵(15+85)混合溶液,流量为0.8 mL.min-1。采用紫外检测,检测波长为221 nm,测得苯甲酸和山梨酸的检出限(3S/N)分别为0.04,0.08 mg.L-1。用5 mg.L-1的苯甲酸和山梨酸标准溶液作精密度试验,测得两者的相对标准偏差(n=7)分别为2.8%及2.5%,向实际样品中加上述两种酸的标准溶液作回收试验,测得回收率在85.0%~106.7%之间。     

高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素

提出了高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素含量的方法。样品皂化后经石油醚提取,提取液经旋转蒸干后用二氯甲烷溶解。以ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-异丙醇(1+1)溶液为流动相,用紫外检测器于波长448nm处检测。β-胡萝卜素的质量浓度在0.10～50.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03mg.L-1。方法用于复方维生素片中β-胡萝卜素的测定,加标回收率在90.0%～95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%～3.2%之间。     

高效液相色谱法同时测定无骨海鱼中的维生素A、D和E

采用反相高效液相色谱法,以甲醇(49 1)为流动相,对维生素A、D和E混标进行高速紫外扫描,在Nova Pak C18柱上获得分离良好的三维图谱。据此,选择维生素A、D和E各自最大吸收波长325、265和290nm作为检测波长。实验结果表明:无骨海鱼中维生素A、D和E的质量分数分别为0.80、0.17、4.14mg kg,相对标准偏差为3.7%～5.0%。质量浓度0.10～10mg L范围内,维生素A、D、E均呈现良好的线性关系,检出限为0.05～0.62mg L,回收率在90.0%～110%之间。     

反相高效液相色谱法同时测定功能饮料中六种B族维生素

提出了反相高效液相色谱法同时测定功能饮料中6种B族维生素,维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、烟酰胺和泛酸的方法。对色谱分离条件做了试验并予以优化。以KromasilC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,用甲醇(A)和0.3%(体积分数)三乙胺溶液(B)(磷酸调节pH至3.5)以不同比例混合进行梯度淋洗,选择在200 nm波长处测定泛酸,在270 nm波长处测定其他5种B族维生素。6种B族维生素的质量浓度在0.5~100 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。标准加入回收率在97.8%~106.2%之间,相对标准偏差(n=5)在0.5%~2.3%之间。     

在线二维反相色谱法快速测定维生素AD制剂中维生素A、D的含量

建立了在线二维液相色谱法快速同时测定维生素AD制剂中维生素A和D的含量。依据药典对系统适应性的要求,选择一种极性嵌合的C_(18)柱(Accucore polar premium)作为二维色谱柱,再依据疏水减法模型原理和待测样品的脂溶性特点,选择C_8柱作为一维色谱柱,一维和二维分离均采用甲醇、乙腈和水作为流动相。样品经乙醇提取后直接进样分析,采用双梯度液相色谱右泵作为一维分析泵,完成含量较高的维生素A定量及维生素D的净化;采用左泵作为二维分析泵,维生素D及前维生素D在二维色谱柱上实现分离和定量。根据维生素D在一维色谱上的出峰起止时间,确定切割时间窗口,以500μL定量环收集含有目标物的馏分,检测波长分别为264 nm和325 nm。采用外标法完成对维生素D和前维生素D的定量。整个过程在密闭系统中自动化完成。维生素A在0.1~250 mg/L,维生素D在0.02~50.0 mg/L范围内线性关系较好,相关系数(r)大于0.999;维生素D的回收率为89.9%~98.9%,连续进样的精密度和重现性的RSD分别为0.48%和1.2%,表明方法的精密度和重现性较好。     

高效液相色谱法测定制药中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈

提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法.采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,检测波长为231 nm,进样量为20μL.结果表明:在此色谱条件下,7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离.7-甲氧-基-1-萘基乙腈的质量浓度在2～48 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为105μg·L-1.在40 mg·L-1浓度水平上平行测定6次,对方法的精密度和回收率做试验,测得其相对标准偏差为0.034%,平均回收率为99.7%.     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中维生素D_3和25-OH-D_3

