顶空-固相微萃取-气相色谱法测定水蜜桃中有机氯农药

应用顶空-固相微萃取分离、富集,气相色谱法测定了水蜜桃中11种有机氯农药。称取匀浆后的果浆样品5.000g,加水15mL稀释。取此样品溶液2.00mL置于12mL安瓿瓶中,加入氯化钠1.0g,放入搅拌子后将瓶盖紧,置于70℃水浴中。将聚二甲基硅氧烷萃取头插入瓶中,置于离试样液面1.0cm的顶空处,在600r·min-1搅拌速率下萃取30min。萃取完成后,将萃取头从瓶中抽出并直接插入色谱仪的进样口,热解吸5min。被测组分随载气进入SE-54石英毛细管柱进行分离,用电子捕获检测器检测。11种有机氯农药在一定浓度范围内与相应峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.33~42.3ng·kg-1之间。对方法的回收率和重复性进行试验,测得回收率在90.6%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷的含量。样品以四硼酸锂和碳酸锂为熔剂,在1 050℃下熔融20min,冷却后制成玻璃融片,用于X射线荧光光谱分析,以标准物质制作校准曲线。方法应用于铁矿石标准样品(GSB 1805-2005)的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.0%~4.5%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定塑料中REACH法规高关注物质

提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法（XRFS）对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压（250℃,30 min）成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬、溴、铅、砷、锡及氯等6种元素进行了测定。测得其检出限(mg·kg^-1)为:0.5（氯、砷）,1.0（铬、铅）,2.0（溴）和3.0（锡）。各元素测定值的相对标准偏差（n=12）在0.19%～7.2%范围内。应用此方法分析2个标准物质（EC680k及EC681k）,6种元素的测定值与认定值一致。根据上述6种元素的测定值,用相应的换算系数计算出REACH法规所关注的7种物质（即六溴环十二烷、双三丁基氧化锡、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅及重铬酸钠）的含量并进行了评估。     

电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定不锈钢厨具铬、镍、镉、铅、砷迁移量

干净的不锈钢厨具样品(5.0 cm×5.0 cm)用乙酸浸泡24 h后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定不锈钢厨具中铬、镍、镉、铅,采用氢化物发生-ICP-AES测定其中砷的迁移量。研究了介质的酸度、硼氢化钾浓度对砷信号强度的影响,并考察了其他元素对砷测定的化学干扰。选择波长为267.716,231.604,214.438,220.353,193.695 nm 5条谱线依次作为测定铬、镍、镉、铅和砷的分析线。铬、镍、镉、铅和砷的检出限(3s)分别为0.032,0.026,0.006,0.033,0.007 5 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)依次为0.7%,0.8%,3.1%,1.2%,3.6%。应用此法测定样品中5种元素测定值与国标法GB/T 5009.81-2003的测定值相比,两种方法所得结果相一致。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、镍溶出量

金属饰品样品用硝酸(20+80)溶液浸泡过夜,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的溶出量。选择波长为216.9,228.8,267.7,194.2,206.8,189.0,196.0,455.4,216.6nm的9条谱线依次作为测定铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的分析线。铅、镉、铬、锑、砷、硒、钡和镍的质量浓度与其发射强度在10.0mg·L-1以内、汞在2.0mg·L-1以内呈线性关系,检出限(3s)在0.002～0.05mg·L-1之间。方法用于金属饰品的分析,回收率在95.4%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.68%～2.0%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩石中砷和锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了岩石中砷和锑的含量。样品预先粉碎至通过孔径为0.25～0.42mm的细筛,称取此粉碎的样品0.1000～0.3000g,先于盐酸-硝酸(3+1)混合酸8mL中浸泡30 min,然后放入沸水浴中消解2 h,将溶液及不溶物一起移入50 mL容量瓶中,加水定容。移取上清液5.00mL置于10mL容量瓶中,加入100g·L~(-1)硫脲及抗坏血酸混合溶液2.5mL,用盐酸(5+95)溶液定容,分取此溶液1.0mL进样按选定的仪器条件进行分析。用20g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生砷及锑的氢化物的还原剂,砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)的质量浓度依次在0.50～60μg·L~(-1)和0.50～80μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。应用此方法测定了两种岩石标准物质(GBW 07106及GBW 07108)中的砷及锑量,其测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

