铽-敏化荧光法测定妥舒沙星

依据Tb3+和妥舒沙星 (TSLX)形成配合物并在分子内发生能量转移 ,产生Tb3+的特征荧光 ,建立了一种分析妥舒沙星含量的的新方法。方法的线性范围为 7.0× 1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 6 mol·L- 1 ,检出限为 8.5× 1 0 - 9mol·L- 1 。测定了胶囊中妥舒沙星的含量和回收率 ,回收率在 99.8%～ 1 0 4 %之间。并对Tb3+ 妥舒沙星体系敏化荧光的机理进行了探讨。     

槲皮素-钼(Ⅵ)-CTMAB荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素 钼(Ⅵ) CTMAB荧光体系的形成条件,并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在pH 2.5~3.5的酸度条件下,形成槲皮素∶钼(Ⅵ)∶CTMAB=2∶2∶1 的黄色荧光络合物,激发波长为404.9 nm,发射波长为 472.2 nm,槲皮素浓度在 2.0×10-6 ~1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为3.4×10-8mol·L-1,所拟方法用于测定中药槐米中的槲皮素,结果满意。     

表面活性剂敏化的铽离子荧光探针对氧氟沙星的测定

稀土Tb3 +能与氧氟沙星形成络合物 ,并发出Tb3 +的特征荧光 ;加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度 ,由此建立了表面活性剂敏化的Tb3 +荧光探针测定氧氟沙星的方法。用 1cm石英比色池在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度。在pH =5 .5～ 6 .5 ,Tb3 +浓度为 5 .0× 10 -5mol/L ,SDBS浓度为 5 .0× 10 -4mol/L的最佳测试条件下 ,氧氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系 ,线性范围为 5 .0× 10 -8～ 2 .0× 10 -6mol/L ;检出限为 6 .0× 10 -9mol/L。该法可用于氧氟沙星药物的测定     

钇(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-对苯二甲酸-乙二胺体系的荧光增强及其分析应用

在pH8.0的水溶液中 ,8.0×10-4mol/L的Y(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ) -对苯二甲酸 -乙二胺体系的荧光增强84倍;以1.0×10-8 mol/L的Tb(Ⅲ)试验 ,体系的最大荧光条件为对苯二甲酸浓度1.0×10-3 mol/L,乙二胺水溶液体积分数1 %,用量0.5mL ,激发光波长296nm ,测量的荧光发射波长546nm;实验表明 ,Tb(Ⅲ)的浓度在2.0×10-9 ～2.0×10-7mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系 ,据此建立了测定痕量Tb(Ⅲ)的荧光光度分析法 ,测定结果的相对标准偏差为0.80 % ,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10 -11mol/L。     

协同增敏荧光光度法在双嘧达莫分析中的应用

用荧光光度分析法研究了三羟甲基氨基甲烷和十二烷基硫酸钠对双嘧达莫的协同荧光增敏作用,提出了在此条件下测定双嘧达莫的协同荧光增敏光度法。方法灵敏度高,检出限低(9.20×10-9mol·L-1),在 7.927×10-8~2.378×10-6 mol·L-1范围内荧光强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系。     

槲皮素铝的络合反应及槲皮素的荧光光度测定

槲皮素铝配合物在紫外光照射下产生荧光 ,其荧光强度与槲皮素的浓度呈线性关系。据此能测定槲皮素含量 ,线性范围为 2 .5× 10 - 6 ～ 4× 10 - 5mol·L- 1。该方法成功用于槐米提取物中槲皮素的测定。回收率在 97.8%～ 10 0 .0 %。     

甲基炔诺酮的荧光分析法研究

基于甲基炔诺酮与浓H2 SO4反应后水解产物的荧光性质 ,建立了一种测量甲基炔诺酮的荧光光度分析新方法。系统地研究了甲基炔诺酮与浓H2 SO4的反应条件及三碳以下的低级醇对产物荧光性质的影响。本法检测限为 1 89×1 0 - 7mol·L- 1 ,荧光强度与浓度在 0mol·L- 1 ～ 1 2 8× 1 0 - 5mol·L- 1 范围内呈良好线性关系 ,方法相对标准偏差为 1 7%     

