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AlCl3催化对位取代苯胺与丙烯腈加成反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了无水AlCl3催化5种对位取代苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应生成相应的N-氰乙基对位取代苯胺、N,N-二氰乙基对位取代苯胺, 结果表明, AlCl3对该类反应具有很高的催化活性. 在丙烯腈稍过量、较低温度、少量AlCl3催化剂的催化下, 主要生成N-氰乙基对位取代苯胺, 收率达88%~90%; 在丙烯腈过量较多、75~85 ℃及较多AlCl3催化剂的催化下, 主要生成 N,N-二氰乙基对位取代苯胺, 收率达88%~91%. 当加入Lewis碱NaOAc作助催化剂时有利于提高N-氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率; 当加入Lewis 酸ZnCl2作助催化剂时则有利于提高N,N-二氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率. 并对合成的5种N,N-二氰乙基对位取代苯胺用TG-DTA, UV, IR, NMR和元素分析进行了物性和结构表征. 相似文献
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原位液相催化加氢法合成N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺 总被引:2,自引:0,他引:2
以硝基苯为原料,Pt/γ-Al2O3为催化剂,乙醇水溶液为溶剂和氢供体,采用原位液相加氢一步法合成了N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺.采用低温N2吸附-脱附、电感耦合等离子体发射光谱、X射线衍射、程序升温化学吸附和透射电子显微镜等对Pt/γ-Al2O3催化剂进行了表征,并考察了所制备催化剂的原位液相加氢性能.结果表明,在温度为503K、压力为5.0MPa、空速为3.2h-1、溶剂水含量为30%以及硝基苯浓度为8%的反应条件下,在Pt/γ-Al2O3催化剂上原位液相加氢合成N-乙基苯胺及N,N-二乙基苯胺有较好的结果,硝基苯转化率达到100%,N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺的总收率达到99.5%.讨论了硝基苯原位液相加氢合成N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺的反应机理. 相似文献
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酸功能化离子液体催化合成聚缩醛二甲醚 总被引:2,自引:0,他引:2
对以酸功能化离子液体[Hnmp]HSO4、[Hnmp]H2PO4、[Hnmp]PTSA和[PyN(CH2)3SO3H]HSO4催化三聚甲醛和甲醇缩合制备聚缩醛二甲醚(PODEn,n1)的反应进行了研究,考察了催化剂用量、物料配比、温度和时间等对反应活性的影响。结果表明,离子液体的催化活性与其酸性相关。[PyN(CH2)3SO3H]HSO4具有较高的催化活性;当[PyN(CH2)3SO3H]HSO4的用量为2.0%、甲醇和三聚甲醛的物质的量比为2.0、反应温度110℃、反应压力2.0 MPa、反应时间6 h时,三聚甲醛的转化率和PODE3~8的选择性分别为97.69%和32.54%。反应结束后,[PyN(CH2)3SO3H]HSO4与产物可自动分成两相。 相似文献
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合成并表征了两种Brønsted酸性离子液体N-甲基-2吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)和N-甲基-2吡咯烷酮对甲苯磺酸盐([Hnmp]PTSA),对两种离子液体在由甲缩醛和多聚甲醛缩合制备聚甲醛二甲醚(DMMn,n > 1)反应中的催化性能进行了研究.结果显示,离子液体的催化活性与其酸性相关,离子液体[Hnmp]HSO4具有较高的催化活性;当离子液体[Hnmp]HSO4 的用量为2.0%(质量分数)、m(甲缩醛)/m(多聚甲醛)= 2.00、反应温度110℃、反应时间6 h时,甲缩醛的转化率和DMM3~8 的选择性分别为52.28%和49.18%.反应结束后,离子液体[Hnmp]HSO4与产物自动分成两相,且该离子液体的稳定性好,重复使用五次后仍有较高的催化活性. 相似文献
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A series of amino-acid-based ionic liquids was synthesized via one-step protonation of the corresponding L-amino acid by utilizing an array of proton sources. The catalytic activity of the amino-acid-based ionic liquids for the Baeyer-Villiger oxidation of cyclic ketones was investigated using cyclopentanone as a model cycloketone. The proline-based ionic liquid [ProH]CF3SO3 was shown to exhibit the best catalytic activity. The reaction condition was optimized to give the following reagent ratio of n(cyclopentanone):n(catalyst):n(H2O2)=1:0.06:4, 60℃ and 6 h. Under the optimum conditions, the conversion of cyclopentanone was 96.57% and the selectivity for δ-valerolactone was 73.01%. The catalytic activity was shown to be constant after 4 cycles. A simple treatment was allowed for the recover and the reuse of [ProH]CF3SO3. The successful utilization of [ProH]CF3SO3 to catalyze a host of cyclic ketones via Baeyer-Villiger oxidation clearly demonstrated the capacity of [ProH]CF3SO3 to tolerate variation in the substrate. 相似文献
