大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响.结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸- 50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为缓冲液(含10%甲醇,pH9.1),以70%乙腈- 200m...     

电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的4种有机酸

建立了以电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的异阿魏酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的新方法.考察了pH值、四硼酸钠浓度、SDS浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响.以40mmol/L四硼酸钠-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为缓冲液(含10%(V/V)甲醇,pH 9.4),在进样电...     

毛细管胶束电动色谱分离测定大米中农药类环境激素乐果、克百威和灭多威残留

用毛细管胶束电动色谱分离测定了3种农药类环境激素乐果、克百威和灭多威在大米中的残留。考察了电泳缓冲溶液的pH值、浓度及表面活性剂浓度等影响因素,在pH=7.0的20mmol/L硼酸-四硼酸钠缓冲溶液+70mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+10%甲醇体系中,三组分在16min内得到基线分离。乐果、克百威及灭多威的检测限分别为0.01、0.02和0.008mg/kg,回收率范围为101.31%～102.63%,相对标准偏差(RSD)<5%。该方法具有操作简单、快速、重现性好等优点。     

托吡卡胺对映体的毛细管电泳-方波安培分离检测

采用毛细管电泳-方波安培检测法,在熔融石英毛细管(75 μm i.d.×50 cm)中,以7 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L柠檬酸-2 mmol/L硼酸-15mmol/L β-环糊精 （β-CD） (pH 3.0)为电泳介质,采用重力进样,高度差为20 cm,进样时间为10 s,在分离电压为15 kV,方波平衡电位+0.8 V的条件下,实现了托吡卡胺对映体的分离检测。线性范围为5~750 μmol/L,检出限为2 μmol/L。对影响分离度的因素β-CD浓度、硼酸浓度及p     

胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素

建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法.应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响.确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(75 μm×58.5 cm),缓冲溶液为40 mmol/L硼酸-氢氧化钠(pH 9.5),加入20 mmol/L的SDS和30％的乙腈作改性剂,检测波长为220 nm,分析电压25 kV,毛细管温度25℃,进样压力50 MPa,进样时间5 s.在优化条件下,13种合成色素在3～200 mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.99.将该方法用于分析市售卤翅、腐竹、番茄酱、辣椒面等样品,其回收率为98％～104％,检出限为3.0～16.0 mg/L.该方法简便、准确,能够满足食品中合成色素的常规检测要求.     

微乳电动毛细管色谱分离分析氟喹诺酮类药物

建立了一种同时分离7种氟喹诺酮类药物(FQs)的微乳液电动毛细管色谱(MEEKC)。用十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了缓冲溶液浓度和pH、SDS、助表面活性剂和油相的浓度、温度等对分离的影响。最佳分离条件为:1%正庚烷(V/V),100mmol/LSDS,10%正丁醇(V/V)和8mmol/L磷酸盐-四硼酸钠缓冲溶液(pH7.30)。以氧氟沙星(OF)作内标,FQs标准水溶液和标准血清溶液的线性范围分别为1.2×10-6~5.0×10-4mol/L和2.0×10-6~5.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)均为9.7×10-7mol/L。方法直接应用于滴眼液中环丙沙星(CPF)的测定,精密度和准确度高;应用于血液中加替沙星(GTF)的测定涉及固相萃取预处理样品,萃取平均回收率为90.6%,日内、日间精密度分别为3.3%和3.6%,结果满意。     

活性炭固相萃取/胶束电动色谱联用技术用于雷公藤3种有效成分的测定

建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法。优化了萃取p H值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液p H值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件。进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0 m L乙醇洗脱。在214 nm波长处,分离电压20 k V,20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂(p H 8.0)-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8 min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10-5~4.0×10-3mol/L,雷酚内酯在4.0×10-5~1.0×10-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0%~102.9%,方法的检出限分别为1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7mol/L,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%,5.4%,3.5%。所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定。     

血中胺碘酮的胶束电动毛细管电泳优化分析

建立了血中胺碘酮的胶束电动毛细管电泳分析方法(MEKCE)。采用未涂层融硅毛细管分离通道，以25mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-50mmol/L硼酸-三(羟甲基)胺基甲烷(Tris)缓冲液(pH8．33)为电泳介质，6．9KPa压力进样，25kV恒压电泳，25℃电泳温度，243nm检测波长。线性范围7．2-7200ng／mL(r＝0．9934)，血药浓度的最低检出量72．0ng/mL，血清标本的平均回收率为50．6％，RSD为1．2％。     

多肽在金纳米粒子表面偶联反应效率研究

通过1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)活化反应将多肽偶联到金纳米粒子表面,采用荧光光谱研究其形成的酰胺键的反应偶联效率.考察了实验条件,包括缓冲液的种类(HEPES、Tris-HCl、硼酸、PBS缓冲液)、pH值(pH 6.5~9.0)、缓冲液浓度(10, 25, 40和50 mmol/L)、NHS和EDC的浓度(NHS 0.2~1.0 mol/L,EDC 0.01~0.5 mol/L)及二者比例(0,0.5,1.0,2.0和2.5)、偶联反应时间(4, 8, 12, 24和36 h)等对偶联效率的影响,筛选出最佳实验条件.实验结果表明, 25 mmol/L 4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)缓冲液(pH 7.0), NHS/EDC浓度为0.4 mol/L/0.2 mol/L和24 h的反应时间为EDC-NHS活化反应将多肽偶联到金纳米粒子上的最佳实验条件.本研究结果可为相关研究提供技术参考.     

联萘酚对映体的毛细管电泳/方波安培法分离检测

建立了毛细管电泳/方波安培法分离检测联萘酚对映体的新方法.对影响对映体分离度的影响因素,如手性选择剂β 环糊精浓度、氢氧化钠浓度、硼酸浓度、分离电压进行了探讨。在16mmol/L氢氧化钠+14mmol/Lβ 环糊精+4mmol/L硼酸的电泳运行液,方波平衡电位+0.90V和10kV的分离电压条件下,联萘酚对映体在10min内得到基线分离,检出限为1.0×10-6mol/L。