取代苄基吡啶类季铵盐的制备及其杀菌活性

采用吡啶或2-氨基吡啶与取代苄基衍生物反应获得3种苄基吡啶类季铵盐．即：溴化苄基吡啶盐（[Bz—Py]Br）,溴化苄基-2-氨基吡啶盐（[Bz-2-NH2Py]Br）和溴化对硝基苄基吡啶盐（[NO2Bzpy]Br]）．通过元素分析,红外光谱和电子喷雾质谱等手段进行了组成分析和结构表征,并以绿脓杆菌和金葡萄球菌为致病菌体测定了3种盐的杀菌活性．实验结果表明,所制备的3种吡啶类季铵盐具有良好的杀菌性能．     

锑基红色发光薄膜材料的制备与表征——一个复合材料创新型实验

将复合发光薄膜材料研究成果转化为化学和材料类专业的本科实验教学内容，设计了一个复合材料创新型实验——锑基红色发光薄膜材料的制备与表征。以苄基溴、吡啶和氧化锑等为原料，制备了一种五溴合锑酸苄基吡啶季铵盐（[BzPy]₂[SbBr₅]）,再以聚环氧乙烯（PEO）为载体通过静电纺丝技术制成发光薄膜材料PEO@[BzPy]₂[SbBr₅]。运用单晶X-射线衍射仪、红外光谱、激光拉曼光谱、固体紫外-可见漫反射光谱、粉末X-射线衍射仪和荧光光谱等手段对薄膜材料的结构和性能进行了表征。学生通过实验可以了解水热法和复合薄膜材料的制备方法，掌握多种分析测试手段表征薄膜材料的结构与性质的技能，激发学习兴趣，锻炼学生科研思维，树立绿色制造理念，提高解决实际问题的能力。     

四溴合铜(Ⅱ)-对溴苄基吡啶鎓盐的合成和晶体结构

通过CuBr和[4-BrBzPy]Br([4-BrBzPy]+为1-(4′-溴苄基)吡啶鎓离子；Py为吡啶)直接在含氢溴酸的乙腈中反应得到了一种新的吡啶鎓盐[4-BrBzPy]2[ CuBr4].用元素分析、红外光谱、电子喷雾质谱和X-射线衍射表征了其组成和结构.所合成的吡啶鎓盐由1个四面体形的[ CuBr4]2-阴离...     

含不同氮杂环双季铵盐的合成及缓蚀性能测定

利用季铵化反应,以1,6二溴己烷分别与吡啶、α-甲基吡啶和喹啉反应制备并表征了三种含不同氮杂环的双季铵盐:溴化1,6-二吡啶己烷(BPHD)、溴化1,6-二(α-甲基吡啶)己烷(BMHD)和溴化1,6-二喹啉己烷(BQHD)。采用电化学测试、静态失重实验等方法,研究了三种双季铵盐在15%盐酸溶液中对N80钢的缓蚀效果。失重实验表明三种双季铵盐在测试体系中均能起到明显的防腐蚀作用。其中BQHD的效果最佳,浓度为1.3×10~(-2)mol·L~(-1)时,在15%HCl、25℃下对N80钢的缓蚀率达92.7%。电化学测试表明,三种化合物都为混合型缓蚀剂,且在N80钢表面的吸附符合Langmuir吸附模型。     

基于PbBr_2的有机-无机杂化化合物的合成和晶体结构（英文）

合成得到了2个新的有机-无机杂化化合物{(4-CH_3-Bz-4-Ph-Py)[PbBr_3]}_n(1)(4-CH_3-Bz-4-Ph-Py+=4-甲基苄基-4-苯基吡啶离子)和{(4-F-Bz-4-Ph-Py)[PbBr_3]}_n(2)(4-F-Bz-4-Ph-Py+=4-氟苄基-4-苯基吡啶离子)。对化合物1和2进行了元素分析、粉末X射线衍射等表征,并利用X射线单晶衍射测定了它们的单晶结构,配合物1与2同构,均属于正交晶系,P21212空间群。结构研究表明,配合物1和2中,铅溴八面体通过共边连接方式,形成[Pb_3Br_9]n三链,有机阳离子填充在无机溴化铅链空隙中。配合物1和2均未作手性分离。     

