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5-(S)-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮在二甲基甲酰胺中的Michael加成-消除反应 总被引:2,自引:0,他引:2
5-羟基 - 2 (5H) -呋喃酮是一些具有生理活性天然产物的重要结构组份 [1] ,γ-内酯类的结构片段在一些抗病毒药物或前体结构中也常出现 ,由于内酯环的立体构型与药物的生物活性密切相关 ,因此它的合成具有十分重要的价值[2 ] .近年来利用天然手性助剂薄菏醇和冰片等的手性 5-烷氧基 - 2 (5H) -呋喃酮合成天然产物已引起人们的广泛关注 [1,3~ 13] .我们在研究手性 5-烷氧基 - 3,4-二卤 - 2 (5H) -呋喃酮 (4a_ 4 d)与 Wittig- Horner试剂 (O,O-二乙氧基丙酮基膦酸二乙酯 ) (5)的反应时 ,当以 DMF为溶剂 ,金属钠为催化剂时 ,并未得到目标… 相似文献
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性信息素;甘薯象鼻虫信息素(E)-2-丁烯酸-(Z)-3-十二烯基酯的全合成 相似文献
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In this paper, stereocontrolled tandem Michael addition-elimination reaction of the novel chiral source, S-(ι-menthyloxy)-3,4-dichloro-2(5H)-furanone, with various thiols and amines has been investigated. A series of new enantiomerically pure compounds, 5-(ι-menthyloxy)-4-substituted-3-cnloro-2(5H)-furanones, were obtained in good yields with d. e.(?)98% under mild conditions. 相似文献
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温和条件下,苄胺与手性合成子5-(L)-孟氧基3-溴-2(5)呋喃酮通过串联的不对称迈克尔加成/分子内消除反应合成了一种新手性化合物:5-L-孟氧基-4-苄胺基丁烯内酯。产物经过IR、1H-NMR、MS谱学表征,并经X-ray单晶衍射测定了其结构。新化合物属于正交晶系,P212121空间群,a=5.2945(4),b=14.2829(10),c=26.0769(18),Mr=343.45,Z=4,V=1972.0(2)3,Dc=1.157g/cm3,μ(MoKα)=0.076mm-1,F(000)=744,R=0.0387,wR=0.0880。 相似文献
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用溶剂热法合成了2个以5-(4-(2,6-二(2-吡啶基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H_2L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[NiL(H_2O)]·H_2O}_n(1),[Cd L(phen)]_n(2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析和红外光谱进行了结构表征。结构分析表明,在1中,L~(2-)配体的2个羧基氧原子桥连相邻的2个Ni(Ⅱ)离子,形成平行于a轴的一维链,链间则通过吡啶氮原子与金属离子连接,最终形成具有(4,4)-连接三维网络结构。在2中,Cd(Ⅱ)为七配位的单帽三棱柱几何构型,L2-配体通过2个羧基和1个吡啶基与3个中心金属Cd(Ⅱ)相连,形成(3,3)-连接的二维层面结构,又通过面间的π…π堆积作用形成了3D超分子结构。测定了配位聚合物的热稳定性和2的荧光性质。 相似文献
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合成了新试剂1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉-三氮烯(TCPQT),并研究了其与Cu2+的显色反应。结果表明:在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,TCPQT与Cu2+形成摩尔比为1:1的紫红色络合物,该络合物在606.5nm处有一最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数为3.36×105L.mol-1.cm-1,Cu2+的质量浓度在0~0.4μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9993。方法已用于测定食品中的微量铜。 相似文献