氨苄青霉素降解产物荧光光度测定的研究

在氨水-NH4Cl介质(pH 9．0)和沸水浴加热下,铜离子对氨苄青霉素的降解反应具有催化作用,其降解产物可产生荧光。据此建立了测定氨苄青霉素的方法。氨苄青霉素的浓度在1．5×10-7～3．0×10-6mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为4．0×10-8mol·L-1。可用于氨苄青霉素胶囊的分析及尿液中氨苄青霉素的测定,平均回收率为95．3％～101．4％。研究表明,反应的活化能为34．88 kJ·mol-1,100℃速率常数为4．68 h-1。     

单扫示波极谱法同时测定钴与镍

在 pH 9.70的Na2 CO3 NaHCO3、亚硝基红盐和氯代十四烷基吡啶体系中 ,镍和钴均有灵敏的络合物吸附波 ,其二阶导数峰电位分别为 - 0 .6 4V (vs .SCE) (镍 )和 - 0 .80V (vs .SCE)(钴 ) ,电流峰高与浓度在 3.4× 10 - 9～ 3.74× 10 - 6 mol·L- 1(镍 )和 7.0× 10 - 11～ 6 .0× 10 - 6 mol·L- 1(钴 )范围内呈线性关系 ,检出限分别为 2 .4× 10 - 9mol·L- 1(14 1ng·L- 1镍 )和 3.2× 10 - 11mol·L- 1(1.9ng·L- 1钴 )。方法应用于水样和生物样品中微量钴和镍的测定 ,结果满意     

镧(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-邻-氟苯甲酸-乙二胺体系荧光的增强及其分析应用

在pH 10.0的水溶液中,5.0×10-4 mol/L的La(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ)-o-FBA(邻-氟苯甲酸)-EDA(乙二胺) 体系的荧光增强78倍.以1.0×10-9 mol/L的Tb(Ⅲ)试验,体系的最大荧光条件如下:o-FBA浓度为6.0×10-3 mol/L,EDA体积分数为1%,激发光波长为339 nm,测量的荧光发射波长为546 nm.实验表明,在上述条件下,Tb(Ⅲ)的浓度在5.0×10-10～2.0×10-7 mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系,据此建立了测定痕量铽的荧光光度分析法,测定的相对标准偏差为0.50%,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10-11 mol/L.     

液滴光池的荧光光化学传感器研究

基于荧光熄灭原理 ,自制一种液滴传感装置 ,采用蠕动泵自动进液 ,定时微机控制处理。试验发现 3,3′ ,5 ,5′ 四甲基联苯胺二盐酸盐 (TMB d)具有非常强的荧光 ,其荧光信号在不同的条件下能被过氧化氢熄灭 ,而且荧光信号的强度与样品浓度在一定范围内呈线性关系。选取最佳的试验条件 ,测得过氧化氢的线性响应范围为 3.2 2× 10 - 7～ 3.33× 10 - 4mol·L- 1,检出限为 3 3× 10 - 10 mol·L- 1。利用日立 85 0型荧光分光光度仪作静态分析比较 ,可得相似的响应现象     

Al3+-芦丁二元络合物荧光光度法测定银杏叶中总黄酮的含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,以芦丁为标样,建立了一种测定银杏叶总黄酮的荧光分光光度法.激发波长λex=436 nm,发射波长λem=483 nm,方法检出限为1.27×10-9 mol·L-1,线性范围在1.64×10-9～3.63×10-5 mol·L-1之间,回收率为99.8%～104.2%,相对标准差(RSD)为1.94%.     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系的研究

基于4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR)在碱性条件下催化铁氰化钾 鲁米诺体系产生很强的化学发光的原理,对影响PAR发光的条件进行了优化选择,得出该体系下PAR的相对标准偏差为2.7%,线性范围为1.0×10-5～1.0×10-7mol·L-1;检出限为5.7×10-8mol·L-1。利用PAR对许多金属离子的络合性,得出测定某些金属离子的检出限。并同时建立了测定PAR的化学发光新方法。     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