辛可宁季铵盐的合成及催化不对称烷基化研究

探索了辛可宁季铵盐的通用合成方法, 确定辛可宁与取代苄溴在四氢呋喃中回流为最优反应途径, 合成了11个羟基保留的辛可宁季铵盐, 收率57%~88%, 并合成了4种羟基保护季铵盐, 羟基成醚过程在生成季铵盐前后均可进行, 总收率62%~71%; 羟基酯化只能在生成季铵盐之后进行, 总收率78%. 本文共合成了15个季铵盐(Cn-1~Cn-15), 其中5个为新化合物, 另有4个的合成方法未见文献报道. 选用该类季铵盐催化剂催化二苯亚甲基甘氨酸叔丁酯的不对称苄基化反应, 结果发现, 催化剂苄基具有4-Br取代或羟基成醚均有助于提高反应产物的对映选择性. Cn-9可得到最优的反应结果, 产率93%, e.e.值91%.     

四氯合铜(Ⅱ)-苄基吡啶季铵盐的合成和晶体结构

合成了1种含四氯合铜配阴离子的季铵盐[Bz6HPy][BzPy][CuCl4]([Bz6HPy]+和[BzPy]+分别为苄基六氢吡啶和苄基吡啶的鎓离子).利用元素分析仪、红外光谱仪、电子喷雾质谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结果表明,合成的季铵盐为正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数为a=1.581 8(2)nm,b=1.762 5(2)nm,c=1.841 7(3)nm,V=5.134 5(5)nm3,Z=8,Dc=1.428g/cm3,GOOF=1.042,R1=0.051 2,wR2=0.143 7.该季铵盐分子由1个四面体形的[CuCl42]-阴离子,1个[Bz6HPy]+阳离子和1个[BzPy]+阳离子组成;相邻两个[BzPy]+阳离子之间通过吡啶环之间的π…π堆积作用形成二聚体,而阴、阳离子之间经由C-H…Cl和N-H…Cl氢键作用形成网状结构.     

含功能性季铵盐三苯胺聚合物的合成与电致变色和非易失性记忆性能

通过4-(4-氨基苯氧基)吡啶与4,4'-二溴二苯醚或1,4-二溴苯的偶合反应(Buchwald-Hartwig),得到聚[(4-(吡啶-4-氧基)-p-苯氧基]三苯胺或聚[4-(吡啶-4-氧基)]三苯胺,再与3-(氯甲基)-5-[4-(三氟甲基)苯基]-1,2,4-噁二唑进行季铵化反应,得到含功能性季铵盐三苯胺聚合物:聚[N-对苯氧基-N-[4-O-[2-对三氟甲基苯基-(4-氯化吡啶盐)噁二唑]基]三苯胺(PTP3FQ)和聚[N-[4-O-[2-对三氟甲基苯基-(4-氯化吡啶盐)噁二唑]基]三苯胺(PP3FQ).用核磁氢谱和红外光谱表征了PTP3FQ和PP3FQ的结构,用热失重和循环伏安法测定了PTP3FQ和PP3FQ的热性能和电化学性能.结果表明,在不外加电解质情况下,PTP3FQ和PP3FQ利用自身的季铵盐离子表现出良好的电致变色性能;将PTP3FQ和PP3FQ制成Al/聚合物/ITO结构的记忆器件,由于噁二唑基团与三苯胺形成电荷转移络合物,使记忆器件表现出非易失性可擦写(Flash)存储特性,开关比高达10~3.     

