气相色谱/原子发射检测法测定毒死蜱中的杂质

 利用气相色谱 /原子发射检测 (GC/AED)法 ,并通过元素内标测定 ,对农药毒死蜱产品分别进行碳 (4 96nm和193nm)、氯 (4 79nm)和硫 (181nm)等通道的选择性定量检测。根据检测结果及由气相色谱 /质谱 (GC/MS)测得的分子结构式 ,分别计算杂质的质量分数。由此可知 ,各组分从不同通道得到的定量结果比较接近 ,对杂质的最大相对误差不超过 5 8%。在无纯物质作标样的条件下 ,该方法比气相色谱 /火焰离子化检测 (GC/FID)面积归一化法更为可靠 ,可作为对农药及其他复杂有机混合物准确、方便的定量方法。     

气相色谱法测邻氰基苄基氯

采用GC／MS法检测出邻氰堪苄基氯中的杂质组分，并使用萘做内标物进行气相色谱法对邻氰堪苄基氯的定量检测。     

甲氧滴涕原药成分的气相色谱和气相色谱-质谱分析

本文用气相色谱（GC），气相色谱-质谱联用（GC－MS）测定了甲氧滴涕（DMDT）原药中有效成分的含量及11种成分的结构。GC法内标定量结果表明，产品甲氧滴涕原药中有效成份达90％以上。     

气相色谱和气相色谱/质谱法分析高级脂肪伯醇混合物的化学组分

多廿醇是从制糖滤泥中分离得到的一种高级脂肪伯醇天然混合物,其化学组成分析未见报道。本文采用气相色谱法（GC）和气相色谱／质谱法（GC／MS）,对其组分和结构进行了分析和鉴定。     

气相色谱/氢火焰离子化检测法分析烷基化物料中的C4氟代烃

以实验室合成的氟代叔丁烷、氟代仲丁烷、氟代正丁烷为参考,建立了烷基化物料中C4氟代烃的气相色谱/氢火焰离子化检测(GC/FID)分析方法。提出了利用气相色谱/原子发射光谱(GC/AED)按元素响应的特点求算C4氟代烃在GC/FID上相对校正因子的方法。方法采用OV-225(50 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)和SE-54(44 m×0.22 mm i.d.×0.25 μm)串联柱为分析柱,FID为检测器,校正归一化或间接外标方法进行定量,具有重复性好、应用移植便利、操作简单等特点,对氟代叔     

快速溶剂萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中苯胺类化合物

建立快速溶剂萃取(ASE)–气相色谱–质谱(GC–MS)法测定土壤中苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二硝基苯胺5种苯胺类化合物的方法.样品经丙酮–二氯甲烷混合溶剂(体积比为1:1)提取,用硅酸镁小柱净化,经无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.0 mL,用GC–MS法测定,外标法定量.5种苯胺类化合物的质量浓度在0....     

气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药的残留量。茶叶样品以乙腈超声提取,以复合双层固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。以环氧七氯为内标物。方法的检出限(3S/N)在0.003~0.02mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.9%之间。     

超声萃取–气相色谱–质谱法同时测定皮革制品中11种氯甲苯类化合物

建立了皮革制品中2-一氯甲苯、3-一氯甲苯、4-一氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯、2,3,6-三氯甲苯、2,4,5-三氯甲苯、五氯甲苯等11种氯甲苯类化合物的超声萃取–气相色谱–质谱分析方法。样品用二氯甲烷溶液超声提取,提取溶液直接进气相色谱–质谱联用仪进行分析,以2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚为内标物,内标法定量。11种氯甲苯类化合物的线性范围为0.1~2.0μg/m L,相关系数(r~2)不小于0.999 1,方法的定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在79.7%~104.1%之间,测定结果的相对标准偏差小于8.0%(n=6)。该方法快速、简便,定性定量准确,灵敏度高,适用于皮革制品中11种氯甲苯类化合物含量的日常检测。     

不同氯代毒杀芬的全二维气相色谱分离分析方法研究

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器法(GC×GC-μECD)分离分析不同氯代毒杀芬的新方法。通过实验优化,以非极性的DB-1MS为第1根色谱柱,以中等极性的BPX-50为第2根色谱柱对工业毒杀芬不同氯代化合物进行分离分析,获得良好的分离效果。采用基质曲线外标法进行定量分析,线性系数(r2)均大于0.99,不同氯代毒杀芬的检出限(S/N=3)为0.2~0.6μg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为9%~20%,利用土壤为基质进行加标实验,不同氯代毒杀芬同类物的回收率为65%~105%。     

