热脱附-气相色谱-质谱法筛查分析溶剂型涂料中挥发性有机化合物

为检测溶剂型涂料中挥发性有机物(VOCs)的释放量,利用1m~3气候箱,在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)%、箱内空气换气率为1次·h~(-1)的条件下,以钢化玻璃板(30cm×30cm)为基材,将涂料样品(约10g)涂覆在玻璃板上,置于气候箱中,关闭箱门并开始计时。此前已将老化的Tenax TA吸附管靠近吸附剂的一端与气候箱连接,另一端与采样连接,调节流量为0.20L·min~(-1),采集2h时的空气样品。将吸附管放入热脱附-气相色谱-质谱仪器系统中,按工作条件对65种VOCs进行分离和测定。样品经热脱附并流经HP-VOC色谱柱,恒压模式,在35～250℃之间程序升温进行VOCs的分离,进入质谱仪,在电子轰击离子源(EI)全扫描模式进行测定。试验结果表明:二氯甲烷、四氯化碳和乙二醇的信号较弱,标准曲线的线性不佳,其余62种VOCs的标准曲线的线性范围均在0.01～0.20μg之间,其检出限(3S/N)在0.018～0.25μg·kg~(-1)之间,此62种VOCs的加标回收率在85.0%～116%之间。对市售的8种溶剂类涂料,按本方法进行筛查和分析,被检出频次较高的为芳香烃、醇、烷烃、酯醚等4大类;从所检测得到的VOCs的含量可见,其中芳香烃和酯醚类VOCs的释放占大部分,8种涂料第2h采样VOCs的释放总量分别为2.51,2.29,1.54,1.47,1.64,13.01,3.37,17.14mg·kg~(-1)。