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改进了沙格列汀中间体3-羟基-1-金刚烷甲基酮(1)的合成路线。以金刚烷甲酸(2)为起始原料,经二氯亚砜酰氯化后与N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)反应制得3-氯-1-金刚烷甲酰氯(3); 3依次经取代,脱羧和与碱反应合成1,其结构经1H NMR, IR和MS(ESI)确证。采用星点设计-效应面法对1合成条件进行了优化。结果表明:在最佳反应条件[2 28 mmol, n(NCS)/n(2)/n(AIBN)=1/0.83/0.65,于65 ℃反应8 h]下,1收率70%。 相似文献
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2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯的制备及其与芳烃的酰化反应 总被引:2,自引:0,他引:2
制备了较稳定的2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯,并实现了其与芳烃的酰化反应,为1-芳基-2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-1,3-丁二酮的合成提供了一条新途径. 相似文献
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金刚烷基甜菜碱型和季铵盐阳离子型表面活性剂的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以金刚烷胺为起始反应物,首先在过量甲酸存在下,与甲醛发生埃斯韦勒-克拉克甲基化反应合成了N,N-二甲基金刚烷叔胺,在此基础上通过N,N-二甲基金刚烷叔胺与氯乙酸钠、溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代十二烷、溴代十六烷等一系列季铵化试剂的季铵化反应,分别合成了N,N-二甲基金刚烷甜菜碱型表面活性剂及N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基正丁基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基辛基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基十二烷基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基十六烷基溴化铵等金刚烷季铵盐阳离子型表面活性剂,产率分别为75%,75%,61%,44%,54%.采用元素分析,IR,1H NMR等分析手段对5种产物进行了结构鉴定,测试了各种金刚烷表面活性剂水溶液的表面张力. 相似文献
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盐酸金刚乙胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
盐酸金刚乙胺(1)是一种抗病毒和镇静药物,主要用于预防和治疗A型流感病毒感染[1]。文献[2,3]以溴代金刚烷(3)为原料,在浓硫酸存在下与乙炔气体反应,然后水解得到中间体1 金刚烷甲基酮(7),且产物需经过柱分离,总收率40%。本文参考文献[4,5],按如下路线合成了标题化合物。1 实验部分1.1 主要仪器和试剂IR(60SXR FTIR);1H NMR(FX 90Q);MS(MAT 2000)。熔点用毛细管法测定,温度计未经校正。金刚烷(工业品)98%;浓硫酸(工业品)98 4%;其它试剂为化学纯。1.2 合成1 溴代金刚烷(3) 在烧瓶中,依次加入2(320g,2.35mol… 相似文献
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以亚异丙基丙酮,1,3-戊二烯为原料经Diets-Alder反应合成了4-乙酰基-3,5,5-三甲基环己烯(4),4再与乙酸乙酯在乙醇钠的存在下缩合得到1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯-基)-1,3-丁二酮(5),5用硼氢化钠还原合成了3-羟基-1.(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1-丁酮。其结构经GC—MS和^1H NMR证实。将此目标化合物用作香料成分加入卷烟,用GC—MS检测其烟气成分,发现此化合物在卷烟燃吸时能发生裂解反应,向烟气释放具有致香作用的δ-突厥酮。 相似文献
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微波辐射下2-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰腙化合物的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
微波辐射条件下, 以丙酮作溶剂, 1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酸乙酯(1), 1与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2), 进一步在微波辐射条件下由2-[二- (4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2)与取代芳香醛反应制得目标化合物3a~3f. 合成的6个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证. 相似文献
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甲基丙烯酸(2-甲基-2-金刚烷)酯和甲基丙烯酸(2-乙基-2-金刚烷)酯是两个重要的193nm光刻胶主体树脂的单体.两个化合物是由2-金刚酮与碘甲烷、碘乙烷的格氏试剂反应得到2-甲基-2-金刚醇、2-乙基-2-金刚醇,然后在氢化钠的作用下与甲基丙烯酰氯发生酯化反应制得.酯化产率50%—60%.产品结构经1HNMR、IR、MS和元素分析表征.在对甲基苯磺酸-水合物的催化作用下对两个单体进行了水解测试,探讨了水解机理,计算出水解速率常数k,k值分别为-1.52和-3.90. 相似文献
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10种未见文献报道的N-[3-(3,4-二甲基-2-吡咯基)-5-巯基-4-均三唑基]-取代芳(氧)酰胺类连杂环化合物通过将5-取代苯基-2-呋喃甲酸及取代苯氧乙酸经酰化后, 分别与3-(3,4-二甲基-2-吡咯基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑在乙腈中反应而合成制得. 结构经元素分析、IR和1H NMR得到确证. 生物活性测试结果表明: 大部分目标化合物具有一定的除草活性. 相似文献
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3,3-二硝基氮杂环丁烷和1,1''''-亚甲基-双(3,3-二硝基-1-氮杂环丁烷)的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
3,3-二硝基氮杂环丁烷(DNAZ)的含能盐及衍生物是一类重要的高能量密度材料,因此DNAZ的合成和应用受到了密切关注.采用新的合成方法,以1-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷为起始原料,以76.3%的总收率得到了DNAZ,然后以DNAZ为原料,与多聚甲醛反应,得到了1,1'-亚甲基-双(3,3-二硝基-1-氮杂环丁烷)(DNAZ-CH2-DNAZ).用红外和核磁共振光谱等对各化合物的结构进行了表征. 相似文献
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以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷(TMSCl)催化作用下,5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)与4-氯乙酰乙酸乙酯发生Friedlnder缩合反应,合成目标产物6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(3a,3b)。其中2a,2b,3a,3b的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS得以确定。 相似文献
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采用星点设计-效应面优化法对2-金刚烷基乙醛酸5合成2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸6的因素进行考证,以提高化合物6的收率。以金刚烷甲酸1为起始原料,酰氯化后与丙二酸二乙酯钠盐缩合,脱羧得到乙酰金刚烷4,4经两步高锰酸钾氧化分别得5和6。化合物5到6的氧化反应是关键步骤,通过单因素考察法对化合物5合成6的工艺影响因素进行初步考察,并用星点设计-效应面优化法对显著性因素进行优化和多元线性回归与二项式方程拟合。优化后的化合物4到6的工艺总收率由文献报道的30%~40%提高到57.8%。星点设计-效应面优化法是一种简便、可行的工艺优化方法。 相似文献
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