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采用疏水性多孔滤膜对水样进行气液分离预处理,优化的预处理条件为:加入抗氧化剂除掉体系中带入的氧,设置加热温度为90℃,加热时间为60 min,50%(体积分数)磷酸溶液总量为20 mL(单次加酸量为2 mL)。采用亚甲基蓝分光光度法测定所得溶液中硫化物的含量。结果表明,硫化物标准曲线的线性范围为0.050~0.700 mg·L^(-1),检出限为0.003 mg·L^(-1)。方法用于测定有证标准物质,测定值在认定值的不确定度范围内,相对误差为-1.9%~-1.6%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.6%~95.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~4.6%。  相似文献   
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