苄基咪唑氯镍酸盐的合成、结构及催化醛醇酯化反应活性研究

合成了三种苄基咪唑氯镍酸盐,通过红外光谱、元素分析、1H NMR以及X-射线单晶衍射对其进行结构表征,并研究了其在醛醇酯化反应中的催化活性。结果表明,在优化条件下,苄基咪唑氯镍酸盐对醛醇酯化反应有着较好的催化活性,以1,3-二(4-甲基苄基)咪唑鎓氯镍酸盐为催化剂,通过一步氧化酯化路线可以有效地催化氧化苯甲醛进行酯化反应,产率为80%。     

1-正丁基-4-吡啶甲醛溴化物键合壳聚糖衍生物的制备、表征及其催化性能研究

在环境友好介质水中,1-正丁基-4-吡啶甲醛溴化物离子液体与壳聚糖发生反应生成了离子液体键合壳聚糖衍生物(BFPy Br-b-CS).通过红外光谱、核磁共振、X-射线衍射和热重等分析技术对离子液体键合壳聚糖衍生物进行了结构表征.以BFPy Br-b-CS为催化剂,研究了其在无溶剂条件下对芳香胺和碳酸乙烯酯进行N-羟烷基化反应的催化性能,讨论了反应条件(催化剂用量、反应底物的物料比、反应温度和反应时间)对催化性能的影响.     

四氯合钴(Ⅱ)-4-氯苄基吡啶季铵盐的制备及其晶体结构和抗菌性能

合成了1种含四氯合钴配阴离子的4-氯苄基吡啶季铵盐[4-ClBzPy]2[CoCl4];利用元素分析仪、X射线单晶衍射仪以及紫外光谱仪和红外光谱仪等分析了其组成、晶体结构及光谱学性质;利用电导仪测定了[4-ClBzPy]2[CoCl4]的电导,并检测了其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌活性.结果表明,合成的[4-ClBzPy]2[CoCl4]季铵盐为单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=0.769 5(13)nm,b=1.895 1(3)nm,c=0.946 3(15)nm,β=93.183(2)°,V=1.378 0(4)nm3,Z=2,Dc=1.470g/cm3,GOOF=1.007,R1=0.041 8,wR2=0.100 2.与此同时,季铵盐[4-ClBzPy]2[CoCl4]对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有较好的抗菌活性.     

Enhancing the fouling resistance of biocidal urethane coatings via surface chemistry modulation

A group of novel cross-linked polyurethane materials with varying ratios of hydroxyl-terminated macrodiols and tethered quaternary ammonium biocides have been prepared. The resulting materials had a wide range of thermal, mechanical, and surface properties, dictated by the macrodiol composition and biocide concentration. The complex interplay between surface chemistry and biocide concentration was shown to have a profound effect on the fouling resistance of these materials. While the combination of quaternary ammonium salt (QAS) diols with poly(tetramethylene oxide) macrodiols did not result in any enhancement of fouling resistance, addition of biocides to poly(ethylene glycol)-containing urethanes resulted in up to a 90% increase in biocidal activity compared to control materials while reducing the ability for microbes to adhere to the surface by an additional 60%. Materials prepared with polybutadiene macrodiols underwent a thermally induced oxidation, resulting in partial decomposition of the quaternary ammonium salt biocide and joint antimicrobial activity arising from remaining QAS and peroxide compounds.     

硫脲基咪唑啉季铵盐的合成及其缓蚀作用

用戊酸、羊蜡酸、油酸、二乙烯三胺、氯化苄和硫脲为原料,合成了6种咪唑啉季铵盐化合物。 采用静态失重法和极化曲线法,比较了硫脲基烷基咪唑啉型季铵盐和烷基咪唑啉型季铵盐在80 ℃、1 mol/L的HCl溶液中对碳钢的缓蚀性能,研究了这两类缓蚀剂与无机阴离子和阴离子表面活性剂的协同作用。 结果表明,硫脲基烷基咪唑啉季铵盐类的缓蚀效果明显优于烷基咪唑啉季铵盐类,硫脲基羊脂酸咪唑啉缓蚀剂的缓蚀率可达98.3%。 当以羊脂酸、二乙烯三胺、氯化苄和硫脲为原料合成的硫脲基烷基咪唑啉型季铵盐化合物与I-质量比为1∶1复配时,缓蚀效果最佳,比单独使用硫脲基烷基咪唑啉季铵盐化合物的缓蚀率提高了1.5%。     

