硅酸盐对Ferrihydrite相转化为α-Fe2O3微粒形貌的调控作用

以Ferrihydrite(又称水合氧化铁hydrous iron oxide)为反应前驱物, Fe(II)为催化剂, 在微量Na₂SiO₃存在下, 控制pH＝6～9范围内合成出了亚微米级纺锤形和准立方形α-Fe₂O₃微粒. 研究了初始pH, Na₂SiO₃浓度, Ferrihydrite老化方式对相转化时间和产物形貌的影响, 利用XRD, SEM等手段对产物进行了表征. 结果表明, Na₂SiO₃对Ferriihydrite催化相转化有一定的抑制作用, 是影响其相转化过程及产物形貌的关键. 在弱碱性条件下, [Si]/[Fe^3＋]为0.01时可直接获得纺锤形(轴比≥2)或准立方形(300～400 nm) α-Fe₂O₃粒子, 并对形成机理进行了初步讨论.     

纺锤形α-Fe2O3粒子的溶液催化合成

以Fe₂(SO₄)₃为原料, 在pH为4～7、微量催化剂Fe^2＋离子及晶体助长剂NaH₂PO₄存在下, 沸腾回流, 短时间可直接成长出纺锤形α-Fe₂O₃超细粒子. 与强迫水解法和水热法比较, 该方法具有操作简单、反应物浓度高、反应条件温和及重现性好等优点. 同时研究了各种因素对产物的轴比及相转化速率的影响.     

Fe2O3纳米粒子的配位聚合物固相热解制备及其储锂性能

以1,4-苯二甲酸为配体,FeCl3为金属盐,采用溶剂热法合成了苯二甲酸-铁配位聚合物晶体.以其为前驱体,通过固相热解制备了尺寸均一的α-Fe₂O₃纳米粒子.利用XRD、FT-IR、SEM及TEM等手段对配位聚合物及其热解产物进行了表征.将α-Fe₂O₃纳米粒子用作锂离子电池负极材料,电化学测试结果表明:在0.1 A·g^-1电流密度下充放电50次后,材料的可逆比容量仍保持在530 mAh·g^-1,表现出较高的比容量和优异的循环稳定性.     

回流水热合成均分散纳米α-Fe2O3单晶粒子

系统地研究了以Fe(NO₃)₃为原料，回流水热合成均分散α-Fe₂O₃纳米粒子。实验结果显示:当pH=1时，随着水热时间的增加，由透射电镜测试可知，多孔性纺锤形α-Fe₂O₃单晶转变成粒径在45 nm左右的均分散菱形单晶;而Fe(NO₃)₃用氨水中和形成Fe(OH)₃凝胶后，随着初始pH值的增加，完全转变成α-Fe₂O₃所需的时间增加、粒径减小，但产物的结构更为完整。另外通过实验发现，反应体系中存在的电解质对α-Fe₂O₃晶体的生成有促进作用。同时对初始pH值及电解质对α-Fe₂O₃生成速率的影响机理进行了分析。     

球形α-Fe2O3纳米粉体的超声水解法合成与表征

Hematite (α-Fe₂O₃) nanopowder was synthesized from 0.1 mol·L^-1 FeCl₃ solution by sonochemical hydrolysis method, and characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron micrograph (TEM), Fourier transform infrared (FTIR), Fourier transform Raman (FT-Raman) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results showed that the spherical, well-dispersed α-Fe₂O₃ nanopowder was obtained with the average size of 20 nm. The possible mechanism for the formation of α-Fe₂O₃ nanoparticals was also discussed.     

Fe2O3纳米粒子的配位聚合物固相热解制备及其储锂性能

以1,4-苯二甲酸为配体,FeCl₃为金属盐,采用溶剂热法合成了苯二甲酸-铁配位聚合物晶体。以其为前驱体,通过固相热解制备了尺寸均一的α-Fe₂O₃纳米粒子。利用XRD、FT-IR、SEM及TEM等手段对配位聚合物及其热解产物进行了表征。将α-Fe₂O₃纳米粒子用作锂离子电池负极材料,电化学测试结果表明:在0.1A·g^-1电流密度下充放电50次后,材料的可逆比容量仍保持在530mAh·g^-1,表现出较高的比容量和优异的循环稳定性。     

Ceramic Filter Balls Loaded with α-Fe2O3 and Their Application to NH3-N Wastewater Treatment

