电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化.用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸.对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述.此方法的检出限为ω(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为ω(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%.     

电感耦合等离子体质谱法测定无尘产品中痕量氯

研究了利用电感耦合等离子体质谱仪测定无尘产品中的痕量杂质元素氯含量的方法,检测下限0.06 ng/mL,精密度RSD<5%(n=7),回收率93.7%~110.0%。     

1,5-二氮杂二环[4.3.0]-壬-5-烯与全氟烷基炔酸甲酯的Michael加成反应

1,5-二氮杂二环[4．3．0]-壬-5-烯(DBN)与全氟烷基炔酸甲酯发生Michael加成反应,生成的中间体发生分子内缩合产生了三环化合物。其结构经元素分析,IR,MS和核磁共振氢谱、碳谱,二维核磁共振^13C-^1H cosy谱,二维核磁共振^1H-^1H cosy谱确认。对反应机理也进行了探讨。     

DBU及DBN与丙炔酸甲酯的迈克尔型加成及其产物的核磁共振谱学研究

1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU及1,5-二氮杂二环[4,3,0]壬碳-5-烯与丙炔酸甲酯反应可生成成环化合物。通过对成环产物的^1H NMR、^1H-^1H COSY、^13C NMR谱的分析,讨论了其化学位移及J-偶合特征。同时研究了整个反应可能的历程和机理。     

DBU与全氟炔酸酯的迈克尔型加成及其产物的NMR谱学研究

1，8-二氮杂二环[5，4，0]十一碳-7-烯(DBU)与全氟炔酸酯反应生成成环化合物. 通过对成环产物的¹H NMR、¹H-¹H COSY、¹³C NMR和¹H-¹³C COSY的分析，归属了各NMR谱线，对相关化合物进行了结构确证，同时对反应机理进行了推测.     

1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬碳-5-烯与全氟炔酸酯的反应及其产物的核磁共振研究

1，5—二氮杂双环[4，3，0]壬碳—5—烯(DBN)与全氟炔酸酯反应生成成环化合物。通过对成环产物的^1HNMR、^13C NMR及相关的2D NMR谱的分析，确证了该类化合物的结构，并讨论了其化学位移及J-偶合特征。同时提出了整个反应可能的历程和机理。     

电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量铬和铅

研究了电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量杂质元素铬和铅,可测定低至10-5%数量级的痕量铅和铬.用国家标准物质验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,回收率为95%～106%,相对标准偏差小于5%(n=7).