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流动注射分光光度法测定微量铀 总被引:4,自引:0,他引:4
1引言用硫氰酸盐、8-羟基喹啉、2,6-二氯-4-溴偶氮胂等作显色剂测定微量铀的方法灵敏度较低,选择性较差,很难满足测定复杂矿样中微量铀的需要。实验表明,在硝酸介质中,2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-磷酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)可与铀(Ⅵ)迅速反应生成蓝色络合物,并据此现象建立了灵敏度高、选择性好、操作简单、对环境污染小的测定微量铀的流动注射光度分析法。该方法已成功地用于实际矿样中微量铀的测定。2实验部分2.1主要仪器和试剂5020流动注射分析仪、5023分光光度计、5032检测器控制仪(瑞典T… 相似文献
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脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以 相似文献
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一个超灵敏显色反应的研究——UO_2~2-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀 总被引:1,自引:4,他引:1
应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。本文作者在研究UO_2~(2+)-菸酸-乙基紫缔合物-苯萃取体系测定铀的基础上,又发现用混合溶剂苯+丁铜(3+1)作为萃取剂来测定铀,可获得更为罕见的高灵敏度,表观摩尔吸光系数高达4.01×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)。文献报道,目前应用碱性染料测定铀的方法,其ε值最高的是5.6×10~5。本法的ε值比文献高出六倍,为光度法测定铀提供了一个超灵 相似文献
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铀-PAR络合物的示波极谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
有机显色剂PAR(4-2-吡啶偶氮-间苯二酚)用于光度法测铀,检测限1ppm,用于极谱法测铀尚未见报道。我们发现UO_2~(2+)-PAR络合物在溶液pH=8.8~9.8时,于试剂波之后产生清晰的吸附波。在仪器最小倍率下无空白讯号。峰电流(i_p)与铀浓度在0.08~2.40μg/ml间呈线性关系、引入氟离子和二苯胍时i_p增加、波形改善(与试剂峰分离更远)。本体系对与铀常伴生的钍、稀土元素有较好的抗干扰性。采用TBP反相色层法容易分离铁、铜、钴、镍、钒、铬和钛等严重干扰的元素,使本法具备良好的适用性。对于含铀0.0005%以上的矿石分析,相对标准偏差小于±10%。 相似文献
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偶氮胂Ⅲ萃取光度测定铀(Ⅳ) ,操作简单、选择性高,但还未见用于测定水样中微量铀。本文试验了从含二苯胍的水溶液中用氯仿丁醇混合溶剂萃取铀(Ⅵ)偶氮肿Ⅲ络合物的萃取条件、萃取络合物的组成和共存离子的干扰。用建立的方法测定了稀土水冶厂废水和个别山区井水中微量铀。并采用在萃取后的有机相中加入少量盐酸丁醇混合液,使络合物的最大吸收峰紫移5毫微米,而表观克分子吸收系数提高到5.0×10~4。方法磷酸根容许量高,相对均方差±2.4%,铀回收率为96-99%。 相似文献
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用冠醚萃取铀(Ⅵ),铀(Ⅳ)有不少文献报道。而用高分子冠醚络合铀则不多见。作者曾介绍高分子冠醚在苦味酸-乙醇体系中络合铀以及用二苯并-18-冠-6二元酸缩聚物及NaBH4还原产物络合铀。本文报道冠醚树脂在几种无机酸中络合铀的行为。 相似文献
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利用溶剂萃取,使铀同干扰离子分离,可提高测定铀的选择性。但是往往稀土、钍、钙、钒、铌、钽、锆、铪及钛等仍有严重干扰。T(?)Yamamoto等报导了用三正辛胺-苯-乙醇-盐酸体系萃取铀(Ⅵ),以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)作显示剂测定海水中微量铀。我们在此基础上研究了国产N235(叔胺类萃取剂)-苯-盐酸体系中铀的萃取。发现在4N以上盐酸介质中能定量萃取铀,在4.5~6.5N盐酸介质中,能使铀有效地同稀土、钍、锆、铌、钽及钛等离子分离。然后在氯化型N235-苯-乙醇-盐酸体系中,加入CPAⅢ形成蓝绿色的铀(Ⅵ)-CPAⅢ-N235 相似文献
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极谱催化波测定海水中超痕量钨 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了钨(Ⅵ)在盐酸、α二苯羟基乙酸(简称二苯羟乙酸)和适量氯化钠体系中超痕量钨的直接测定方法。灵敏度可低达5×10~(-12)M。方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便快速、准确、稳定等优点。可直接用于海水、淡水中超痕量钨的测定。单个样品可在5分钟内完成。 相似文献
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用二苯甲酰甲烷(简称DBM)测定矿物中微量铀的经典方法烦冗费事。近年虽多用磷酸三丁酯-DBM法萃取光度测定铀,但其灵敏度较差。 Baltisbergr用三正辛基氧化膦(简称TOPO)的环己烷溶液从2N硝酸溶液萃取铀,继以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)在有机相分光光度测定大量钚中之微量铀。2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE) 曾用于微量铀的分光光度测定,其性质与PAN相似,且较之灵敏。本文借氟化铵作隐蔽剂,用 相似文献
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催化极谱法连续测定岩石中钨和钼 总被引:2,自引:0,他引:2
本文提出了在二苯基乙醇酸-二苯胍-氯酸钠催化极谱体系测钨后,加入少许钛铁试剂,使钼产生一个极灵敏的导数波。谊波形尖锐、对称,便于测量钼。建立的连测体系简便灵敏,用于岩石样品中钨和钼的测定,取得了满意的效果。 相似文献
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《化学分析计量》2018,(5)
对测定矿物中铀含量的滴定法进行改进。在采用规程EJ 267.3–1984 《铀矿石中铀的测定三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法》的方法测定选冶流程样品中的铀含量时,首先在550℃焙烧样品90 min,继而采用盐酸–双氧水–氢氟酸混酸体系和盐酸–氯化亚锡–磷酸混酸体系两步法溶样,将13 mL磷酸预先加入到锥形瓶中,以降低样品溶液的黏度,从而使过滤时间缩短10 min以上。选用二苯胺作指示剂,二氯化锡作还原剂,改善了终点灵敏度。解决了钼干扰和滴定过量的问题。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%~0.90%(n=5),回收率为99.9%~100.6%。该方法已用于批量样品检测,效果良好。 相似文献
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运用伏安极谱法(AdSV)对水样中痕量U的测定进行了研究,发现在pH为2.3左右的Na_2SO_4介质中U与氯冉酸(CAA)形成电活性络合物,吸附在悬汞电极上,于-0.10V处(vs.Ag/AgCl)产生一灵敏的阴极溶出峰,其峰高与U浓度在10~100ppb范围内呈良好的线性关系,检出限为150ppt。对该体系吸附伏安行为和测量条件进行了研究,初步建立了测定痕量铀的方法,运用该法对样品进行了痕量U浓度的测量,结果令人满意。 相似文献
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本文研究了钛-茜素S-二苯胍三元络合物的形成条件、组成和应用于萃取光度测定钛的条件;制订了不必分离而直接测定钢铁中微量钛的方法。方法较简便、可靠,灵敏度亦较高。 相似文献