汽体流动量热计: 苯汽化热与苯汽体热容的测量

介绍了根据Pitzer型汽体流动量热计和Newsham型汽化热量热计建立的一套同时测定汽化热和汽态热容的汽体流动量热计. 该量热计可用于测定有机化合物及其混合物在不同温度下的汽化热、从沸点到200℃范围内的汽体热容. 量热计用苯标定, 汽化热的精度达到0.5%以上, 汽体热容的精度约1%.     

一种精密恒温环境微量燃烧-溶解-反应多用量热计的设计及应用

将SRC-100型溶解-反应量热计改进成了一种精密恒温环境微量燃烧-溶解-反应多用量热计。采用电能法标定了量热计的能当量,其值为Ccalor=(987.63±0.61)J×K~(-1)。用该量热计分别测定了苯甲酸和丁二酸的标准质量燃烧热,分别为ΔcU~θ_(m,B)(cr,T=298.15 K)=-(26425.99±10.70)J?g~(-1)和Δ_cU~θ_(m,S)(cr,T=298.15 K)=-(12621.97±5.30)J?g~(-1)。测量的不确定度小于0.04%,精度高于0.05%。     

敏感1000倍的量热计

敏感１０００倍的量热计ＩＢＭ的科学家们开发了一种新的量热计。这种量热计比原有的量热计对温度要敏感１０００倍，其检测温度变化的范围可达１０－５Ｋ，且价格相对低廉。这种量热计的基点在于一个镀有铝层的微型机械硅杠杆。由于硅和铝的热膨胀系数不同（双金属效应）...     

等温稀释型量热计的建立和过量焓的测定

本文建立了一套等温稀释型量热计, 该量热计可用于吸热型体系过量焓的测定,量热计灵敏度为2μV.J^-^1, 恒温精度为±8*10^-^3K。经环己烷-苯体系和环己烷-正己烷体系在298.15K时标定, 精确度在15%以内, 测定了缔合体系在乙醇 -苯体系303.15K时溶液的过量焓。     

80—600K自动绝热量热计的建立——α-Al_2O_3的摩尔热容

本文报道一个80—600K自动绝热量热计的结构。其主要特点是在量热计的恒温器系统中增加三个辐射屏,以提高量热计的工作温度。为鉴定量热计的性能我们测定了α-Al_2O_3的摩尔热容。除少数实验点外,该物质的摩尔热容实验点与平滑曲线的偏差为±0.3％。将所测实验结果的平滑值与美国标准局数据相比较,两者亦吻合在±0.3％以内。     

溶解量热法测三氧化钼标准生成焓

用溶解量热法,以KIO_4和KOH组成的弱碱性溶液为量热溶剂,设计3个不同的热化学循环,用RD-1型热导式自动量热计测定了MoO_3的标准生成焓,并推荐其值为ΔH_(t(moO_3))~0(298.15K)=-765.0±6.8kJ·mol~(-1)。     

卟啉化合物的热化学研究Ⅰ. 精密燃烧量热装置及标定

本文报道了一套用热敏电阻作测温元件的精密静弹燃烧量热装置。数据处理用电子计算机按自编程序完成。用中国计量科学院提供的量热基准苯甲酸标定了量热计的能当量, 其精密度(2s.d.m计)为0.01％。利用此仪器测得三羟甲基氨基甲烷的燃烧能为△_cu°(298.15 K)=-20030.3±6.0 Jg~(-1), 与文献值吻合, 证实了本装置的可靠性。     

教学中测定反应焓变量热计的改进

反应焓变的测定是普通化学、无机化学教学的常规实验。实验用量热计大致可分为两种类型：即保温杯型［２～５］和烧杯夹泡沫塑料绝热型［５～７］;采用的搅拌方法则有手握量热计摇动搅拌［１］、手握玻璃棒（或下端加环）上下移动或转动搅拌［２,３］、电动搅拌机搅拌或电磁搅拌器搅拌［５］。经过长期实践,已发现现有各种简易量热计存在如下问题：（１）搅拌过程中容易碰破量热计内壁或温度计;（２）手动搅拌不充分、不均匀,反应时间长,由此带来实验误差大;（３）烧杯夹泡沫塑料型量热计,在清洗过程中夹层容易进水,热容变化进而导…     

4.2—90K固体比热容国家标准的建立——Ⅰ.25—90K自动绝热量热计及α-Al_2O_3的摩尔热容

本文详细描述了一套用于25—90K温区内精密测定固体热容的自动绝热量热计及其低温恒温器的结构,对样品容器特别设计了与内壁非接触、薄壁径向、分布均匀的散热片,充分改善了量热容器内部的热平衡条件,对绝热控制研制了专用的高精度ACD-79型绝热控温仪,大大提高了量热系统中热屏和导线的控温精度,用国产标准参考材料,高纯α-A1_2O_3检测了该量热计的性能;α-A1_2O_3摩尔热容实验结果与美国标准局数据比对其标准偏差为±0.3％—±0.1％。     

感温电阻式热导量热计的研制

目前国内外生产和应用的热导量热计其感温系统多为热电堆。这种类型的量热计由于涉及几十对甚至几百对热电偶的焊接和安装,难于做到处于孪生体系的两个量热单元完全对称,热电偶金属的长短、焊点的大小和形状、绝缘层的厚薄和安装松紧等都是造成不对称的根源。这就容易使量热计的稳定性受到影响。     

