利用微量仪器莫尔法测定氯的含量

介绍以微量仪器测定氯的含量以及标准AgNO。溶液的配制和标定。该测定方法采用WD—COII型微量滴定管,所得结果与常量容量仪器滴定一致。     

非水滴定测定烟叶中烟碱含量实验的微型化

研制了一种微型滴定装置,利用该装置(WD-COⅡ型微型滴定装置)对烟叶中烟碱含量进行非水滴定,通过数理统计方法将微型滴定管与常规滴定管的平行测定结果进行了比较,得到相同样品的一对非常接近的测定结果。证明新型微量滴定管具有较好的操作性能和精密度。     

0.1——1毫升适用范围之滴定装置

本文介绍的滴定装置,具有容积大于1毫升的主件,和一支容积与它相当的平衡管。溶液的排放,系由滴定管尖的表面张力与被平衡管降低了的溶液静压力控制。这种装置可由简单的玻璃器材装配成。构造和操作装置中有一个三向活塞,被固定在支架上:它的三支支管分别借橡皮管连接2毫升注射器,分度玻管与平衡管。连接平衡管的橡皮管较长, 可绕平衡管摆动。分度玻管可以是1毫升Bang滴定管的标度部分,其最小分度为0.01毫升,估计读数至小数第三位;下端连接毛细管尖。平衡管是由一支细玻管插入带支管的粗玻管构成的;细玻管的内径几乎与分度玻管内径相等,长度相当于分度玻管零刻线至毛细管尖收缩处。     

水中溶解氧的微量滴定

将微量滴定技术应用于常规的碘量法测定水中溶解氧。在实验中采用了WD-CO3型微量滴定装置，并使用自行设计制成的高精度微量移液管（移液的体积可准确至0．001mL），作为转移标准溶液及试样溶液的工具。对微量滴定及微量移液与常量滴定和常量移液作了对比试验，结果表明两者的分析结果完全吻合，微量滴定（其中包括微量移液）所得结果的精密度也在定量分析允许范围之内。由此，微量滴定技术应用于水中溶解氧的日常分析的可行性得到了验证。     

微量滴定管的一种改进方法

微量滴定管测量小体积液体时使用。试验证明,微量滴定管存在液滴较大,液滴与分度值及容量允差不配套,滴定误差较大及操作不方便的问题。本文提出通过一定的连接,将长度、内径和厚度适当、具有一定硬度的聚氯乙烯管连接到微量滴定管出液口,可以解决上述问题。     

环保型酸式自动滴定管的研制与应用

介绍了一种环保型酸式自动滴定管的结构、特点及使用方法。这种滴定管节省试剂,废液排放量极小,操作简单、省时,克服了常规微量滴定管精密度差、装液难、零点和滴定终点不易控制的缺点。通过数理统计方法,将环保型酸式自动滴定管与标称容量为50mL的常规酸式滴定管平行测定结果进行了比较,试验证明,该滴定分析的精密度、准确度不仅与50mL常规酸式滴定管相当,而且操作性还优于50mL常规酸式滴定管。     

毛细滴管称量滴定法测定水中溶解氧

将微量称量滴定法应用于硫代硫酸钠-碘量法测定水中溶解氧的含量.在滴定中采用自制的聚乙烯毛细滴定管代替了国标GB 10738-1989中所规定使用的结构复杂精细的称量滴定装置.操作时,在聚乙烯毛细滴定管中吸满了Na2S2O3标准溶液,在精密电子天平上称得滴定前后(以淀粉为指示剂)毛细滴定管及滴定剂的总质量.从滴定中所耗Na2S2O3标准溶液的质量按文中所给出的公式即可计算水样中的溶解氧含量,所制作的毛细管滴定管每滴滴定剂的质量要求控制在0.005～0.010 g之间,滴定过程的相对偏差可控制在1.0%左右.由于滴定系在微量水平上进行,因此方法具有消耗试剂少,操作快速而方便,且能取得优于国标方法的准确度和精密度,对4个水样进行分析,测得结果的相对标准偏差值(n=7)在0.18%～0.66%之间,明显小于国标方法测定结果的相对标准偏差(0.43%～1.26%).     

