邻位和间位取代苯胺与丙烯腈的单氰乙基化反应

对于邻位、间位取代苯胺与丙烯腈发生单氰乙基反应生成相应的N-氰乙基邻位取代苯胺和N-氰乙基间位取代苯胺的过程,AlCl3具有高的催化活性。在芳香胺/丙烯腈/AlCl3=1/1.10/(0.05～0.10)(摩尔比)、反应温度60～80℃,反应时间6～10h的条件下,反应的收率达87%～90%。用毛细管气相色谱法分析了单氰乙基化反应中各组份的含量;所合成的7种N-氰乙基邻位取代苯胺和N-氰乙基间位取代苯胺用DTA-TG、UV、IR、1HNMR和EA进行了物性和结构表征。     

无水AlCl3催化氯苯胺与丙烯腈的加成反应

报道了无水AlCl3催化邻、间、对氯苯胺三种异构体与丙烯腈发生催化加成反应生成相应的N_氰乙基邻氯苯胺、N_氰乙基间氯苯胺、N_氰乙基对氯苯胺和N,N_二氰乙基邻氯苯胺、N,N_二氰乙基间氯苯胺、N,N_二氰乙基对氯苯胺。结果表明,AlCl3是一种对该类反应具有高催化活性的催化剂。在较低的温度下,用3%～10%(占氯代苯胺的摩尔百分数,以下同)的AlCl3,主要获得单氰乙基产物,最高收率为88%～92%;在较高的温度下,用30%～100%的AlCl,主要获得二氰乙基产物,最高收率为76%～89%。     

大孔树脂对油茶叶黄酮的吸附分离特性研究

选择6种大孔吸附树脂,比较其对油茶叶黄酮(FCOA)的吸附量和解吸率,筛选出较优的油茶叶黄酮吸附剂,并对其静态吸附动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。实验结果表明,D101树脂适合于FCOA的吸附分离,其吸附机理符合Langmuir单分子层吸附。D101树脂吸附分离FCOA适宜的工艺参数为:上样液浓度为1.2mg/mL左右,pH值3.29,上样流速2BV/h,溶液处理量为19BV;洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量约4BV。     

不同方法提取香椿芽挥发油的比较研究

采取超-临界CO2萃取、乙醚超声波萃取、乙醚微波萃取和微波水蒸气萃取4种方法提取香椿芽挥发油,利用气相色谱.质谱联用技术,分析了挥发油的化学组成,并进行了比较.结果表明:4种提取方法得到的挥发油的化学组分存在差异,其中含有20种相同的化合物,一种未鉴定,其余19种主要是相对分子质量为204.19的倍半萜类化合物和相对分子质量在240～280之间的化合物,但各组分的含量有差异.     

大孔吸附树脂分离纯化香椿叶总黄酮的研究

比较了AB-8、S-8、X-5、NKA-9、D-3520、NKA、聚酰胺、硅胶8种吸附剂对香椿叶黄酮类化合物的吸附及脱附性能.在静态吸附试验的基础上,筛选出效果较好的X-5树脂进行动态试验研究.结果表明,X-5树脂在约15℃下对香椿叶总黄酮动态吸附-脱附较优的工艺参数为:上柱液pH值5～6,上柱速度3BV/h,溶液处理量6BV/次;脱附剂为70%乙醇,脱附剂的流速3BV/h,脱附剂用量6BV/次.此工艺条件能够分离纯化香椿叶黄酮类化合物,树脂使用1次时,总黄酮的收率达95.5%,总黄酮的纯度由7.2%提高到43.5%;树脂重复使用5次时,总黄酮的收率仍达80%以上,总黄酮的纯度可由7.2%提高到20%以上.     

无水AlCl3催化合成N,N-二氰乙基甲基苯胺的研究

报道了AlCl₃和AlCl₃-ZnCl₂组成的催化体系对邻、间、对甲基苯胺三种异构体与丙烯腈发生加成反应合成相应的N,N-二氰乙基甲基苯胺. 其结果表明: AlCl₃对该类反应具有很高的催化效率, AlCl₃-ZnCl₂组成的催化体系比AlCl₃的催化效率更高, 其中间位、对位产物收率达92%～94%.     

川桂叶中黄酮类化合物的提取与测定

采用加热回流法提取川桂叶中的黄酮类化合物,建立了川桂叶中总黄酮含量测定的光谱分析方法。结果表明：以芦丁为标准品,用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色法可测定川桂叶中总黄酮的含量,该方法的精密度和准确度均较高,相对标准偏差为0.63%,方法的回收率为97.18%—102.20%。通过正交试验优化,得到提取川桂叶中黄酮类化合物的最佳工艺条件是：用体积分数为70%的乙醇作溶剂,在固液比1∶20（g/mL）、提取温度80℃的条件下提取1.5h,连续提取2次。测得川桂叶中总黄酮含量为22.53mg·g^-1。     

植物中黄酮含量的光学测定方法研究进展

综述了植物中黄酮含量的光学测定方法,包括紫外分光光度法、荧光光度法等,旨在为黄酮类化合物的研究、开发、应用提供参考.     

无水AlCl3 催化合成对甲基-N,N-二氰乙基苯胺

对甲基苯胺与丙烯腈在A lC l3催化下发生加成反应合成对甲基-N,N-二氰乙基苯胺。最佳反应条件为:对甲基苯胺934 mmol,n(对甲基苯胺)∶n(丙烯腈)=1.0∶2.8,w(A lC l3)=30%(以对甲苯胺质量计),于78℃~90℃反应8 h,收率93%。