采用液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中维生素D3和25-OH-D3的含量。样品经过皂化,固相萃取净化,正相制备后,Symmetry C18色谱柱分离,采用大气压化学电离源多反应监测模式检测。氘代维生素D3作为内标物。维生素D3和25-OH-D3的线性范围均为5~100μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.60μg·kg-1。方法用于猪肉样品的分析,加标回收率在75.0%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~5.6%之间。     

Vitamin D side chain triazole analogs via cycloaddition `click' chemistry

Cycloaddition of a vitamin D side chain terminal acetylene with phenyl azide and separately with a vitamin D side chain terminal azide produced the corresponding 1,2,3-triazole monomeric and dimeric analogs of 1α-hydroxyvitamin D₃ in good yields.     

Separation and Assay of Cholecalciferol in Vitamin A + D Ointment

Summary. In this paper two methods are presented. One involves the separation of cholecalciferol from a topical ointment. The other involves the assay of cholecalciferol in this ointment. The study was performed with normal-phase high performance liquid chromatography using a NP-L3 column and UV detection. Applying a mobile phase mixture containing n-hexane:2-propanol (99:1) a total separation was achieved within 15 min. For isolation and assay of cholecalciferol from an ointment (vitamin A + D), dissolution in n-hexane gave the highest recovery (>95%). The isolation and assay process can be performed within 3.5 h.     

多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

Highly Sensitive Electrochemical Sensor for Determination of Vitamin D in Mixtures of Water‐Ethanol

This paper describes the electrochemical determination of vitamin D₂ (ergocalciferol) and D₃ (cholecalciferol) in mixed organic/water solvent, using a glassy carbon electrode (GCE). The mixing ratio of organic/water solvent has an important influence on the electrocatalytic response of D vitamins on the surface of the glassy carbon electrode. Well‐defined peaks for Vitamin D₂ and D₃ were observed in a 40 % ethanol/60 % water solution with lithium perchlorate as the support electrolyte. This study demonstrated that the glassy carbon electrode is highly sensitive for the determination of vitamin D₂ and D₃, with a limit of detection of 0.13 and 0.118 µmol L^?1, respectively. No significant interference was seen for vitamins A, E and K in the detection of vitamin D.     

维生素片中水溶性维生素的毛细管电泳-电化学法测定

利用自制的毛细管电泳 -电化学检测装置 ,以碳圆盘电极为工作电极 ,在 pH=8.0的NaH2PO4-Na2B4O7 缓冲溶液中对2种多维片中水溶性维生素VB1 、VB6、VC和VM(叶酸)的分离检测进行了研究。各组分峰电流的相对标准偏差 (RSD)<3.0%,检出限可达5.0×10-7 mol/L,测定结果令人满意。     

维生素E的不对称合成

系统地综述了维生素E的合成方法, 旨在为进行维生素E及其相关萜类化合物合成的研究人员提供参考.     

维生素类药物在婴儿中的应用

叙述了维生素类药物的作用及其在婴幼儿中的应用，并提示注意维生素类药物的毒性反应。     

混合溶剂中酶促合成维生素A乳酸酯

研究了混合溶剂中脂肪酶催化合成维生素A乳酸酯.首先对催化合成维生素A乳酸酯反应的脂肪酶和反应介质进行了研究,其次对影响合成维生素A乳酸酯反应的因素(温度、底物摩尔比、反应时间和酶量等)进行了探讨,优化了反应条件:在5 mL混合溶剂(叔丁醇/正己烷(v/v)=3:2)中,0.167 g维生素A醋酸酯和0.150g乳酸在25 mg脂肪酶Novozym 435催化下,在35℃、150 r/m in下反应6 h,产率可以达到52.19%,固定化酶可连续使用5次以上,产率仍达45%以上.