热脱附-气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中10种醇类和醚类化合物的含量北大核心CSCD

通过对比填充不同吸附剂的不锈钢吸附管对10种醇类和醚类化合物的吸附能力,优化热脱附条件,考察不同色谱柱和样品保存时间对测定结果的影响,提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中10种醇类和醚类化合物含量的方法。用填装Tenax GR的吸附管采集气体样品,采集完成后将吸附管两端封好,设置一次热脱附温度为220℃,二次热脱附温度为240℃,吹扫时间为4 min,进样时间为50 s,在上述条件下进行热脱附,脱附的气体进入气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱分离目标物,并用配电子轰击离子源的质谱仪在选择离子监测模式下检测。结果显示:10种醇类和醚类化合物的质量在10~300 ng内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~1.9 ng;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.5%~125%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~20%;方法用于实际样品分析,正丁醇、异丁醇和仲丁醇被检出,检出量依次为0.013,0.007,0.008 mg·m^(-3)。     

热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查

建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m~3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。     

热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物

采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,方法定量限为0.00008~1 μ g/m³。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD, n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。     

热脱附-气相色谱-质谱法筛查分析溶剂型涂料中挥发性有机化合物

为检测溶剂型涂料中挥发性有机物(VOCs)的释放量,利用1m~3气候箱,在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)%、箱内空气换气率为1次·h~(-1)的条件下,以钢化玻璃板(30cm×30cm)为基材,将涂料样品(约10g)涂覆在玻璃板上,置于气候箱中,关闭箱门并开始计时。此前已将老化的Tenax TA吸附管靠近吸附剂的一端与气候箱连接,另一端与采样连接,调节流量为0.20L·min~(-1),采集2h时的空气样品。将吸附管放入热脱附-气相色谱-质谱仪器系统中,按工作条件对65种VOCs进行分离和测定。样品经热脱附并流经HP-VOC色谱柱,恒压模式,在35～250℃之间程序升温进行VOCs的分离,进入质谱仪,在电子轰击离子源(EI)全扫描模式进行测定。试验结果表明:二氯甲烷、四氯化碳和乙二醇的信号较弱,标准曲线的线性不佳,其余62种VOCs的标准曲线的线性范围均在0.01～0.20μg之间,其检出限(3S/N)在0.018～0.25μg·kg~(-1)之间,此62种VOCs的加标回收率在85.0%～116%之间。对市售的8种溶剂类涂料,按本方法进行筛查和分析,被检出频次较高的为芳香烃、醇、烷烃、酯醚等4大类;从所检测得到的VOCs的含量可见,其中芳香烃和酯醚类VOCs的释放占大部分,8种涂料第2h采样VOCs的释放总量分别为2.51,2.29,1.54,1.47,1.64,13.01,3.37,17.14mg·kg~(-1)。     

大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃

基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L)。用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%。该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测。     

搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱法快速测定空气中多环芳烃

利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的搅拌子作为大气被动采样器,建立了搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱联用法(SBSE-TD-GC/MS/MS)快速测定室内空气中多环芳烃的方法。在搅拌子表面涂渍标准样品,待溶剂挥发后放于脱附管内,在多反应监测模式(MRM)下,对多环芳烃子离子、碰撞能量、热脱附参数(脱附温度300℃,冷阱捕集温度-60℃和脱附时间6 min)等条件进行了优化,并建立标准曲线;以12种氘代同位素PAHs为内标,建立了多窗口下16种美国环保署优先检测多环芳烃的分析方法,方法回收率在45.1%~109%之间,检出限为0.020~0.054 ng。利用本方法对模拟燃煤前后室内大气中悬挂搅拌子中的多环芳烃进行了被动吸附与检测,燃煤前后室内大气样品中16种多环芳烃含量分别为4.24~5.32 ng和172~200 ng。     

热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用在大气挥发性有机物分析中的应用探索

采用热脱附结合吹扫捕集(P&T)技术对大气中挥发性有机物(VOCs)进行富集,并用气相色谱质谱(GC/MS)进行分析检测,建立了一种大气中多组分VOCs分析方法。将热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术应用于大气挥发性有机物分析中,使样品经过吸附管及捕集阱双重富集后再进入GC/MS检测,VOCs分析结果部分目标物检出限可达到0.1 ng/L,实际平行样品检测结果相对偏差小于30%,且可同时对54种VOCs进行定性定量分析。     

气袋采样/热脱附-气相色谱-质谱法检测儿童地垫中35种挥发性有机物

建立了热脱附-气相色谱-质谱法(TD-GC-MS)分析儿童地垫中35种挥发性有机物(VOC_S)的检测方法。将样品裁剪后密封于Tedlar气体采样袋中,充入5 L N_2,置于60℃的恒温烘箱中保持2h,冷至室温,用采样器抽取1 L气体经吸附管进行富集,用热脱附-气相色谱-质谱联用仪进行分析。考察了吸附填料的富集效果以及样品的处理温度、处理时间对测定结果的影响。35种VOC_S在5～100 ng线性范围内,线性相关系数均达到0. 9934以上,检出限为0. 2～2. 3μg/m~3。吸附管加标量为5,20,100 ng时,平均加标回收率为86. 0%～113. 8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0. 3%～11. 1%。结果表明,该方法适用于儿童地垫中VOCS的检测。     

