两种钴离子支撑钼磷多金属氧酸盐的水热合成及晶体结构

利用水热技术合成了2个新型钴支撑的磷钼多金属氧酸盐超分子化合物:(C2N2H10)5[(P4Mo6O25(OH)6)2Co](1)和(Co(H2O)6)2(C5NH6)6[(P4Mo6O25(OH)6)2Co]·10H2O(2).并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对2个化合物进行了表征.结果表明:化合物1属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.179 9(2)nm,b=1.337 7(2)nm,c=1.479 7(3)nm,α=73.435(2)°,β=74.383(2)°,γ=66.499(2)°,V=2.020 5(6)nm3,F(000)=1 327,Z=1;化合物2属于属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.220 68(11)nm,b=1.381 08(13)nm,c=1.687 18(15)nm,α=92.275(1)°,β=104.774(1)°,γ=114.475(1)°,V=2.468 8(4)nm3,F(000)=1 649,Z=1.     

阳离子-π相互作用--[K(DB18C6)]2[M(SCN)4](M=Pd,Pt)的合成与结构研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物:[K(DB18C6)]2 [Pd(SCN)4] (1), [K(DB18C6)]2 [Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据:a=0.87375(17)nm,b=1.1900(2)nm,c=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.298 6(4)nm3,Z=1,F(000)=584,R1=0.075 2,wR2=0.166 0.2的晶体学数据:a=0.855 3(5)nm,b=1.312 7(3)nm,c=1.181 9(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°,V=1.251 6(8)nm3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,wR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)]+配离子和一个[M(SCN)4]2-配阴离子组成.在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]+和[M(SCN)4]2-通过K+-π相互作用形成假一维无限链状结构.     

[Ln2（HINC）4]6+（Ln=Ce,Eu）二聚体修饰的两个Dawson型超分子化合物的合成与晶体结构

利用水热合成方法合成了2个新的双核稀土-异烟酸配合物修饰的Dawson型有机-无机杂化化合物[Ln2(HINC)4(H2O)8(P2W18O62)]·nH2O(Ln=Ce(1),Eu(2);n=16(1),9(2);INC=4-吡啶羧酸/异烟酸).化合物1与2同构,并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.323 6(3)nm,b=1.865 0(4)nm,c=2.287 2(5)nm,α=67.26(3)°,β=78.01(3)°,γ=70.34(3)°,V=4.883 8(17)nm3,Z=2.化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.320 1(2)nm,b=1.856 9(3)nm,c=2.285 6(4)nm,α=67.378(2)°,β=77.745(3)°,γ=70.039(3)°,V=4.839 8(13)nm3,Z=2.     

苯并咪唑修饰的2个Keggin型多酸基化合物的合成与晶体结构

利用水热合成方法合成了2个新的苯并咪唑修饰的Keggin型多酸基化合物[(C_7H_6N_2)_3(H_3PMo_(12)O_(40))]·H_2O(1)和[KNa_2(C_7H_5N_2)_2(H_(2.5)Si W_(12)O_(40))_2]·6(C_7H_6N_2)(2)(C_7H_6N_2=苯并咪唑).化合物1为超分子结构,化合物2为2种碱金属钾和钠与多酸配位形成链状多酸基化合物,并通过元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了2种化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1580(7)nm,b=1.3159(8)nm,c=1.8254(12)nm,α=84.418(10)°,β=88.958(10)°,γ=65.852(10)°,V=2.5255(3)nm3,Z=2;化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3586(9)nm,b=1.4403(10)nm,c=1.8365(13)nm,α=109.509(10)°,β=90.755(10)°,γ=114.864(10)°,V=3.0236(4)nm3,Z=1.     

具有双螺旋链结构的3-吡啶丙烯酸镝配合物的水热合成及晶体结构

采用水热法制备了一种新型稀土配位聚合物[Dy(3-PA)3(H2O)]n(3-PA=3-吡啶丙烯酸)(1),并通过X射线单晶衍射结构分析、元素分析、红外光谱、热重分析对配合物1进行了结构表征.结构分析表明,标题配合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数为:a=0.617 16(5)nm,b=1.270 45(11)nm,c=1.564 03(13)nm,α=111.557 0(10)°,β=90.307 0(10)°,γ=95.342 0(10)°,V=1.134 54(16)nm3,Z=2.金属离子Dy(III)通过配体3-AP羧基的桥联作用,链接成为一维双螺旋链状配位聚合物.     