测定植物油酸价国家标准方法引入实验教学的改进与实践*

国家标准中采用冷溶剂指示剂滴定法测定油脂酸价,具有实验仪器简单、试剂易得、操作方便的优点。将国家标准方法转化为探究性实验教学内容,有利于激发学生学习兴趣,提高自主学习能力,但是该方法直接应用在实验教学中存在一定的不足之处,因此进行了相应的改进,包括采用常见的常量滴定管代替微量滴定管,降低滴定剂浓度,利用更安全的环己烷作溶剂,通过临近滴定终点前加入去离子水的方式提高滴定终点的稳定性等。在教学实践中采用以学生为主体,以问题为导向的教学模式,培养学生知识整合和综合应用的能力,促进素质型、创新型人才培养。     

恒速滴定-固定ΔpH法直接测定α-萘乙酸钾的研究

用微量滴定管控制恒速滴定,用记录仪描绘滴定曲线,在固定的pH值区间测量有关信号,用盐酸溶液直接滴定α-萘乙酸钾.本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量,数分钟即可绘出一条滴定曲线,加标回收率为98.8％～101.4％,相对标准偏差为1.6％(n=11),适用于工业品及试剂α-萘乙酸钾的常规分析。     

用常量分析仪器作半微量滴定的可行性验证

本文通过实验和数理统计探索了常量分析仪器用于半微量滴定分析的可能性 ,结果表明 ,对于某些终点灵敏的滴定体系 ,半微量法与常量法比较 ,结果没有显著性差异     

滴定分析的微量化——微型滴定管的设计及其应用

常量滴定分析适用于测定质量百分数W大干1％的组分。常用的滴定剂浓度为0.01～0.1mol/dm~3,滴定剂用量在20cm~3左右。由于常量滴定管的读数精度为±0.02cm~3,故滴定误差一般小于千分之二。当被测组分的含量较小,滴定剂用量不足10cm~3时,滴定误差将会增     

毛细滴管在计滴微量滴定法中的应用及其测量不确定度的评定

与不锈钢及玻璃相比,聚乙烯是制作毛细管微滴定管的合适材料。所制成的微滴定管应用于计滴微量滴定法中,并通过食醋中总酸度的测定,食盐中碘酸盐的测定,水的总硬度测定及水中溶解氧的测定等4种方法中的应用对其适用性作了考核,对计滴微量滴定法测定食醋的总酸度的测量不确定度作了评定。如试验数据所示,从微滴定管流出的滴定剂每滴的体积在0.01～0.02 mL之间。如果一次滴定所耗滴定剂总量在70～110滴（约1 mL）之间,上述4种测定方法所得结果的RSD值（n=6）在0.6%～1.8%之间,回收率试验的结果在99.4%～101.4%之间,食醋中总酸度测定的扩展相对不确定度评定为1.0%。此外,与常规的常量滴定法相比,用毛细滴管的计滴微量滴定法具有等同的准确度和精密度,而在方便携带,成本低廉及操作简便、快速等方面却大大优于前者。     

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法——采用计滴微型毛细管滴定管

用EDTA微量滴定法测定了水中硫酸根及总硬度，测定过程在氨性缓冲介质中进行，采用络黑T作指示剂，用一种自制的聚乙烯微型毛细管滴定管进行滴定，滴定反应所耗的滴定剂用计滴法计数。从微滴管流出的每一小滴滴定剂的体积（通常在0．01～0．02mL之间）用重量法校正，每次滴定所耗滴定剂一般在50～200小滴之间。此方法的扩展不确定度，对硫酸根测定为0．94％与重量法相当，而精密度则优于重量法，对总硬度测定为0．82％优于常量滴定法。此方法的特点为分析快速、准确，消耗试剂少且便于携带，适合于现场或野外分析应用。     