汽车内部装饰材料挥发性苯系物的热脱附/气相色谱-质谱法测定

建立了热脱附/气相色谱-质谱测定汽车内部装饰材料中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯等挥发性苯系物的方法.将样品密封于采样袋中,充入5 L纯氮气,置于80 ℃恒温烘箱中加热2 h后,用采样泵抽取1 L气体经过Tenax-TA吸附管,通过热脱附/气相色谱-质谱联用仪对吸附管中苯系物的种类及含量进行测试.研究了样品处理的温度、时间对测试结果的影响.方法检出限0.9 ～1.2 ng/L,测量线性范围0.01 ～3.00 μg,回收率52% ～74%,相对标准偏差4% ～5%.     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中67种挥发性有机物

采用热脱附-气相色谱-质谱法,建立了同时分析环境空气中67种挥发性有机物的分析方法。对比了5种不同填充材料不锈钢吸附管对78种挥发性有机物的吸附能力。填充材料为Tenax TA和Carbograph 1TD的混合填料吸附管对分析物的捕集效果最好,在30 mL/min高纯He气持续吹脱45 min的情况下,未发生穿透（即穿透率小于10%）的化合物达67种,分析物的种类包括芳香烃、脂肪烃、卤代烃和含氧挥发性有机物等。优化了使用该吸附管测定67种目标物时的热脱附条件。在5~100 ng范围内,目标化合物的色谱响应值与其量间具有良好的线性关系,其相关系数（r）均在1.0000~0.9977之间。方法检出限为0.3~2.4 ng,以采样体积1 L计算,检出限为0.3~2.4 μg/m³。加标量为20 ng时,7次重复实验目标化合物回收率均在81.6%~114.9%之间,目标化合物的相对标准偏差为1.2%~10.1%。采用该方法对某车厢内空气进行了检测,检出了包括酯类、卤代烷烃、卤代烯烃以及芳香族化合物在内的19种目标化合物,其范围为1.1~84.1 μg/m³。该方法准确、可靠、灵敏度高,实现了对环境空气中67种目标污染物的准确定量。     

用低温气相色谱分析火焰气体

本文采用低温气相色谱法分析了火焰气体的成份和深度，色谱柱固定相为ＰｏｒａｐａｒｋＱ，柱温范围－９９－２５０℃氦气作载气。在所选择的实验条件下，火焰气体中的Ｎ２和Ｏ２有效地得到分离，可迅速精确地分析确定Ｎ２的浓度以及其他成份和浓度。     

烟道气组成的快速测定

将Porapak柱、Chromosorb P柱及5A分子筛柱串联后再并联，构成一个无阀切换的二维色谱，用于测定烟道气组成；一次进样就可分析烟道气中一氧化碳、二氧化碳和氧气等组分，该法具有分析速度快、重复性好、准确度高的特点，有较大的实用价值。     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

用气相色谱仪测定变压器油中气体

本文采用多柱自动切换气相色谱仪和真空全脱气装置对变压器和互感器用油中的气体进行了系统的分析，除可测定油中的氢、甲烷、乙炔、乙烯、乙烷、二氧化碳和一氧化碳等气体外，还可根据不同需要测定氮、氧以及Ｃ３和Ｃ４烃的含量。本方法已用于诊断变压器和互感器内部变化及故障。     

Hydrotreating of a Vacuum Gas Oil-Heavy Coker Gas Oil Mixture

Russian Journal of General Chemistry - Changes in the chemical composition of the vacuum gas oil in a mixture with heavy coker gas oil in the presence of industrial and laboratory...     

金属氧化物异质结气体传感器气敏增强机理

金属氧化物异质结由于费米能级效应、不同组分之间的协同作用,常被用来提高电阻型金属氧化物半导体气体传感器的气敏特性。本文简述了近年来国内外金属氧化物异质结材料的类别,主要分为混合氧化物结构、层状结构、第二相粒子修饰结构、一维纳米结构和核-壳结构;重点综述了金属氧化物异质结的气敏增强机理,包括异质结效应、协同效应、催化溢流效应、响应反型、载流子分离及微结构调控六大机理;分析了当前异质结气体传感器面临的瓶颈。最后对纳米异质结气体传感器的发展进行了展望,今后金属氧化物异质结气体传感器可以从明确异质结界面机理展开,这将为自下而上地设计出符合实际需要的气体传感器提供一定参考。     

气相色谱法测定天然气中的硫化物

用气相色谱法,选择脉冲火焰光度检测器（PFPD）,在甲基硅油毛细管色谱柱上分析天然气中的硫化物。该方法灵敏度高,选择性好,结果准确,相对标准偏差小于1.1%。     

毛细管气相色谱法对液化石油气组分的测定

选用30 m×0.53 mm(i.d.) HP PLOT/Al2O3石英毛细管柱,程序升温和分流进样技术对液化石油气的18种C_1 ～C_5烃类组分进行分离.选择水浴加阀箱气化方式,并以80 ℃为气化温度优化了进样口温度等色谱参数.液化石油气各组分在一定浓度范围内其浓度与响应值有良好的线性关系,相关系数r为0.994 0 ～0.998 8.各组分实际样品的检出限为0.001% ～0.002%(摩尔分数).     

液化石油气分子量测定方法的研究

建立了液化石油气分子量的测定方法.该法采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定了液化气中10种烃类的相对质量校正因子,其相对标准偏差为0.530%~0.896％,对两个液化气样品的分子量进行了10次平行试验,其相对标准偏差分别为.0.011%和0.085%.同时对测试方法进行了协同试验,五家检测机构对6个样品的平行试验结果经柯克伦(Cochran)和格拉布斯(Grubbs)检验,均处于临界值范围0.841~0.928和.1.715~1.764之内.方法的重复性为0.032%~0.160％,再现性为.0.040%~0.198%.