N-(5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N''-芳酰基脲的合成、晶体结构及生物活性

通过2-氨基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑与芳酰基异氰酸酯反应,合成了10种新的芳酰基脲.它们的结构经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱进行了表征.并用X射线单晶衍射法测定了化合物2j的晶体结构,结果表明,该化合物晶体属三斜晶系,空间群为P-1,a=0.54191(15)nm,b=0.7766(2)nm,c=1.7161(5)nm,α=98.668(5)°,β=95.103(5)°,γ=101.070(5)°,V=0.6955(3)nm3,Z=2,Dc=1.653g/cm3,F(000)=352,μ=0.289mm-1.初步的生测试验结果表明一些目标化合物具有良好的植物生长调节活性.     

氨基酸功能化多钼酸盐[(Gly)_2(H_2O)_2Cu]K_3[Al(OH)_6Mo_6O_(18)]·7H_2O的合成及表征

在常规条件下合成了一种新型的氨基酸功能化的多金属氧酸盐化合物[(Gly)2(H2O)2Cu]K3[Al(OH)6Mo6O18]·7H2O,并通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、热重分析和X射线单晶衍射等方法对其晶体结构进行了表征.结构分析表明:该晶体属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数α=0.810 53(16)am,6=1.139 4(2) nm,c=1.824 7(4)nm,α=93.96(3)°,β=92.89(3)°,γ=108.90(3)°,V=1.585 8(5)nm3,Z=2.     

1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α,α-二甲基-β-内酰胺衍生物的合成、表征及晶体结构

利用异丁酸乙酯、异丁酸异丙酯、异丁酸薄荷醇酯和LDA作用形成烯醇锂盐，然后和1,5-苯并硫氮杂(艹卓)反应，得到了6个新的1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α,α-二甲基-β-内酰胺衍生物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了1a的晶体结构。晶体为三斜晶系，P1空间群，晶胞参数为：a=0.9299(3)nm,b=1.0134(3)nm,c=1.2455(4)nm,α=98.457(5)°,β=106.143(5)°,γ=103.843(5)°,V=1.0657(6)nm~3,Z=2,Dc=1.295Mg/m~3,F(000)=440,μ=0.175mm~(-1),R1=0.406,ωR2=0.1064。     

基于1,2,4-苯三酸与[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲咯啉配体的钴髤及镉髤配合物的水热合成与晶体结构(英文)

利用水热技术,合成了2个新的配合物{[Co(Hbtc)(Pyphen)(H2O)].H2O}n(1)和{[Cd2(btc)(Pyphen)2Cl].2H2O}n(2)(H3btc=1,2,4-苯三酸,Pyphen=[2,3-f]吡嗪并[1,10]-菲咯啉),并通过X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和荧光进行了表征。配合物1属三斜晶系,空间群P1,a=0.643 44(13)nm,b=1.202 9(2)nm,c=1.371 6(3)nm,α=95.03(3)°,β=90.46(3)°,γ=103.54(3)°,V=1.027 7(4)nm3,Z=2,CoC23H16N4O8,Mr=535.31,Dc=1.730 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.900 mm-1,F(000)=546,GOOF=1.089,R=0.099 2,wR=0.249 0;配合物2属三斜晶系,空间群P1,a=0.968 93(8)nm,b=1.223 82(10)nm,c=1.592 21(14)nm,α=67.486 0(10)°,β=73.158 0(10)°,γ=78.468 0(10)°,V=1.660 9(2)nm3,Z...     

二烷基二硫代氨基甲酸砷(Ⅲ)、铋(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了二丁基二硫代氨基甲酸砷[(C9H18NS2)3As(Ⅲ)](1)和二甲基二硫代氨基甲酸铋[(C3H6NS2)3Bi(Ⅲ)](2)两种配合物。通过元素分析、红外光谱、1H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1属于三斜晶系,P 1-空间群,晶胞参数为:a=1.075 0(15)nm,b=1.2143(16)nm,c=1.621(3)nm,α=69.15(2)°,β=75.36(3)°,γ=88.17(2)°,Z=2,V=1.910(5)nm3,Dc=1.197 g.cm-3;配合物2也属于三斜晶系,P 1-空间群,晶胞参数为:a=0.992 9(3)nm,b=0.993 0(3)nm,c=1.142 7(3)nm,α=64.495(4)°,β=80.400(4)°,γ=64.772(4)°,Z=2,V=0.914 7(4)nm3,Dc=2.068 g.cm-3。配合物1中的As(Ⅲ)与来自3个配体中的6个硫原子配位,形成6配位畸变八面体构型;配合物2则形成6配位畸变五角锥构型,其分子之间又通过Bi···S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对5种受试菌株具有较强的抑菌活性,配合物2则仅有弱的抑菌性。     

芳醛缩N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺Schiff碱衍生物的合成及晶体结构

合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.132 59(15)nm,b=2.535 6(4)nm,c=0.835 82(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.012 9(15)nm,b=1.190 1(16)nm,c=1.307 5(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.     

