氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。     

干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中的铅

建立了干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中铅含量的方法。优化的实验条件:铁氰化钾含量为0.4%,草酸含量为0.04%,硼氢化钠–氢氧化钠溶液含量为2.0%,盐酸溶液(1∶1)的加入量为0.8 m L。铅的质量浓度在10~140μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 7,方法检出限为4.2μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.06%~1.87%(n=10),加标回收率为95.6%~98.9%。该方法测定结果准确,灵敏度高,可用于颗粒饲料中铅含量的检测。     

湿法消解-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅

采用硝酸-高氯酸处理样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定了化妆品中的铅。在最佳条件下,铅的线性范围为0~200μg/L,方法检出限为0.0846μg/L,样品加标回收率为95.08%~102.6%,相对标准偏差为0.759%~1.528%(n=7)。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量

采用微波消解法处理样品,建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明,方法的检出限为3.1μg/kg,砷的质量浓度在5~50μg/L范围内,回归方程为:y=91.199x-20.113,r=0.999 9。平均回收率为84.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=6)。方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度好,能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量,满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。     

布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定

建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的铅

采用微波消解-小型钨丝电热原子吸收光谱仪在优化条件下测定了天麻中的铅。进样10μL时,检出限为10.1μg/L。对600μg/L铅标准溶液进行5次连续测定,测定结果的相对标准偏差为5.2%。铅的线性范围为100~1500μg/L,回归方程为A=0.0002c-0.0103,线性相关系数r=0.995 8。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定结果接近,该方法简便、快速,可用于天麻样品中痕量铅的测定。     

ICP–AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的方法。对溶液酸度的选择、光谱和基体干扰等进行了试验和讨论,在优化仪器工作参数的条件下,通过基体匹配,有效消除了基体干扰的影响。铅、铁、锰、镁的质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。铅、铁、锰、镁的检出限在0.5~5.3μg/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.9%(n=7),加标回收率为92%~106%。电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子吸收光谱法对照,测定结果相符合。该方法准确可靠,可用于锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的测定。     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅

建立测定药食两用中药材中铅含量的微波消解–石墨炉原子吸收光谱分析方法。样品经微波消解后,以2%磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅含量。在2~40μg/L范围内,铅的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r大于0.999,检出限为5μg/kg。加标回收率为94.0%~105.5%,测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简便快速,准确度较高,基体干扰小,适合药食两用中药材中铅的检测。     

HPLC法同时测定黄酒中4种非法食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠4种非法食品添加剂的方法。黄酒中的待测物质经提取后,采用C18柱分离,以甲醇–乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,在波长230 nm处用高效液相色谱–二极管阵列检测器进行测定。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度在0.5～200.0μg/mL范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r0.999 7),检出限为0.29～0.74μg/L。在0.5,1.0,2.5,5.0,7.5 mg添加水平时的平均回收率在95.6%～104.0%范围内,测定结果的相对标准偏差为0.3%～1.5%(n=6)。该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,结果稳定可靠,适合于黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时测定。     

Simultaneous determination of 20 food additives by high performance liquid chromatography with photo-diode array detector

An efficient and accurate analytical method was developed for the simultaneous determination of 20 synthetic food additives, including three sweeteners,seven food colorants,nine synthetic preservatives and caffeine,by high performance liquid chromatography (HPLC) with photodiode array detector(PDA).This method permits the detection of food additives at very low concentrations(0.005-0.150μg/mL).The applicability was verified by the determination of food additives present in various foodstuffs.     

ICP-AES测定食品添加剂磷酸二氢铵中砷和铅

采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法定量,样品的加标回收率为98.12%～99.54%,RSD为.33%～1.24%,检出限0.01076～0.03505 mg/L,实验结果表明该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

非镉柱还原-流动注射分光光度法检测硝酸盐

阐述了一种基于碱性条件下,采用还原液将硝酸盐还原为亚硝酸盐,从而实现淡水中硝酸盐的还原液-流动注射分光光度检测方法,通过优化实验确定了最优分析条件。硝酸盐浓度在50～2000μg/L范围内与峰高呈良好的线性关系,方法检出限3.5μg/L,相对标准偏差0.90%(n=15,500μg/L)。方法应用于环境水样中硝酸盐的检测,加标回收率为95.0%～100.2%。该方法避免了镉还原柱再生处理,简化了操作,易于实现无人值守式的在线自动监测。     

基于核酸酶的新型阻抗传感器检测纺织品中的铅

建立一种基于核酸酶的电化学阻抗传感器检测纺织品中铅含量的方法。采用金纳米粒子修饰的金电极作为基底电极,以一种新型的核酸酶17EDNAzyme体系作为铅离子的生物识别元件,构建了一种新型的电化学阻抗传感器用于高灵敏选择性检测铅离子。在最佳实验条件下,传感器对溶液中铅离子的线性检测范围为1.0μg/L~10mg/L,检出限为0.6μg/L。测定结果的相对标准偏差小于5.4%(n=6),加标回收率在93.5%~106.0%之间。采用该法对实际纺织品样品进行测试,并与国标方法测定值进行对比,实验结果表明两种方法的测定值无显著性差异。该方法操作简便,对铅离子的检测具有良好的选择性,可用于现场样品的在线、快速测定。     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定淡水鱼中痕量铅

采用以双硫腙为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的新型浊点萃取体系富集淡水鱼中的痕量铅,并用火焰原子吸收光谱法对其进行测定。探讨了溶液pH、表面活性剂浓度、络合剂用量、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测定灵敏度的影响,优化了实验条件。在最佳条件下测得铅的检出限为0.090μg/L,校准曲线相关系数为0.9999。该方法已用于淡水鱼中痕量铅的测定。     

稳定同位素稀释液质串联法测定抗菌纺织品中3种含氯防霉抗菌

建立了抗菌纺织品中三氯生、三氯卡班以及五氯酚等3种含氯抗菌剂的同位素稀释-液相色谱串联质谱的分析方法。样品用甲醇超声提取,聚酰胺粉净化。以水/乙腈为流动相,采用梯度洗脱,在Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上进行分离,以多反应监测负离子模式进行检测,内标法定量。三氯生和五氯酚在0.5~100.0μg/L,三氯卡班在0.1~50.0μg/L范围内具有良好的线性,样品的回收率为80.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.4%,方法的定量限为0.1~0.5μg/kg,检出限为0.03~0.16μg/kg。方法前处理简单,试剂可用于纺织品中三氯生、三氯卡班和五氯酚的含量检测。     

原子荧光光谱法测定萤石中的微量铅

以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系,建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。对实验条件进行了优化,在负高压280 V,灯电流65 m A,原子化高度8 mm,还原剂3%硼氢化钾溶液(含0.5%Na OH),载流4%盐酸的工作条件下,铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。样品中Ca~(2+)含量在4 g/L之内不影响铅的测定,溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF排除氟离子的干扰,并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。测定铅的线性范围为0~80 ng/L,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.187μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.25%~1.40%(n=12),加标回收率为97.8%~104.5%。该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。原子荧光光谱法快速准确,基体干扰少,灵敏度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品添加剂磷酸二氢铵中砷和铅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.010 76~0.035 05mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。