氧瓶燃烧-硫氰酸汞分光光度法测定无卤低烟阻燃电缆料中痕量氯

采用氧瓶燃烧法对无卤低烟阻燃电缆料样品进行燃烧,用去离子水作为吸收液吸收释出的氯化氢气体,并用硫氰酸汞分光光度法测定样品中氯含量。氯离子的质量浓度在0.20～5.00mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系。该方法用于无卤低烟阻燃电缆料样品中微量氯的测定;用标准加入法测得回收率在96.0%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.5%。     

Na_2EDTA滴定法测定复杂高铋物料中铅

复杂高铋物料中铋、砷、锑、锡4种元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响较大。实验用EDTA-酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅含量。实验进一步优化了测定条件,确定的最佳条件:硫酸(1+1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA(50g/L)加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的加标回收率99.7%~104%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标准样品BY0111-1的测定值与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中痕量铌

低合金钢样品0.500 0g经盐酸-硝酸(3+1)混合酸20 mL溶解,稍冷,加入硫酸8.00mL(蒸发至冒SO3白烟),最后加水定容至100mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在分析谱线为319.498nm处测定其中的痕量铌。铌的质量分数在0.000 25%~0.007 0%之间与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 43%。方法用于实际样品的分析铌,测定值的相对标准偏差(n=11)在2.4%~9.3%之间。应用此方法分析了低合金钢标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在2.7%~8.2%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

ICP-AES法测定淀粉中的铅、汞、镉、砷

建立了ICP-AES法测定淀粉中铅、汞、镉、砷的方法。用HNO3、HClO4处理样品,然后用ICP-AES法进行测定。加标回收率为98．2％～104．3％,测定结果的相对标准偏差均小于5％(n=5)。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅晶质玻璃中微量元素

铅晶质玻璃经氢氟酸和高氯酸溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅晶质玻璃中15微量元素铝、砷、钡、钙、铒、铁、镁、钕、镍、锑、锡、锶、钛、锌和锆的含量。对输出功率和雾化气流量等仪器工作参数进行了优化,15种元素的方法检出限(3s)均小于0.03 mg.L-1。方法用于铅晶质玻璃样品分析,各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在0.01%~2.10%之间。     

湿法消解-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅

采用硝酸-高氯酸处理样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定了化妆品中的铅。在最佳条件下,铅的线性范围为0~200μg/L,方法检出限为0.0846μg/L,样品加标回收率为95.08%~102.6%,相对标准偏差为0.759%~1.528%(n=7)。     

密闭高压消解–ICP–AES测定进口铜精矿中铅、镉、汞、砷

采用密闭高压消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定进口铜精矿中的铅、镉、砷、汞有害元素。铅、镉、砷、汞的工作曲线分别在0~10,0~1,0~4,0~0.6μg/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.999。各元素加标回收率均为91.0%~104.7%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。将密闭高压消解法与电热板加热法和微波消解法进行了比对分析,结果显示,密闭高压消解–ICP–AES法适合用于铜精矿样品的消解与测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素

为了研究哈密、若羌和和田红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量情况,了解红枣重金属及稀土元素摄入的风险,建立同时检测红枣中铅、砷、汞、铜、锌和16种稀土元素的方法。红枣样品用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法测定红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限为0.01~0.05μg/L。加标回收率为92.1%~105.2%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.6%(n=6)。用该方法测定苹果标准物质(GBW 10019),测定值与标准值一致。该方法适用于红枣类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,红枣样品分析结果表明铅、砷、镉、汞、铜和稀土元素在3种红枣中的含量较低,风险监测数据表明红枣中存在重金属铅、镉摄入性风险。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量。以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系处理多金属矿石样品。选择铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼、镉的分析线分别为259.9,324.7,220.3,213.8,189.0,206.8,202.0,228.8nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.21~8.4μg·g-1之间。方法应用于矿石标准物质(GBW 07162和GBW 07163)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.4%~2.8%之间。