{[Cu(phen)2][Cu(phen)(H2O)]2P2Mo5O23}·6H2O:一个基于Strandberg型的多金属氧酸盐

在水热条件下合成了一种新型无机-有机杂化物{[Cu(phen)2][Cu(phen)(H2O)]2P2Mo5O23}.6H2O,通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明:该晶体属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数a=1.224 54(12)nm,b=1.435 86(14)nm,c=2.009 3(2)nm,α=80.192(2)°,β=74.585(2)°,γ=67.025(2)°,V=3.126 7(5)nm3,Z=2.     

4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶镍配合物的合成与晶体结构

运用水热法合成了1个新的配合物[Ni(Phtpy)2](CH3COO)2(化合物1),(Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶),并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.905 60(8)nm,b=1.103 07(9)nm,c=2.020 14(15)nm,α=94.383 0(10)°,β=100.983 0(10)°,γ=106.312 0(10)°,V=1.883 1(3)nm3,Z=2,R1=0.087 2,wR2=0.183 1.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.     

基于2,5-二甲基苯-1,4-二亚甲基二膦酸的钴、镍同构化合物的水热合成及晶体结构(英文)

在水热条件下,利用2,5-二甲基苯-1,4-二亚甲基二膦酸(H4L)与CoCl2·6H2O或NiSO4·6H2O反应得到2个同构的过渡金属有机膦酸化合物,[Co(H2O)4(H2L)]n(1),[Ni(H2O)4(H2L)]n(2),并用元素分析、红外光谱、粉末及单晶X-射线等方法对其进行了表征。晶体结构分析表明:化合物1和2都属于三斜晶系,空间群为P1,化合物1的晶胞参数为a=0.497 0(2)nm,b=0.711 3(3)nm,c=1.177 8(5)nm,α=97.779(7)°,β=92.103(7)°,γ=107.217(6)°,V=0.3927(3)nm3,Z=2;化合物2的晶胞参数为a=0.494 35(19)nm,b=0.708 9(3)nm,c=1.172 6(5)nm,α=97.919(6)°,β=92.130(6)°,γ=107.441(5)°,V=0.387 0(3)nm3,Z=2。金属离子采取了八面体构型,6个配位氧原子分别来自2个反式构型的H2L配体和4个配位水分子。每1个金属离子与2个反式构型的H2L配体配位形成了一维线型链状结构。这2个化合物最终通过O-H…O氢键作用形成了三维结构。此外,对2个化合物的热稳定性也进行了研究。     

微波固相合成三(邻氯苄基)锡肉桂酸酯及其结构与量子化学研究

三(邻氯苄基)氯化锡与肉桂酸按物质的量比1∶1,通过微波固相反应合成了三(邻氯苄基)锡肉桂酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,化合物属三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数a=0.974 91(3)nm,b=1.096 57(3)nm,c=1.485 91(4)nm,α=104.115 0(10)°,β=90.241 0(10)°,γ=111.715 0(10)°,V=1.423 35(7)nm3,Z=2,Dc=1.499 g.cm-3,μ(Mo Kα)=12.04 cm-1,F(000)=644,R1=0.024 9,wR2=0.083 6。中心锡与亚甲基碳和羧基氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

基于芳香酰腙配体的锰配合物的合成、晶体结构与性质

本文合成了2-羰基丙酸-2-甲氧基苯甲酰腙锰配合物,并借助X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该晶体属于单斜晶系P-1空间群,晶胞参数为,a=0.7925(2)nm,b=1.0529(3)nm,c=1.1069(4)nm,α=68.142(6)°,β=69.053(4)°,γ=71.292(4)°,V=0.7816(4)nm~3,Z=1。在一个不对称单元中,Mn离子是七配位,且被镶嵌在一个有微弱形变的五角双锥结构内,配合物整体呈现双核的零维结构。利用红外光谱、紫外光谱、荧光光谱研究了其光谱性质。     