恒速滴定—固定△pH法直接测定α—萘乙酸钾的研究

用微量滴定管控制恒速滴定，用记录仪描绘滴定曲线，在固定的ｐＨ值区间测量有关信号，用盐酸溶液直接测定α－萘乙酸钾，本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量，数分钟即可缓出一条滴定曲线，加标回收率为９８．８％－１０１．４％，相对标准偏差为１．６％（ｎ＝１１），适用于工业品及试剂α－萘乙酸钾的常规分析。     

定量分析中的仪器(三)——容量分析用的仪器

容量法中常用的玻璃仪器有容量瓶、移液管和滴定管。容量瓶用于配制规定溶液,或稀释试验溶液。移液管用于取出或加入一定体积的溶液。滴定管用以盛滴定液(一般是规定溶液)而作滴定。容量瓶——容量瓶是带长窄颈的梨形平底瓶(图1),一般附磨口塞(亦有不带玻璃塞的,价贱些)。在围     

金属钠与水反应安全发生装置

金属钠与水反应安全发生装置王良文（湖北武汉教育学院化学系４３００１０）一、实验装置利用连通器原理,将藏在胶塞中的金属钠推入水中反应。如下图：二、操作步骤］．将两支３０Ｘ２００ｍｍ左右的筒形玻管及一支进水大玻漏斗,用橡皮管连接三通管,固定在铁架台上。左...     

利用快速定氮装置测定氮

一般化验室普遍使用的全量蒸馏装置 [1] (直接加热吸收 ) ,具有准确、重现性好的特点 ,但操作费时。半微量蒸馏装置 [2 ] (水蒸气加热吸收 )具有快速方便的特点 ,但对高含量的含氮样品 ,测定精密度稍差。以上两种装置需用冷凝管通水冷却 ,加热蒸馏吸收和滴定均分二步进行 ,比较麻烦和费时。作者装配的加热抽气吸收测定氮的装置 ,集加热蒸馏吸收滴定于一体 ,不用冷凝管 ,测定速度较快 ,但在操作过程中需经常更换反应瓶 ,而且 Na OH浓度过大 ,容易腐蚀玻璃瓶。本文将水蒸气加热蒸馏装置和抽气吸收滴定装置结合起来 ,组成一套快速可连续测定…     

非水滴定测定α氨基酸含量实验的微型化

以电位滴定为基础，确定指示剂终点变色，并进行了常量和微量方法对比。实验中以冰乙酸为溶剂，用0．1mol／L高氯酸的冰乙酸溶液为滴定剂，以结晶紫作为指示剂，对新合成的甘氨酸和久置异白氨酸进行了测定。     

铜滴定分析的进展

由于铜在工业、农业、国防、科研及首饰等领域中都有重要的应用,因而有关铜的分析,人们作了相当广泛的研究,其中常量的铜多以滴定法进行测定,尽管已有的几种主要滴定反应基本定型,方法及技术已比较成熟,但近年来,国内外仍在研究新的指示剂、滴定剂、掩蔽剂、新方法与新技术,使铜的滴定分析不断发展与完善。本文着重评述1989～1994国内外在铜滴定分析方面有意义的研究工作进展,还引用少数1989年以前的文献。 1 新方法与新技术 在准确滴定诸如紫铜一类的高含量物质量时,产生滴定误差的主要原因是滴定管的最小加入量及准确读数的限制,为了满足紫铜分析的误差要求(≤0.03％),必须设法扩大滴定管的“量程”以提高滴定分析的分辨率和准确度。为此,袁秉鉴在研究“百实量计     

一种新型自动数字滴定管的研制

本文报道一种新型自动数字滴定管，采用马利奥特恒流器和石英数字计时器设计而成，液流无脉动、无滞后，滴定剂用量（或滴定度）用时间计量和数字显示，避免了使用容量滴定管产生的问题和困难，这种自动数字滴定管电路简单，造价低廉、操作简便，可简便地与计算机连接以实现自动化，实际应用结果令人满意。