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本文报道利用1-O-三氟乙酰基-2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-吡喃葡萄糖或吡喃型甘露糖在Lewis酸催化下合成α-硫苷的新方法。反应条件温和,产率高,并且具有很高的立体选择性。通过元素分析、IR并根据~1H NMR ~(13)C NMR确定了硫苷化合物的构型。 相似文献
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以草酰乙酸和D-阿拉伯糖为原料,经缩合-脱羧,乙酰化,甲酯化和乙硫苷化等4步反应合成了β-Kdo乙硫苷供体,总收率24%,立体选择性单一,其结构经~1H NMR和~(13)C NMR确证。 相似文献
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以D-半乳糖为原料,通过苯甲酰化、硫苷化、异亚丙基化、喹啉-2-甲酰化等10步反应首次合成了2,5,6-位正交保护的5-氧-(喹啉-2-甲酰基)-β-D-半乳呋喃糖乙硫苷供体10,总收率为18.6%,其结构经1H NMR,13C NMR和LC-MS(ESI)确证。在优化化合物5,8,9的合成工艺过程中,首创了用硅胶柱的弱酸性脱除半乳呋喃糖5,6-位异亚丙基的方法。发现在-15℃的低温条件下,通过分批加入叔丁基二甲基硅基三氟甲磺酸酯(TBSOTf),可以得到半乳呋喃糖6-位被叔丁基二甲基硅基(TBS)选择性保护的单一产物。 相似文献
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使用苯基果糖硫苷给体立体专一地合成α-D-呋喃果糖苷 总被引:1,自引:0,他引:1
在果糖的合成研究中,合成了四苯甲酰基苯基果糖硫苷,并首次将其用作糖苷化反应的给体,在NIS(N-碘代丁二酰亚胺)/AgOTf(三氟甲磺酸银)的促进之下,与乙酰化保护的蔗糖受体反应,从而以高产率立体专一地合成了α构型的呋喃果糖苷。所有产物的构型均由^1HNMR和^1^3CNMR谱图加以证实。 相似文献
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αGal抗原决定簇二糖具有重要的生物学功能。以α-半乳糖甲苷为原料,经多步反应立体选择性地合成了Gal(α1→3)Gal(α—OCH3),并以^1H NMR、^13C NMR及MALDI—TOF—MS等对关键中间体及终产物进行了表征。比较了硫苷法、溴代糖法和三氯乙酸酯法构建糖苷键反应的结果,表明采用三氯乙酸酯法合成寡糖,具有反应条件温和、收率高和立体选择性好的特点。 相似文献
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反相-高效液相色谱手性流动相添加剂法测定酸奶及含乳饮料中乳酸对映异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
选取2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)作为流动相手性添加剂,建立了采用反相高效液相色谱法分离酸奶及含乳饮料中乳酸异构体的方法。实验采用hypersil ODS2-C18(250×5.0mm,5μm)色谱柱,以0.5mmol/L PH2.5的TM-β-CD(含4.5mmol/L H2SO4)作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为210nm。实验考察了不同色谱柱、柱平衡时间、手性流动相添加剂浓度及pH值对分离效果的影响,并进一步研究了方法的线性范围、检出限、精密度及回收率。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸 总被引:1,自引:1,他引:0
采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在YWG C18(40mmi.d.×250mm,10μm)色谱柱上,以V(甲醇)∶V(001mol/LKH2PO4)=85∶15(pH30)的溶液为流动相,流速为10mL/min,紫外检测波长为254nm,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为9961%~10167%,样品测试相对标准偏差为185%~316%。方法操作简便、快速和准确。 相似文献
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反相高效液相色谱柱前衍生荧光法测定肠粘膜中的谷氨酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二甲醛及3-巯基丙酸为衍生试剂,50mmol/L磷酸缓冲液(pH7.0)-乙腈(94∶6,V/V)为流动相,在LichrosorbRP18(150mm×4.6mmi.d.,5μm)柱上,研究并建立了测定动物肠粘膜中谷氨酰胺(Gln)的柱前衍生荧光RP-HPLC法。样品与衍生剂按4∶1进行衍生反应,Ex=230nm,Em=389nm;流速为2.0mL/min。Gln的保留时间为3.158min,检测限为25μmol/L(S/N=3.5),线性范围为50~3200μmol/L,r=0.9996。 相似文献
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有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究 总被引:59,自引:6,他引:53
研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。 相似文献
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高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸 总被引:6,自引:0,他引:6
1引言 酒石酸(2,3一二羟基丁二酸)和马来酸(顺丁烯二酸)都是重要的有机化工原料,它们被广泛地应用于有机合成和其它化工生产领域[1]. 酒石酸的制备常用钨酸作为催化剂,由马来酸识水溶液与过氧化氢进行环氧化反应再经水解精制而成,其中常含有微量的没有反应的马来酸,因此,建立有效的分离和测定酒石酸和马来酸的方法,对于酒石酸生产条件的选择与控制,以及产品的质量检测等都有十分重要的意义. 目前尚未发现有关同时分离和测定酒石酸和马来酸的文献报道.我们首次采用反相高效液相色谱法,跟踪监测了酒石酸生产过程中的物… 相似文献
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高效液相色谱法测定杜仲叶中的绿原酸 总被引:15,自引:0,他引:15
采用高效液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Shim-packCLC-ODS柱,以巯嘌呤为内标,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比为25∶75;pH3.9)为流动相,UV检测波长为328nm。在上述色谱条件下,当绿原酸质量浓度为25~300mg/L时,以绿原酸对照品溶液与内标液的峰面积比为纵坐标(Y),绿原酸的质量浓度为横坐标(X),二者呈良好的线性关系,线性方程为Y=8.0368X+1.275×10-3,r=0.9999;平均回收率为99.89%,RSD=1.45%(n=6)。 相似文献
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建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ODS柱,以添加50mmol/L乳酸并用高氯酸调节pH为2.5的80%甲醇-水溶液作为流动相,以苯甲酸为内标物,测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为99.83%~102.07%(萘普生)和99.0%~100.83%(溴代萘普生),相对标准偏差分别小于2.58%(萘普生)和3.64%(溴代萘普生)。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。 相似文献
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基于高速逆流色谱(HSCCC)技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷,苄基芥子油苷(glucotropaeolin, GTL)和甲氧基苄基芥子油苷(glucolimnanthin, GLI)。使用正交设计试验对分离条件进行优化,采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件:溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液(1:0.5:2.4, v/v/v),上相为固定相,下相为流动相,流动相流速2 mL/min,主机转速900 r/min,从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷,固定相保留率达57.6%。该方法成本低,简便易行,样品损失量小,可大量循环进样制备。 相似文献