Hydrolysis reaction of Fe(NO₃)₃ at a high temperature in the presence of urea as the homogeneous precipitant was studied. With the prepared ceramic filter balls loaded with α-Fe₂O₃ after high temperature calcination, the loading of α-Fe₂O₃ on the porous ceramic filter balls from Fe(NO₃)₃ solutions of different concentrations and mechanical stability of the loaded α-Fe₂O₃ were studied. The product was characterized using XRD and SEM. Adsorption experiments were conducted to evaluate the performance of the product in adsorbing NH₃-N. It turned out that the specific surface area of the ceramic filter balls loaded with α-Fe₂O₃ had increased to 36.5387 m²/g from original 4.6127 m²/g. When the concentration of Fe(NO₃)₃ was 0.40 mol/L, the loading of α-Fe₂O₃ on the ceramic filter balls accounted for 8.4% of the total mass of the adsorbent and α-Fe₂O₃ was adsorbed on the filter balls very well. The adsorption isotherm of NH₃-N on the ceramic filter ball adsorbent loaded with α-Fe₂O₃ was of Langmuir type. The saturated adsorption capacity was 3.33 mg/L, and the adsorption constant K was 0.1873. NH₃-N was adsorbed by α-Fe₂O₃ more easily, which was a kind of specific adsorption.     

SiO2/Co3O4核壳催化剂对AP热分解的催化性能研究

采用改良的Stöber法制备粒径约为200 nm的单分散球形SiO₂颗粒,以此为内核,分别通过液相沉淀法和尿素均匀沉淀法制备包覆形式不同的新型SiO₂/Co₃O₄核壳式纳米催化剂。采用X-射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析(IR)、拉曼光谱分析(Raman)、BET比表面积测试等手段对产物进行表征,利用差式扫描量热仪(DSC)考察SiO₂/Co₃O₄复合物对高氯酸铵(AP)热分解反应的催化作用,探讨不同包覆形式对其催化活性的影响。结果表明,两种方法制备得到的SiO₂/Co₃O₄复合物分别为层包覆和粒子包覆,比表面积大,具有明显的核壳结构,且粒子包覆形式的SiO₂/Co₃O₄对AP热分解反应的催化效果最好,使AP的高温分解温度降低了110 ℃,放热量增加了662 J·g^-1。     

室温研磨固相反应法制备γ-Fe2O3纳米粉体及其气敏性能研究

本文首次以硝酸铁Fe(NO₃)₃·9H₂O、氢氧化钠NaOH和聚乙二醇(PEG-200)为反应物，采用室温研磨固相反应法合成了γ-Fe₂O₃纳米粉体，并用红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和气敏元件测试系统对产物的结构、表观形貌及气敏性能进行表征。结果表明，FeOOH在300~500 ℃热处理1 h均为γ-Fe₂O₃晶相，粒径为4~10 nm；600 ℃热处理1 h后转化为α-Fe₂O₃晶相。300 ℃焙烧后获得的γ-Fe₂O₃纳米粉体制成的气敏元件对乙醇有较高的灵敏度和较好的选择性。另外，以FeCl₃为铁源时仅能得到纯α-Fe₂O₃纳米粉体，表明不同的铁源和PEG碳链的长短对产物的形成具有至关重要的影响。     

自组装α-Fe2O3亚微米球的制备及其光催化性质

在乙二醇体系中, 通过简单的二步方法成功合成了α-Fe₂O₃亚微米球。第一步,以Fe(NO)₃和C₆H₁₂N₄为主要反应物160 ℃溶剂热反应8h制备出前驱体;第二步,煅烧前驱体成功合成了斜方相的α-Fe₂O₃产物。利用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),红外吸收光谱(FTIR),能谱分析(EDS)和热重分析(TGA)等手段对产物进行了表征。在300 W紫外灯(主波长为365 nm)照射下降解一定浓度的甲基橙溶液,研究不同光催化剂对甲基橙溶液降解效果。由于制备产物的形貌和粒径影响其比表面积和对反应物的吸附能力以及带隙能,使得制备产物具有良好的光催化性能。结果表明,α-Fe₂O₃亚微米球在紫外光照射条件下对甲基橙溶液有光降解作用。     

准球形α-Fe2O3的形成过程研究

The formation process of pseudo-spherical α-Fe₂O₃ particles obtained through the hydrolysis of 0.01 mol·L^-1 FeCl₃ solution was studied by means of TEM and XRD. The results show that the growth of α-Fe₂O₃ nuclies is through the diffusion mechanism. Although the presence of CTAB in the FeCl₃ solution has no effect on the growth process of pseudo-spheric α-Fe₂O₃ particles, more uniform particles are obtained, and the particles are self-assembled to form two-dimensional ordered structure due to the effect of CTAB. The optical character of these α-Fe₂O₃ particles was investigated, and the band-gap of which is about 2.49 eV.     