硅烷化衍生-气相色谱/质谱法分析糖氨反应中的2,6-脱氧果糖嗪

糖氨反应混合物之所以被广泛地用于炯草行业以改善或者增强卷烟烟气,关键在于其含有大量的吡嗪类化合物,而2-（1′,2′,3′,4′-四羟基丁基）-6-（2″,3″,4″-三羟基丁基）-吡嗪,或称2,6-脱氧果糖嗪（简称2,6-DOF,结构见图1-a）就是糖氨反应的重要产物之一。该化合物的相对分子质量较大（Mr304）,挥发性低,多羟基极性强,无法直接进行气相色谱／质谱（GC／MS）表征。本文先对2,6-DOF进行三甲基硅烷化预处理,然后用GC／MS对其进行定性和粗略的定量检测。该方法可有效地用于糖氨反应实验的跟踪。     

色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器（CGC-FID）和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。     

柱前衍生-气相色谱/质谱法测定壬基酚方法研究

研究了一种利用壬基酚与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（简称BSTFA）柱前衍生气相色谱／质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有更好的分离度（可将11种常见壬基酚同分异构体完全分离）,更高的灵敏度。方法检出限为0．55ng／L（以4-N—nonylphenol为标准,信噪比为3时的信号对应4-N—NP的浓度）。本方法能延长分离柱的使用寿命,是一个高重现性和高精密度测定壬基酚的方法。     

南方马尾松松针挥发油成分的气相色谱/质谱分析

采用水蒸了蒸馏方法从中国南方新鲜马尾松松针中提取出挥发油,利用气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）联用技术对其化学成分进行了分析,共分离出９１个峰,各组分经数据库标准图谱核对,得到分子结构。其中３６种化合物的含量较高,占总离子流的８３．０５％,主要是单萜和倍半萜,以及少量萜烯的醇、酯类化合物。     

多种气相色谱联用技术分析陕西刺五加茎挥发油的化学成分

采用气相色谱/四极杆质谱(GC/qMS)、气相色谱/正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)和气相色谱/傅里叶变换红外光谱(GC/FTIR)联用技术,对一种陕西产刺五加Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms茎挥发油的化学成分进行了分析。基于GC/qMS谱库的检索功能,结合GC/FTIR在结构鉴别上的优势和GC/oaTOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功地实现了对68个色谱组分的定性分析。与使用单一的联用技术(例如GC/qMS)相比,利用多种色谱联用技术在定性分析上的互补性,可以明显提高对组成复杂的挥发油类样品分析的可靠性。     

固相萃取-气相色谱/质谱法分析水果和蔬菜中残留的嘧菌酯

建立了多种水果和蔬菜中嘧菌酯残留的气相色谱/质谱分析方法。首先用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)对样品中的嘧菌酯进行超声波提取,经硅胶固相萃取小柱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱/质谱法以选择离子监测模式(m/z 344,372,388,403定性,m/z 344定量)进行检测。实验结果表明,嘧菌酯在0.01～1.0 mg/kg浓度范围内呈线性,其相关系数r>0.99。在低、中、高3个添加水平,嘧菌酯的回收率为85.2%～98.2%,相对标准偏差为5.8%～21.5%。方法的检测限不大于0.01 mg/kg,定量限不大于0.05 mg/kg。     

固相微萃取-气相色谱/质谱测定植物叶片中的挥发性物质

采用固相微萃取（SPME)方法吸附植物叶片中的挥发性物质,然后采用气相色谱/质谱法（GC/MS）分析了挥发性物 质的成分。在45 ℃水浴温度下,采用Polyacrylate(85 μm)固相微萃取头,在广口瓶中植物叶片的上方顶空吸附60 min,然后进行GC/MS分析。结果表明,植物叶片中的挥发性物质得到了很好的分离,受山楂叶螨(Tetraychus vienneis) 危害严重的植物的完好叶片中的挥发性物质均含有顺-3-己烯-1-醇乙酸酯、顺-3-己烯-1-醇丁酸酯和α-法呢烯,且含量 较大。初步确定这些物质是对山楂叶螨具有引诱作用的主要物质,从而为利用天然生物活性物质防治山楂叶螨提供了理论 依据。     

大萼香茶菜挥发油化学成分的气相色谱/质谱法分析

采用常规水蒸气蒸馏法提取出大萼香香茶菜挥发油，经气相色谱－质谱联机分析，分离出116个峰，确认了其中60种成分，所鉴定的组分占总峰面积的75．77％。