RD-I型热导式自动量热计的研制

在文献[10]、[12]的基础上,研制了一种能在常温到150°C的较大温度范围内工作的“RD-Ⅰ型热导式自动量热计”。本文报导了仪器结构和工作原理。通过电能测定,证明仪器设计合理,工作正常。其性能完全符合Tian氏方程的要求。而且重现性好(相对精度为0.5%-1%左右),灵敏度高(对1卡以上的热效应能够准确地进行测量)。量热计通过光笔记录仪实现了测量记录的自动化。     

转动弹燃烧量热计与噻蒽燃烧热的测定

本文叙述了转动弹量热计的建立。用本实验室自制高纯苯甲酸标定了量热计的能当量,其精密度为0.02％,利用本仪器测定噻蒽的燃烧热值 -△E~_c~0=1730.26±0.52千卡/克分子。     

微量量热法测定细菌生长的热谱

活体中细胞内的各种代谢过程都件随着一定的热效应,若使用具有足够灵敏的量热计对它进行探测,就提供了一种研究活细胞代谢过程及共有关特性的新方法。当用量热计连续跟踪监测细胞(如细菌)生长繁殖过程热效应的变化时,便获得该细胞生长的“热谱”。近期的研究实践证明,量热学方法用来进行细菌基本生长的研究是可行的。Boling等曾用Batch型量热计检测了某些细菌的生长热谱(见图1),但有些谱图不完整,因在它们的图     

铁-镍-钒三元系固态合金的量热研究——双子、差示、高温量热计

本文介绍一种自制双子、差示、高温量热计, 此仪器用于测量固态合金的生成焓和相变焓。最高工作温度可达1200 ℃。通过测定已知焓值的纯铁的相变焓, 证明量热计可靠。用这台量热计测量了8种不同成份的Fe-Ni-V固态合金的生成焓, 其中包含σ相和γ相。为该体系的热力学研究提供了必要的热化学数据。     

铁-镍-钒三元系固态合金的量热研究——双子、差示、高温量热计

本文介绍一种自制双子、差示、高温量热计,此仪器用于测量固态合金的生成焓和相变焓。最高工作温度可达1200℃。通过测定已知焓值的纯铁的相变焓,证明量热计可靠。用这台量热计测量了8种不同成份的Fe-Ni-V固态合金的生成焓,其中包含σ相和γ相。为该体系的热力学研究提供了必要的热化学数据。     

70～580 K小样品全自动精密绝热量热装置的建立--α-Al2O3的摩尔热容

建立了样品池容积为 7.4cm3 ,可在 70～ 5 80K温区工作的小样品量自动绝热量热计 .量热计设置有两层绝热屏 ,三层辐射屏及辅助控温套 ,以保证高温下量热系统良好的绝热条件 .样品池主体用紫铜制作 ,带有装卸管的容器上盖用黄铜制作 ,紫铜压帽盖与装卸管用螺纹连接铅锡合金垫片密封 ,保证样品池在整个实验温区保持高真空密封不泄漏 .量热计所有导线采用W30 11有机硅耐高温漆绝缘和固定 ,使量热计电测系统在高温下具有良好的稳定性 .所有量热测试数据 ,包括电能和温度的测量 ,全部由计算机按预定程序自动采集和处理 .测量量热标准物质α Al2 O3 的摩尔热容 ,检验了所建量热装置的可靠性 .α Al2 O3 的摩尔热容实验值与舒平值的标准偏差为± 0 .2 8%,与美国标准局数据比较 ,相对偏差在± 0 .4%以内     

转动弹量热计的建立及对氯苯甲酸热值测定

元素有机物要达到完全的燃烧应当在转动弹量热计中进行,这种量热计与静止弹量热计比较有许多优点。首先,转动的结果起到了对弹液的搅拌作用,使弹内各部分溶液的浓度很快达到平衡。其次,促进了燃烧过程中某些副反应的进行,从而短期获得稳定的反应终态,使燃烧热测量的精度显著提高。     

环己烯和2-甲基戊烯-1在几种Y型分子筛上的吸附量热研究

用SETARAM热流式量热计测定了环己烯和2-甲基戊烯-1于室温下在NaY、CaY、R_EY和HY等几种分子筛上的微分吸附热。我们又用Benson基团加合法计算得到了生成仲碳离子和叔碳离子时的吸附热。根据实验测得的于不同吸附量时环己烯和2-甲基戊烯-1的吸附热之差值, 对它们在上述几种Y型分子筛上的吸附机理进行了讨论。     

聚四氟乙烯等温稀释型量热计

过量焓是溶液的基本热力学性质,近廾年来不少学者对它进行了大量的研究,取得了引人注目的成绩。目前应用较多的为等温稀释型及流动型量热计。尽管后者具有速度快、试剂用量省等优点,但前者结构简单、操作方便和实验精度高,因此得到广泛的应用。传统的等温稀释型量热计的本体为玻璃杜瓦瓶,当活塞上下移动时常常引起破裂,另一方面由于使用汞封,使实验物料受到很大限制。为了克服这些缺点,我们用聚四氟乙烯作为量热计本体,取得满意的效     

简易示差扫描量热计的研制

<正> 示差扫描量热计(DSC)是在示差热分析仪(DTA)基础上发展起来的新型热分析仪,它在高分子方面已取得广泛应用.我们自1975年起研制了适合有机、高分子应用的DSC,取得一些经验,简介如后. 图1是DSC的结构示意图.DSC独有的单元是量热部.它由一对小加热器组成的试料部(量热部Ⅰ)和由热量补偿回路等组成的热量补偿部(量热部Ⅱ)构成.我们研制以此单元为主,其它部分均以商品仪器配用.