3D α-Fe2O3/掺氮石墨烯/碳纳米管复合材料及其储锂性能

针对α-Fe₂O₃负极在充放电过程中存在的体积膨胀及首次库伦效率低等主要问题,本文采用简单的水热法制备出具有三维多孔结构的α-Fe₂O₃/掺氮石墨烯(N-GNS)/碳纳米管(CNTs)复合材料。XRD,SEM,TEM及XPS等测试结果表明碳纳米管成功插入到掺氮石墨烯片层间,暴露N-GNS表面的晶格缺陷,为α-Fe₂O₃晶体生长提供了大量成核位点。粒径大小为30~70nm的α-Fe₂O₃颗粒均匀锚定于N-GNS/CNTs三维复合碳载体内进行高效储锂反应。电化学测试结果显示,这种三维复合结构有效改善了α-Fe₂O₃/GNS负极的电化学性能。     

球形纳米Fe3O4的制备及超级电容性能研究

采用双氧水氧化水热法制备Fe₃O₄,通过IR、XRD和SEM对样品的结构和性能进行表征。结果表明,产物为形貌规整的球形,平均粒径为25 nm。通过恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等方法研究Fe₃O₄电极的电容性能。电化学测试表明,在1 mol·L^-1 Na₂SO₃溶液中,-1.2～0.2 V(vs SCE)电位范围内,Fe₃O相似文献   

Eu3+掺杂SiO2-B2O3-NaF玻璃的制备及发光性质

The Eu-doped SiO₂-B₂O₃-NaF glass was prepared by sol-gel process, using tetraethoxy Silicane, boric acid and sodium fluoride as starting materials, 0.10 mol·L^-1 EuCl₃ solution as the dopant. The luminescent properties of Eu³⁺ doped SiO₂-B₂O₃-NaF phosphors were investigated. The phosphors showed prominent luminescence in pink, the strong emission of Eu³⁺ comes from electronic transition of ⁵D₀- ⁷F₁（591 nm）and ⁵D₀- ⁷F₂（615 nm）,which derived from two transition modes of magnetic-dipole and electric-dipole .The peak intensity of 591nm in SiO₂-B₂O₃-NaF matrix is much stronger than it in the other matrixes, it means that SiO₂-B₂O₃-NaF has sensitization on the transition of ⁵D₀- ⁷F₁ (Eu³⁺). If there are broad bonds in the range of 275～380 nm in the excitation spectrum of Eu³⁺ -doped SiO₂-B₂O₃-NaF glass, the emission peak intensity should be intensified. It is because the electron migration CT band of O^2--Eu³⁺. For all Eu³⁺ concentrations used, the investigation found that when the mass of fraction got to 29.19×10^-3, the luminescence intensity reached the summit. And there is a phenomenon of concentration quenching. Investigation with the same concentration of Eu³⁺ at different annealed temperature, we found that the sample annealed at 400 ℃, the luminescence intensity achieved its maximum value, and Eu³⁺ in this matrix had a phenomenon of temperature quenching. The structural characterization of these luminescent materials was carried by used XRD and TEM. The result showed that the phosphor was in amorphous phase.     

PSS辅助水热合成分级结构纳米γ-Al2O3及其CO2吸附性能增强

以AlCl₃·6H₂O为铝源、CH₃COOK为沉淀剂、聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为结构调节剂,采用温和水热焙烧法成功地制备了系列对CO₂吸附性能增强的分级结构纳米γ-Al₂O₃。采用XRD、SEM和N₂吸附-脱附等手段,对比研究了PSS浓度对产物物相结构、形貌、织构性质及其在室温下对CO₂吸附性能的影响。研究表明,PSS对产物形貌、织构性质及其CO₂吸附性能具有明显的调控作用。不添加PSS时产物表现为不规则的块状粒子,PSS浓度依次增加到2、4和6 g·L^-1后,产物分别表现为不规则的棒状团簇体微米级粒子、类球形棒状团簇体微米级粒子、相互交织的纤维状微米级粒子,并且其比表面积和孔容逐渐增加;添加PSS后产物的CO₂吸附量增加、吸附动力学加快,尤其是PSS浓度为6 g·L^-1时,相应产物的最高吸附量为0.68 mmol·g^-1,6次循环再生后其吸附量仍基本保持稳定。     

