计时库仑法研究——报导1用计时库仑法测定钌

钌的价态、存在形式较复杂,给电分析测定带来许多困难,库仑分析虽有一些报导,但不够理想,计时库仑法具有恒电势库仑法的优点,又省时间。本文研究了在1NH_2SO_4底液中,将不同价态的钌用硼氢化钠还原为三价,于+0.85V(对饱和甘汞电极),在铂网电极上计时氧化为四价,10~(-3)～10～(-6)M的钌,固定时间20.0秒,所得电量与浓度间线性关系良好。对10~(-6)M的钌的测定结果误差在10％以下,多数贵金属和某些贱金属不干扰测定。样品     

新型N-取代-R-氧基羰基-1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺的无溶剂合成

在无溶剂条件下,1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酸酐与尿素反应制得1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺(2);2与KOH的甲醇溶液于常温反应得1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺钾(3);3与氯甲酸酯反应合成了4个新型的N-酯基取代的1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和HR-MS表征。     

1,6-亚甲基桥[10]轮烯并[3,4-g]-蒽醌衍生物的合成

采用无溶剂合成法,以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酸酐为原料,Zr OCl2·8H2O/Na Cl为催化剂,于165℃下分别与取代苯经Friedel-Crafts缩合反应合成了4个新型的1,6-亚甲基桥[10]轮烯并[3,4-g]-蒽醌衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和HR-MS表征。     

胶束液相色谱

胶束液相色谱(micellar liquid chromatography),又叫假相液相色谱(pseudophase liquid chromatography),使用高于临界胶束浓度(CMC)的表面活性剂溶液作流动相,代替液相色谱传统的水-有机物流动相。胶束流动相不仅具有毒性小(避免使用甲醇、乙腈)、消