弱相互作用构筑的二维、三维冠醚配合物{[K(18-C-6)2(C2H4Cl2)}[Ni(dmit)2]2和[K(18-C-6)][Ni(dmit)2]的合成与结构

研究了18－冠－6与NiCl·6H2O,K2dmit(dmit=4,5-dimercapto-1,3-dithiole- 2-thione,C3S5^2－）在不同溶剂中反应生成的两个标题配合物{[K(18-C-6)]2 (C2H4Cl2)}[Ni(dmit)2]2（1）和[K(18-C-6)][Ni(dmit)2](2)。通过元素分析、红 外光谱、单晶X射线衍射进行了表征。1和2均属三斜晶系,空间群P1^-.1的晶体学 数据：a=1.0272(2)nm,b=1.2282(3)nm,c=1.4205(3)nm,α=113.473(3)°,β=90. 609(3)°,γ=91.439(3)°,V=1.6430(6)nm^3,Z=2,F（000)=876,R1=0.0503。2的 晶体学数据：a=0.8502(2)nm,b=1.2178(4)nm,c=1.5118(4)nm,α=86.454(5)°,β =77.734(5)°,γ=85.364(5)°,V=1.5228(8)nm^3,Z=2,F(000)=774,R1=0.0565。配 合物1,2分别通过K…S,K…Cl,S…S和K…S,S…S弱相互作用形成二维、三维网状 结构。     

芳香二磺酸根桥联的锌配位聚合物的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

ZnO与1,5-萘二磺酸在水溶液中反应,再加入含咪唑的甲醇溶液合成得到新颖的锌配位聚合物{[Zn(C10H6O6S2)(C3H4N2)2(H2O)]·2H2O}n.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析等方法对配合物进行了表征.通过X射线单晶衍射测得其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数:a=0.85313(19)nm,b=1.0253(2)nm,c=1.3357(3)nm,α=100.653(2)°,β=100.135(3)°,γ=108.859(2)°,V=1.0511(4)nm3,Dc=1.712g·cm-3,Mr=541.85,Z=2,F(000)=556,μ=1.425mm-1.Zn离子通过磺酸基团形成桥联配位,进而构筑了二维(2D)的配聚物.层间通过水分子的氢键作用构成了有序的三维(3D)超分子结构.并运用Gaussian03W对配合物结构单元进行了量子化学计算分析,原子电荷分布及前线占据分子轨道组成很好地佐证了晶体结构的配位环境.     

三嗪吡唑类铜配合物的合成、结构及光谱研究

以三齿吡唑-三嗪(类蝎型)化合物2,4-二(3,5-二甲基吡唑)-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪(bpz*eaT)为配体,在无水乙醇和甲醇溶剂中,合成了2个配合物Cu2(mpz*eaT-EtO)2(N3)2Cl2(1)和Cu2(mpz*eaT-MeO)2(N3)4(2)(mpz*eaT-EtO:2-(3,5-二甲基吡唑)-4-乙醇-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪;mpz*eaT-MeO:2-(3,5-二甲基吡唑)-4-甲醇-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪)。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析以及X-ray单晶衍射方法对配合物进行了表征,并分析了其光谱及结构特征。晶体结构表明,配合物1属于三斜晶系,P1空间群,a=0.994 9(2)nm,b=1.021 6(2)nm,c=1.148 0(2)nm,α=115.11(3)°,β=106.99(3)°,γ=100.39(3)°,V=0.946 0(3)nm3,Z=1;配合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,a=1.546 4(5)nm,b=1.400 8(5)nm,c=0.890 5(3)nm,β=103.227(5)°,V=1.877 9(10)nm3,Z=2。配合物1和2中的中心铜原子均为五配位,形成扭曲的四角锥构型。     

三维超分子化合物[H2bbi]3[α-PMo12O40]2的水热合成与晶体结构

利用水热技术合成了一个以Keggin型多金属氧酸盐和柔性有机配体为建筑块的三维超分子化合物[H2bbi]3[α-PMo12O40]2(1)(bbi=1,4-双-(咪唑-1-基)丁烷),用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和X-射线粉末衍射对晶体结构进行了表征.X-射线单晶衍射显示,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.183 60(9)nm,b=1.209 32(10)nm,c=1.77728(15)nm,α=74.089 0(10)°,β=70.949 0(10)°,γ=71.816 0(10)°,V=2.242 1(3)nm3,Z=2,Dc=3.109g/cm3,F(000)=2 300,μ=3.39mm-1,S=1.047,R1=0.035 0,wR2=0.077 6[I>2σ(I)].