基于对苯二甲酸根及邻菲咯啉的铁(Ⅱ)配位聚合物的水热合成、晶体结构和荧光性质

以对苯二甲酸(H₂bdc)、邻菲咯啉(phen)和硫酸亚铁为原料, 在水热条件下合成了一个新的配位聚合物[Fe(phen)(bdc)(H₂O)]_n, 并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重和X-射线单晶衍射表征。该聚合物属于三斜晶系, P1空间群。每个Fe(Ⅱ)与2个N原子和3个O原子配位形成高度畸变的三角双锥结构, 2个Fe(Ⅱ)由配体对苯二甲酸离子桥联为一维链状结构, 链与链之间通过O-H…O氢键作用形成三维结构。荧光测试表明配合物在368 nm处有荧光发射。     

二烷基二硫代氨基甲酸砷(Ⅲ)、铋(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了二丁基二硫代氨基甲酸砷[(C9H18NS2)3As(Ⅲ)](1)和二甲基二硫代氨基甲酸铋[(C3H6NS2)3Bi(Ⅲ)](2)两种配合物。通过元素分析、红外光谱、1H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1属于三斜晶系,P 1-空间群,晶胞参数为:a=1.075 0(15)nm,b=1.2143(16)nm,c=1.621(3)nm,α=69.15(2)°,β=75.36(3)°,γ=88.17(2)°,Z=2,V=1.910(5)nm3,Dc=1.197 g.cm-3;配合物2也属于三斜晶系,P 1-空间群,晶胞参数为:a=0.992 9(3)nm,b=0.993 0(3)nm,c=1.142 7(3)nm,α=64.495(4)°,β=80.400(4)°,γ=64.772(4)°,Z=2,V=0.914 7(4)nm3,Dc=2.068 g.cm-3。配合物1中的As(Ⅲ)与来自3个配体中的6个硫原子配位,形成6配位畸变八面体构型;配合物2则形成6配位畸变五角锥构型,其分子之间又通过Bi···S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对5种受试菌株具有较强的抑菌活性,配合物2则仅有弱的抑菌性。     

二烷基荒酸砷(Ⅲ)、铋(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了二丁基二硫代氨基甲酸砷[(C9H18NS2)3As(Ⅲ)](1)和二甲基二硫代氨基甲酸铋[(C3H6NS2)3Bi(Ⅲ)](2)两种配合物。通过元素分析、红外光谱、1HNMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1属于三斜晶系,P 空间群,晶胞参数为：a = 1.075 0(15) nm,b = 1.214 3(16) nm,c = 1.621(3) nm,α = 69.15(2)°, β = 75.36(3)°, γ = 88.17(2)°;配合物2也属于三斜晶系,P 空间群,晶胞参数为：a = 0.992 9(3) nm,b = 0.993 0(3) nm,c = 1.142 7(3) nm,α = 64.495(4)°, β = 80.400(4)°, γ = 64.772(4)°。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性, 结果表明配合物1对5种受试菌株具有较强的抑菌活性,配合物2则仅有弱的拟菌活性。     

基于2，6-二(2-苯并咪唑基)吡啶配体的锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

通过水热反应,合成了2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶(BBPY)和2,6-吡啶二羧酸(DPA)的锌髤配合物[Zn(BBPY)(DPA)].H2O(1)及镍髤配合物[Ni(BBPY)2]SO4(2)。对它们进行了元素分析、红外光谱、热重等表征,并用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。配合物1属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1.6945(12)nm,b=1.2721(9)nm,c=1.0658(7)nm,β=92.506(12)°。配体2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶中的3个氮原子与2,6-吡啶二羧酸中的1个氮和2个羧基氧原子与锌髤配位,形成六配位的畸变八面体构型;配合物2也属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.3735(8)nm,b=1.3838(8)nm,c=2.0270(11)nm,β=106.133(10)°。配体中每个2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶中的3个氮原子与镍髤配位,也形成六配位的畸变八面体构型。室温固态荧光测试显示,配合物1在428.9 nm(λmax)处具有强的荧光发射。     

N-[(吡啶-3-基)亚甲基]-4-氨基苯甲酰胺的合成及晶体结构

以对硝基苯甲酸为起始原料,经氯代、氨解、还原合成了N-[(吡啶-3-基)亚甲基]-4-氨基苯甲酰胺。通过熔点、元素分析、IR、1H NMR对其进行表征。利用Fe粉/醋酸和铁(Ⅱ)酞菁/NaBH4两种还原法,将中间产物分子中的硝基选择性还原为氨基,同时分子内的酰胺键不受影响,并获到了较高的收率。X-射线单晶衍射测定了其晶体结构,结果表明它属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数为:a=0.6324(8)nm,b=0.8739(11)nm,c=1.0281(12)nm,β=91.79(2)°,Z=2,V=0.5679(12)nm3,Dc=1.329g.cm-3,F(000)=240,μ=0.088mm-1,R1=0.0761,WR2=0.2120,S=1.044。     