Fe2O3填充碳纳米管作为锂离子电池负极材料的电化学性能

通过碳纳米管与硝酸铁水热反应和随后烧结处理合成了Fe₂O₃填充多壁碳纳米管，透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)分析显示，Fe₂O₃多数填充入碳纳米管管腔内，在碳纳米管外壁极少发现有附着物，碳纳米管中Fe₂O₃颗粒具有γ-Fe₂O₃结构，这与水热法制备的的纺锤状Fe₂O₃(α-Fe₂O₃相)明显不同。这是因为硝酸将管壁及管端腐蚀，Fe³⁺由于毛细管作用进入管腔。文章初步研究了Fe₂O₃填充多壁碳纳米管、水热法合成的纳米Fe₂O₃颗粒和硝酸纯化的多壁碳纳米管的电化学嵌/脱锂性能。研究发现，Fe₂O₃填充多壁碳纳米管具有Fe₂O₃的高的放电容量和碳纳米管的低放电电位特征。由于碳纳米管的限定作用，缓解了碳纳米管空腔内γ-Fe₂O₃在反复锂嵌/脱过程中的结构应变，该复合材料表现出具有良好的循环稳定性。     

纳米γ-Fe2O3粉体的合成与磁性增强研究

采用微乳法合成出氧化铁的前驱体——纳米β-FeOOH, 分别以β-FeOOH与添加剂壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)以物质量的比(n)为4, 5, 100添加NP-4, 混合煅烧. 采用拉曼光谱分析了样品中炭含量及分布, 并且用透射电镜观测产物的形貌和粒径, 采用磁强计观测产物磁性的变化. 结果得出, 对n＝5或破乳所得凝胶煅烧, 所得样品皆为分散均匀的四方形颗粒状, 且为磁性明显增强的纳米氧化铁γ-Fe₂O₃. 还分别讨论了样品中炭含量以及颗粒形状对比饱和磁化强度σ_s、矫顽力、矩形比的影响.     

质子导体BaCe0.4Zr0.4M0.2O3-δ (M=In，Y，Gd，Sm)化学稳定性及电性能

采用高温固相法制备了不同阳离子掺杂的BaCe_0.4Zr_0.4M_0.2O_3-δ (M=In,Y,Gd,Sm)系列质子导体。运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别对四类质子导体的物相结构、微观形貌进行了表征,应用IM6e型电化学工作站测定了其不同温度下的阻抗谱,并对样品在CO₂和沸水中的稳定性进行了研究。结果表明：除Sm³⁺掺杂的质子导体有少量的杂质相Sm₂O₃外,其他3种均为单相立方晶钙钛矿结构;对CO₂和沸水皆表现良好的化学稳定性;Y³⁺掺杂的质子导体具有高的电导率,800 ℃约为2.07×10^-2 S·cm^-1,空气气氛电导活化能为72.34 kJ·mol^-1。     

棒状CuFe4Ox的可控合成及其异戊醇脱氢反应的催化性能

利用液相沉淀法可控合成了均匀的棒状CuFe₄O_x催化剂。通过原位X射线粉末衍射（XRD）、高分辨透射电子显微镜（TEM）及程序升温还原（TPR）等手段表征其晶相结构、形貌和还原性能。通过还原棒状CuFe₄O_x获得Cu⁰/Fe₃O₄纳米棒,原位X射线光电子能谱（XPS）用于确定Cu⁰/Fe₃O₄表面的相组成。通过液相沉淀法制备棒状CuFe₄O_x,在120℃保持3 h后加入Na₂CO₃溶液至pH等于9时所得棒状形貌最为规整。以异戊醇脱氢反应作为探针反应,比较了Cu⁰/Fe₃O₄纳米棒和Cu⁰/Fe₃O₄纳米颗粒的催化反应性能,发现Cu⁰/Fe₃O₄纳米棒比Cu⁰/Fe₃O₄纳米粒子具有更好的活性和稳定性,表明棒状Fe₃O₄担载的Cu纳米粒子具有更好的结构稳定性。     

棒状CuFe4Ox的可控合成及其异戊醇脱氢反应的催化性能

利用液相沉淀法可控合成了均匀的棒状CuFe₄O_x催化剂。通过原位X射线粉末衍射（XRD）、高分辨透射电子显微镜（TEM）及程序升温还原（TPR）等手段表征其晶相结构、形貌和还原性能。通过还原棒状CuFe₄O_x获得Cu⁰/Fe₃O₄ 纳米棒,原位X射线光电子能谱（XPS）用于确定Cu⁰/Fe₃O₄ 表面的相组成。通过液相沉淀法制备棒状CuFe₄O_x,在120℃保持3 h后加入Na₂CO₃溶液至pH等于9时所得棒状形貌最为规整。以异戊醇脱氢反应作为探针反应,比较了Cu⁰/Fe₃O₄ 纳米棒和Cu⁰/Fe₃O₄ 纳米颗粒的催化反应性能,发现Cu⁰/Fe₃O₄ 纳米棒比Cu⁰/Fe₃O₄ 纳米粒子具有更好的活性和稳定性,表明棒状Fe₃O₄ 担载的Cu纳米粒子具有更好的结构稳定性。