钴-锌试剂络合吸附伏安法测定中草药中钴

研究了测定痕量钴的一种灵敏的吸附伏安法 ,利用钴和锌试剂络合物在悬汞电极上的吸附性 ,有效地提高了分析的灵敏度。在 0 .0 0 5mol·L-1NH3 和 0 .0 6mol·L-1NH4Cl及 2 .5× 1 0 -6mol·L-1锌试剂底液条件下 ,该体系 1 .5 ,2 .5阶微分吸附伏安法测定钴的线性范围为 1× 1 0 -10 ～ 1× 1 0 -7mol·L-1,用 2 .5阶微分吸附伏安法 ,富集 3min的检出限为 5× 1 0 -11mol·L-1。用此法直接测定了中草药中痕量钴     

Cd2+用于复合维生素B片剂中烟酰胺的示波测定

在0.05mol·L-1Na2B4O7-0.05 mol·L-1KNO3溶液中,Cd2+能够产生灵敏切口且该切口深度随烟酰胺-Cd2+络合物量的增加而变浅.根据Cd2+的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酰胺含量的新方法.在选定实验条件下,测得Cd2+在二次微分简易示波图上的峰高与烟酰胺浓度在3.0×10-6～6.5×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为1.5×10-6mol·L-1;对于3.0×10-5mol·L-1烟酰胺测定的相对标准偏差为2.3%(n=5).与其他方法相比,本方法具有仪器简单、方法简便快速、无需通氮除氧等特点.     

肌红蛋白在磷脂-月桂酸修饰的玻碳电极上的电化学行为及其分析应用

报道了肌红蛋白(Mb)在磷脂、月桂酸修饰的玻碳电极上的电化学行为 ,在 +0.2～ -0.7V(vs.Ag/AgCl)电位范围内 ,于pH6.0的0.01mol·L-1的KH2PO4、Na2HPO4底液中 ,肌红蛋白产生不可逆的还原电流峰 ;还原峰电流与肌红蛋白浓度在2.25×10-8 ～1.40×10-6 mol·L-1 范围内呈良好线性关系 ;线性回归方程为Ip(μA)=-0.01419 +0.2382cMb(10 -7mol·L -1) ,线性回归系数r(10)为0.998 ,检出限为1.20×10 -8mol·L -1,该电极可作为检测肌红蛋白的新型的高灵敏度电化学生物传感器。     

催化氢波-单扫描示波极谱法测定克拉霉素

建立一种灵敏快速测定克拉霉素的新方法。在 0. 24 mol·L-1 KH2PO4 Na2HPO4(pH 6.81)支持电解质中,克拉霉素于-1.57 V(vs.SCE)处产生一催化氢波,其二阶导数峰峰电流与克拉霉素浓度在2.0×10-6~ 1.6×10-4mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.999 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol·L-1。10 次测定 1. 0×10-5 mol·L-1 克拉霉素峰电流相对标准偏差为1 8%,回收率在98.3%~100.6%之间。该方法可用于药剂中克拉霉素的测定。     

表面活性剂敏化铽离子荧光探针测定培氟沙星

稀土离子Tb3 能与药物培氟沙星形成1∶2络合物,并发出Tb3 的特征荧光,加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)能显著增强该体系的荧光强度,据此建立了一种表面活性剂敏化Tb3 荧光探针测定培氟沙星的新方法。在pH 5.8~6.8,Tb3 和SDS浓度分别为5.0×10-4mol.L-1和1.0×10-2mol.L-1的条件下,培氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性范围为3.0×10-9~7.9×10-6mol.L-1;检出限为3.0×10-9mol.L-1。该方法可用于培氟沙星制剂和血清中药物含量的直接测定。     

β-环糊精-二次微分简易示波伏安法测定苯巴比妥

在NaOH底液中 ,β 环糊精能够产生灵敏切口 ,且该切口深度随苯巴比妥 β 环糊精包结物量的增加而变浅。根据 β 环糊精的示波特性 ,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定苯巴比妥注射液中苯巴比妥含量的新方法。苯巴比妥的浓度在 2 .5× 10 - 6 ～ 4 .5× 10 - 5mol·L- 1范围内的回归方程为h(V) =4 .5 5 9- 1.381× 10 4 c(mol·L- 1) ,相关系数为 - 0 .9976 ,检出限为 1.5×10 - 6 mol·L- 1。对于 2 .5× 10 - 5mol·L- 1苯巴比妥 5次测定的相对标准偏差为 2 .7% ,回收率为10 2 .1%。与高效液相色谱和其他方法相比 ,此法具仪器简单、简便快速、无需通氮除氧等特点