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将以磺化六亚甲基四胺([HMT-4PS])制备的阳离子与以杂多酸([HPA])制备的阴离子结合, 制备了一系列功能特异性离子液体催化剂([HMT-4PS][HPA]); 将其用于催化甲醇(MeOH)与丁二酸(SA)水溶液的直接酯化反应. 结果表明, 该系列离子液体在反应过程中以“乳状液”的形式均匀分散在体系中. 反应结束后, 通过降低体系极性即可实现催化剂的快速分离. 在合成的系列催化剂中, [HMT-4PS]3[PW]4表现出最佳的催化活性. 分别探讨了反应温度、 催化剂用量、 酸醇摩尔比和反应时间等因素对反应的影响, 确定了最优反应条件: 温度80 ℃, 催化剂用量5%(质量分数, 按丁二酸水溶液计), n(SA)∶n(MeOH)=1∶30, 反应时间8 h. 最优条件下丁二酸的转化率达到79.3%, 二酯选择性达到92.9%; 该催化剂重复使用5次后, 丁二酸转化率及二酯选择性仍分别保持在77%及90%以上. 相似文献
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-丁基-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体与含氮化合物相互作用的理论研究 《燃料化学学报》2018,46(11):1386-1391
采用密度泛函理论方法研究了1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体[Bmim]HSO_4与氮化物喹啉和吲哚分子的相互作用,并进行了NBO和AIM分析。[Bmim]HSO_4离子对最稳定结构表明,[HSO_4]~-阴离子中的氧原子与咪唑环中正电性较大的C14-H20之间有较强的氢键作用。在分子水平上,NBO和AIM分析证实了喹啉和吲哚分子与[Bmim]HSO_4的阴离子之间有较强的相互作用,其中,喹啉分子中的氮原子与阴离子[HSO_4]~-中氢原子之间的作用以及吲哚分子中N-H的氢原子与[HSO_4]~-中氧原子之间的作用是该离子液体能够有效脱除氮化物的主要动力。 相似文献
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Since the content of thiophene in coking crude benzene is high, it is necessary to remove it from coking crude benzene for efficient utilization. In this study, an important intermediate, N,N-dimethyl-2-thiophenecarboxamide, was synthesized from thiophene and dimethylcarbamyl chloride. The influences of the dosages of dimethylcarbamyl chloride and ZnCl2 catalyst, reaction temperature and time on the removal rate were further explored based on the reaction kinetics.The structure of the target product was characterized by means of MS,NMR and 13C NMR.The removal rate of thiophene was 98.14% after the reaction for 2 h and thiophene was almost removed after the reaction for 3 h under the optimal reaction conditions [a molar ratio of n(thiophene):n(dimethylcarbamyl chioride):w(ZnCl2)=1:12:10,300 r/min, 318 K and 101.325 kPa].The acylation of thiophene with dimethylcarbamyl chloride was approximately in accord with the first order kinetic equation at 303-323K.The activation energy was 53.9850 kJ/mol and the pre-exponential factor was 1.4521×10^9 h^-1. 相似文献
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合成了一系列氨基醇杂多酸类离子液体, 并将其用于催化环酮的Baeyer-Villiger氧化反应. 以2-庚基环戊酮为模板底物, H2O2为氧化剂, 探究了此类氨基醇杂多酸类离子液体的催化活性, 筛选出催化活性最高的催化剂为[Pro-ps]H2PW12O40, 最佳反应条件: n(2-庚基环戊酮)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=1∶0.03∶4, 反应温度40 ℃, 反应时间8 h, 无溶剂. 在最佳条件下, 2-庚基环戊酮的转化率为98.19%, 产物δ-十二内酯的选择性可达82.84%. 水相中的离子液体[Pro-ps]H2PW12O40经干燥后可以重复使用. 经过5次循环使用后催化活性未见明显下降. [Pro-ps]H2PW12O40还可用于催化其它多种环酮的Baeyer-Villiger氧化反应, 结果表明, 该催化剂具有良好的重复使用性和底物普适性. 相似文献
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有机-无机杂多酸类离子液体催化汽油超声氧化脱硫 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了一系列有机-无机杂多酸类离子液体, 并将其应用于超声作用下的催化模拟汽油氧化脱硫反应. 结果表明, 在超声波辅助下, 不仅反应时间大大缩短, 而且脱硫效率也大幅提高. 在合成的一系列催化剂中, Zr0.25[BMIM]HPW12O40表现出最佳的催化活性. 考察了超声波功率、 超声/间隙时间、 催化剂用量、 H2O2用量、 反应温度及反应时间等因素对脱硫效果的影响. 以Zr0.25[BMIM]HPW12O40为催化剂, 在优化的条件下[n(Cat.)=0.008 mmol, V(H2O2)=40 μL, V(模拟油)=10 mL, V(乙腈)=1 mL, 温度25 ℃, 时间10 min, 超声功率300 W, 超声时间2 s, 间隙时间1.5 s], 二苯并噻吩(DBT)的脱硫率达到97.8%; 该催化剂循环使用5次后, 脱硫率仍为81.9%; 其对不同硫化物的催化活性顺序为DBT>4,6-二甲基苯并噻吩(4,6-DMDBT)>乙硫醚>苯硫醚>正丁硫醇>甲基苯基硫醚>苯并噻吩(BT)>噻吩. 相似文献