偏最小二乘紫外分光光度法同时测定丁烯二酸的顺反异构体

将偏最小二乘法用于紫外分光光度分析,在pH=1.4的磷酸溶液中,同时测定了丁烯二酸的顺、反异构体。确定了测定的最佳波长范围为190～268nm;测得23个混合标样的吸光度值用于建立模型,顺、反丁烯二酸的浓度范围为3.0～14.0mg/L和1.0～13.0mg/L。所建立的测定二者模型的相关系数分别为0.9951和0.9983;平均回收率分别为100.8%和100.7%;均方根误差(RMSE)分别为0.3667和0.2233;预测相对误差(REP)分别为5.05%和3.49%。对3个批次反丁烯二酸样品的测定结果与高效液相色谱法的测定结果进行比较,经成对t检验表明,两种方法的测定结果无显著性差异。     

在线超声Mn~(3+)非均相氧化甲苯制备苯甲醛

在一定的硫酸浓度条件下,以高锰酸钾和硫酸锰为原料,采用均相液相氧化法获得了稳定性良好的Mn3+溶液。并以此溶液为氧化剂,在超声波作用下,选择性氧化甲苯制取苯甲醛。探讨了相关因素对Mn3+溶液的稳定性和苯甲醛收率的影响。实验结果表明,在硫酸浓度为4.0 mol/L,高锰酸钾和硫酸锰物质的量比为1∶12时,可制得浓度较高、稳定性良好的Mn3+溶液;同时在反应温度60℃,硫酸浓度7.0 mol/L,甲苯与Mn3+物质的量比4∶1时,施加59 kHz和175 W的超声波,可促进甲苯的选择性氧化,获得较高收率的苯甲醛。