原位变温X射线衍射虚拟仿真实验建设与实践

原位变温X射线衍射实验是物理、化学等相关专业综合和创新性实验项目,基于“以虚代实,虚实结合”的思想开发原位变温X射线衍射虚拟仿真实验系统非常必要。本系统完整地模拟了仪器认知、样品测试、数据计算及应用等实验实景,教学中采用线上线下虚实结合的教学方法,培养学生利用大型仪器解决复杂问题的综合能力和高级思维。     

Synthesis and Crystal Structure of 4-Arylamino-6-chloropyrido[3,2-d]pyrimidine

The title compounds 4a～c were synthesized and characterized by IR,NMR and MS.The crystal structure of C16H13ClN4O2·HBr·H2O(I),the quaternary ammonium salt of 4c,was determined by X-ray diffraction analysis.I crystallizes in triclinic,space group P1 with a = 8.3121(8),b = 9.3885(8),c = 13.2903(12),α = 106.788(2),β = 95.204(3),γ = 110.871(2)o,V = 905.81(14)3,Z = 2,C16H16BrClN4O3,Mr = 427.68,Dc = 1.568 g/cm3,F(000) = 432.00,μ = 2.446 mm-1,R = 0.0496 and wR = 0.127.X-ray analysis reveals that C(15) in the BrCH2COOH molecule binds to the N(1) of pyrimidine ring to form the quaternary ammonium salt.Two adjacent I molecules are connected by hydrogen bonds through carboxylate oxygen,water molecule and hydrobromic acid.     

钼酸铋纳米片的制备以及光催化性能测试*

以硝酸铋与磷钼酸为原料,通过水热反应制备高催化活性光催化剂,应用X射线衍射和扫描电子显微镜进行材料表征,通过以氙灯为光源研究材料对四环素的表面光催化降解的特性。本实验涉及无机纳米材料的水热合成、结构表征以及有机类污染物光催化降解应用,将无机化学、物理化学、有机化学和分析化学的理论内容、实验方法与科学研究前沿相结合,能够全方位提升本科大学生的综合实验技能及科学研究水平。     

Synthesis and Crystal Structure of (E)-4-(Benzyloxy)-2-(cinnamoyloxy)-N,N,N-trimethyl-4-oxobutan-1-aminium Chloride as a Double-prodrug

A novel hydrochloride quaternary ammonium salt (E)-4-(benzyloxy)-2-(cinnamo- yloxy)-N,N,N-trimethyl-4-oxobutan-1-aminium chloride (C23H29NO4Cl2, Mr = 454.37) has been synthesized via the sequence of acetylation and esterification by using L-carnitine (L-4-N-trimethy- lammonium-3-hydroxybutyric acid, LC) and cinnamic acid as the starting materials, and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction method. The crystal belongs to monoclinic, space group P212121 with a = 10.1670(4), b = 10.4488(4), c = 22.9795(11) ?, V = 2441.18(18) ?3, Z = 4, Dc = 1.236 g/cm3, μ(MoKα) = 0.293 mm?1, F(000) = 960, Flack factor = –0.01(11), the final R = 0.0489 and wR = 0.1550 for 3350 observed reflections (I > 2σ(I)) and R = 0.0953 for all 5648 unique reflections. The crystal structure involves a conjugated system which shows a reverse olefin structure.     

新型二茂铁甲基季铵盐离子液体的合成与表征

以二茂铁与二甲胺为原料合成了碘化二茂铁甲基季铵盐,再经复分解反应得到乙酸二茂铁甲基季铵盐离子液体;表征了离子液体的结构,测定了其熔点和溶解性.结果表明,合成的乙酸二茂铁甲基季铵盐离子化合物熔点低于100℃,是一种新型的二茂铁甲基季铵盐离子液体.