地质环境样品中挥发酚分析现状与进展

挥发酚被列为环境优先控制的有机污染物,已成为评价环境污染的重要指标之一。该文简述了挥发酚的化学性质及地质环境来源,概括了国内外挥发酚测定的相关标准方法,从样品预处理技术和检测技术两方面综述了近年来地质环境样品中挥发酚分析的研究现状。重点对溶剂萃取、蒸馏、固相萃取、固相微萃取和吹扫捕集等样品预处理技术,以及4-氨基安替比林分光光度法、紫外和荧光分光光度法、溴化容量法、气相色谱法、液相色谱法和酚生物传感器法等技术在地质环境样品中挥发酚分析上的应用进行了较为全面的总结,并对其未来的发展趋势进行了展望,为进一步研究挥发酚的分析技术及其环境应用提供参考。     

平衡均匀水平试验确定挥发性有机化合物测量方法的精密度

挥发性有机化合物通常使用吹扫捕集色谱法检测。在7家协作实验室进行平衡均匀水平试验,测定了水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、氯仿、1,1,1-三氯乙烷等24种挥发性有机化合物。测量结果经一致性和离群值检验后,计算得重复性标准差范围为0.085～5.350μg/L,再现性标准差范围为0.096～7.737μg/L。对标准差和平均值拟合函数关系,得到精密度最终值。     

HPLC-直链淀粉手性固定相拆分卡维地洛对映体

建立了卡维地洛对映体的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺的体积分数、柱温以及流速对卡维地洛对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05);流速1.0 mL/min;检测波长243 nm;柱温30℃。卡维地洛与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-505.6 J/mol和-1.055 J/(mol.K)。研究手性合成了(S)-卡维地洛,对映体过量值(e.e.)达99.0%以上。在优化实验条件下,通过考察峰面积的显著差异,得到卡维地洛对映体的出峰顺序为:先S体,后R体。所建立的方法简单快捷、重复性好,可用于卡维地洛的质量研究和控制。     

饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定

建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法.对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择Lichrolut EN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺-磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相.在优化的分析条件下,9种卤乙酸在6min内实现基线分离,所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 7～0.9999;一氯乙酸(MCAA)的检出限为10.85μg/L,其它8种化合物的检出限为0.25～0.70μg/L;除MCAA外,其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%～106%.方法的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～5.7%.将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定,5种HAAs被检出.方法灵敏度高、简便快捷,可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定.     

大孔树脂D290替代凝胶树脂201＊4用于庆大霉素脱色的探讨

本文采用大孔强碱性季铵Ｉ型阴离子交换树脂Ｄ２９０替代２０１×４凝胶型树，用于硫酸庆大霉素原料提取部分冼脱液脱色。实验结果表明Ｄ２９０树脂对庆大霉素全过程洗脱液脱色效果明显优于２０１×４树脂，而且庆大霉素损失较少。     

1064nm超短腔DBR单频掺镱硅酸盐光纤激光器

提出了一种基于高掺杂硅酸盐增益光纤、输出波长为1 064nm的超短腔单频光纤激光器.该单频光纤激光器采用分布布拉格反射式腔型结构,有效腔长为2cm,其增益介质为1.1cm长的高浓度掺Yb3+光纤.通过恰当的温度控制,获得了线宽为4.8kHz的稳定单频激光输出.当注入泵浦光为378mW时,输出功率为13mW,斜效率为3.4%.在频率大于1 MHz时,测得该光纤激光器的相对噪声强度值约为-132dB/Hz.采用主振荡功率放大结构,对该单频光纤激光器的输出功率进行放大.当放大增益光纤长度选取为56cm时,得到了325mW的最大输出功率,其斜效率为52.8%.     

孔隙介质包裹的充液管道结构中导波传播特性

研究孔隙介质包裹的充液管道中纵向导波传播特性,分析孔隙介质参数对频散曲线的影响。建立了孔隙介质包裹充液管道的结构模型,利用孔隙介质弹性波动理论,建立对应的频散方程,数值模拟计算得到该模型的频散曲线和时域波形,并分析了孔隙介质参数以及管壁厚度对频散曲线的影响。结果表明孔隙介质的渗透率对于导波频散的影响较小,孔隙度的改变对时域波形的位移幅度影响较大。同时,导波存在衰减,且衰减随孔隙度增大而增大。所得结论为埋地管道无损检测方面提供一定理论参考。      

Observation of wedge waves and their mode transformation by laser ultrasonic technique

Wedge waves (WWs) in wedges, including their dispersion characteristics and mode transformation, are investigated using the laser ultrasound technique. Pulsed laser excitation and optical deflection beam method for detection are used to record WWs. Numerous WWs are detected by scanning the excitation laser along the wedge tip. Dispersions of WWs are obtained by using the two-dimensional (2D) Fourier transformation method, and different WW orders are revealed on the wedges. Mode transformation is determined by fixing the distance between the excitation and detection position, as well as by scanning the samples along the normal direction of the wedge tip.     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中54种挥发性有机物

建立了土壤中54种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法.54种挥发性有机物检测限在0.20 ～0.72μg/kg之间,平均加标回收率为92.5％～112.1％,各组分相对标准偏差为1.4％～8.8％.本方法适用于批量样品的分析.     

NP-HPLC分离氨氯地平对映体及其含量测定

建立直接拆分氨氯地平对映体的HPLC方法,并用于其含量测定.以CHIRALPAK AD-H为固定相,在正相条件下考察了流动相组成、流速、柱温等因素对氨氯地平对映体分离度的影响.在优化条件下,分别测定了氨氯地平对映体的含量.实验表明,以正己烷-乙醇-二乙胺(95 : 5 : 0.1,体积比)为流动相,流速 1.0 Ml/min,检测波长 360 nm,柱温 30 ℃,氨氯地平对映体的质量浓度均在0.01 ～0.06 g/L范围内线性关系良好(Rr=0.998 3,Rs=0.998 7).高、中、低3个浓度平均回收率(n=3)分别为99%、101%、101%,相对标准偏差依次为0.76%、0.68%、0.98%.该分析方法准确可靠、快速、简单、重复性好,可用于左旋氨氯地平工业化制备中动态拆分过程的跟踪分析及产品质量控制. 含量.实验表明,以正己烷-乙醇-二乙胺(95 : 5 : 0.1,体积比)为流动相,流速 1.0 Ml/min,检测波长 360 nm,柱温 30 ℃,氨氯地平对映体的质量浓度均在0.01 ～0.06 g/L范围内线性关系良好(r_R=0.998 3,r_S=0.998 7).高、中、低3个浓度平均 收率(n=3)分别为99%、101%、101%,相对标准偏差依次为0.76%、0.68%、0.98%.该分析方法准确可靠、快速、简单、重复性好,