氨荒酸配合物([M(MeBnNCS_2)_3],M=Sb(Ⅲ),Bi(Ⅲ))的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了2种新的N-甲基-N-苄基二硫代氨基甲酸锑[Sb(MeBnNCS2)3](1)和铋[Bi(MeBnNCS2)3](2)配合物。通过元素分析、红外光谱、1H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1和2均属于单斜晶系,P21/c空间群。配合物1的晶胞参数为:a=0.955 1(7)nm,b=1.357 5(10)nm,c=2.468 1(17)nm,β=104.01(2)°,Z=4,V=3.105(4)nm3,Dc=1.520 g·cm-3,F(000)=1 440,μ=1.314 mm-1,最终偏离因子R1=0.033 9,wR2=0.083 2,S=1.010;配合物2的晶胞参数为:a=1.339 0(6)nm,b=0.997 5(5)nm,c=2.426 1(5)nm,β=98.433(7)°,Z=4,V=3.205(2)nm3,Dc=1.653 g·cm-3,F(000)=1 568,μ=5.912 mm-1,最终偏离因子R1=0.039 8,wR2=0.086 4,S=1.089。在这2个配合物中,中心金属离子M(Ⅲ)与来自3个配体中的6个硫原子配位,配合物1形成6配位的畸变的八面体构型;配合物2则形成6配位的畸变的五角锥构型。在配合物2中,分子之间又通过Bi…S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对4种受试菌株具有较强的抑菌活性。     

Synthesis, Crystal Structure and Antibacterial Activity of a New Ternary Copper（Ⅱ） Complex with 2,6-Pyridinedicarboxylic Acid and 1,10-Phenanthroline

A new ternary copper(II) complex,[C 43 H 27 Cu 2 N 7 O 5 ]·[C 14 H 6 CuN 2 O 8 ]·6.5H 2 O,has been synthesized by the reaction of copper sulfate,2,6-pyridinedicarboxylic acid and 1,10-phenanthroline (phen),and characterized by elemental analysis,IR,UV and X-ray single-crystal diffraction.It crystallizes in triclinic,space group P1,with a=14.379(5),b=15.510(5),c=15.835(6),α=78.567(6),β=63.594(6),γ=81.287(6)°,V=3092.1(19)3,C 57 H 46 Cu 3 N 9 O 19.5,M r=1359.54,Z=2,D c=1.446 Mg/m 3,λ(MoKα)=0.71073,μ=1.101 mm-1,F(000)=1362,S=1.071,the final R=0.0718 and wR=0.11960 for 10705 observer reflections (I > 2σ(I)).The structure unit of the title complex consists of a mononuclear part and a di-nuclear part,and the three copper ions show three coordination modes.Each 6-coordinated geometry of the Cu atom is a distorted octahedral coordination geometry.The 3D supramolecular system is formed by the hydrogen bond O-H···O and π-π stacking interaction between neighboring single cells.The antibacterial activity of the title complex is also studied.     

氨荒酸配合物（[M（MeBnNCS2）3], M=Sb（Ⅲ）, Bi（Ⅲ））的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了2种新的N-甲基-N-苄基二硫代氨基甲酸锑[Sb（MeBnNCS₂）₃]（1）和铋[Bi（MeBnNCS₂）₃]（2）配合物。通过元素分析、红外光谱、¹H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1和2均属于单斜晶系,P2₁/c空间群。配合物1的晶胞参数为：a=0.9551（7）nm,b=1.3575（10）nm,c=2.4681（17）nm,β=104.01（2）°,Z=4,V=3.105（4）nm₃,D_c=1.520g·cm^-3,F（000）=1440,μ=1.314mm^-1,最终偏离因子R₁=0.0339,wR₂=0.0832,S=1.010;配合物2的晶胞参数为：a=1.3390（6）nm,b=0.9975（5）nm,c=2.4261（5）nm,β=98.433（7）°,Z=4,V=3.205（2）nm³,D_c=1.653g·cm^-3,F（000）=1568,μ=5.912mm^-1,最终偏离因子R₁=0.0398,wR₂=0.0864,S=1.089。在这2个配合物中,中心金属离子M（Ⅲ）与来自3个配体中的6个硫原子配位,配合物1形成6配位的畸变的八面体构型;配合物2则形成6配位的畸变的五角锥构型。在配合物2中,分子之间又通过Bi…S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对4种受试菌株具有较强的抑菌活性。     

基于对苯二甲酸根及邻菲咯啉的铁(Ⅱ)配位聚合物的水热合成、晶体结构和荧光性质

以对苯二甲酸(H2bdc)、邻菲咯啉(phen)和硫酸亚铁为原料,在水热条件下合成了一个新的配位聚合物[Fe(phen)(bdc)(H2O)]n,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重和X-射线单晶衍射表征。该聚合物属于三斜晶系,P1空间群。每个Fe髤与2个N原子和3个O原子配位形成高度畸变的三角双锥结构,2个Fe髤由配体对苯二甲酸离子桥联为一维链状结构,链与链之间通过O-H…O氢键作用形成三维结构。荧光测试表明配合物在368 nm处有荧光发射。     

Synthesis,Crystal Structure and Antibacterial Activity of Dibenzyl Dithiocarbamate Bismuth Complex

A new complex, {Bi(Ⅲ)[S2CN(CH2C6H5)2]3}2·2CH3CN, was synthesized and characterized by elemental analysis, IR, TG, 1H NMR and X-ray single-crystal diffraction. The complex crystallizes in the triclinic system, space group P1, with a = 12.705(6), b = 13.430(6), c = 15.489(12) , α = 102.135(12), β = 99.649(12), γ = 111.521(9)°, Z = 1, V = 2315(2) A3, Dc = 1.531 g·cm-3, F(000) = 1068, μ = 4.116 mm-1, the final R = 0.0559, w R = 0.1069 and S =1.056. The coordinated geometry of Bi(Ⅲ) with six sulfur atoms from three ligands is a distorted pentagonal pyramidal configuration, and the structural system is formed by weak interactions of Bi···S between two molecules. The complex was valued for its antibacterial activity by agar-streak method. It was found that the complex is weakly active against three of the five tested bacterial organisms.