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用溶剂热法合成了2个以5-(4-(2,6-二(2-吡啶基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H2L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[NiL(H2O)]·H2O}n(1),[CdL(phen)]n(2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析和红外光谱进行了结构表征。结构分析表明,在1中,L2-配体的2个羧基氧原子桥连相邻的2个Ni(Ⅱ)离子,形成平行于a轴的一维链,链间则通过吡啶氮原子与金属离子连接,最终形成具有(4,4)-连接三维网络结构。在2中,Cd(Ⅱ)为七配位的单帽三棱柱几何构型,L2-配体通过2个羧基和1个吡啶基与3个中心金属Cd(Ⅱ)相连,形成(3,3)-连接的二维层面结构,又通过面间的π…π堆积作用形成了3D超分子结构。测定了配位聚合物的热稳定性和2的荧光性质。 相似文献
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新的手性源5-(1- 氧基)-3,4-二氯-2(5H)-呋喃酮的合成及结构 总被引:1,自引:0,他引:1
近年来,γ-取代基α,β-不饱和丁烯内酯的合成及结构性能引起了有机化学界很大的兴趣和重视^[1],由于2(5H)-呋喃酮作为一个结构组分广泛地存在于天然产物中[2],同时也被用作有机合成的中间体^[3].新近,Feringa等^[4]利用4-羟基丁烯内酯与1-薄荷醇的脱水反应,制得了光学纯5-(1- 氧基)-2(5H)0呋喃酮并用于有机合成.我们在此基础上,改进了 4-羟基丁烯内酯的光化学制备方法;探讨了5-(1- 氧基)-2(5H)-呋喃酮的热稳定性及质子催化下差向异构化作用;并进行了不对称Michael加成^[5]和1,3-偶极环加成反应的研究^[6].本文在此基础上,深入探讨了新的手性源5-(1- 氧基)-3,4-二氯-2(5H)-呋喃酮的合成以及有关的反应.由于制备方法简便,化学产率较高,光学纯度单一,天然手性助剂薄荷醇来源方便以及γ- 氧基立体专一性控制,它为进一步合成系列新的光学活性化合物提供了有效的途径. 相似文献
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采用对苯二甲酸为模板剂,溶剂热法合成了2个以5-(4-(2,6-二(2-吡嗪基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H2L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[MnL] ·0.5H2O}n (1),{[CaL(H2O)2]·H2O}n (2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析和红外光谱进行了结构表征。结构分析表明,1具有(3,3)-连接的不同手性型二维层面结构,这些交替出现的单手性左旋型和右旋型二维平面通过配体的吡啶环与吡嗪环间π…π堆积作用构成了三维超分子结构;2是通过L2-配体羧基桥连接相邻的Ca(Ⅱ)金属中心,形成一条平行于b轴方向的一维链结构。研究了配位聚合物的热稳定性和2的荧光性质。 相似文献
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用Heck反应合成1-羟基-4-(3-吡啶基)丁-2-酮 总被引:1,自引:0,他引:1
在Heck反应条件下,以Ph3P为催化剂配体,由3-卤代吡啶和3-丁烯-1,2-二醇进行偶合可以得到1-羟基-4-(3-吡啶基)丁-2-酮,具有原料易得、合成方法简单的优点. 相似文献
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王园朝 《理化检验(化学分册)》2005,41(10):709-711,717
合成了新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸(BTABA),研究了新试剂与铂(Ⅳ)的显色反应,先后在pH 4左右的乙酸盐缓冲及H2SO4和H3PO4混合介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,形成了配位比为Pt(Ⅳ)∶BTABA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为612 nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L.mol-1.cm-1。铂含量在0~30.0μg/25 mL范围内服从比耳定律。应用于Pt-C催化剂中铂的测定,结果满意。 相似文献
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以自组装制得的DNA修饰电极为工作电极,采用循环伏安法以Fe(CN)63-/4-为电活性指示剂,研究了抗癌药物R型和S型的2-(5-氟尿嘧啶-1-基-乙酰基)氨基-3-羟基丙酸甲酯(简称为(R)-5FUSer和(S)-5FUSer)与DNA的相互作用.循环伏安测试结果表明:(1)体系的式电位随(R)-5FUSer和(S... 相似文献
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锰(Ⅱ)催化氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲动力学及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种测定痕量锰的新方法,并对反应的最佳条件、动力学参数及反应机理进行探讨,建立了反应动力学方程。方法测定 Mn(Ⅱ)范围 0.00~1.00 ng/mL,检出限 8.5×10-12 g/mL。方法可用于一次蒸馏水和井水中痕量锰的测定。 相似文献