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气相法苯胺N-烷基化反应研究Ⅲ.苯胺和甲醇催化合成N,N-二甲基苯胺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报导了在系列复合氧化物催化剂上苯胺和甲醇反应合成N,N-二甲苯胺(DMA)研究,并从中选择了活性和选择性都良好的LHP催化剂,在常压气相反应条件下详细地考察了反应温度,液时空速(LHSV),苯胺和甲醇摩尔比变化等对催化剂活性和选择性的影响,提出了两段转化的新工艺流程。并经扩大试验,证明两段转化工艺过程优于一段转化法。第一段反应时苯胺转化率大于95%,DMA选择性大于70%,第二段转化后,产物中几乎不含苯胺,DMA选择性大于94%,并在工业固定床催化反应装置中常压气相反应条件下试生产成功。 相似文献
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芳胺常压气相N—烷基化反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在固定床催化反应器中常压下研究了芳胺和醇的气相法N-烷基化反应。考察了γ-Al2O3系列催化剂的反应性能,筛选出了两种适用于苯胺N-甲基化反应且性能较好的催化剂。反应条件为:在甲醇和苯胺的摩尔比为3:1时,反应温度为280℃,液时空速为0.3h^-1的条件下,苯胺转化率为99%,生成N,N-二甲基苯胺(DMA)的选择性为92%。研究了甲醇和芳环上不同位置取代的甲基苯胺的反应规律,其转化率顺序:苯胺 相似文献
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芳胺常压气相N-烷基化反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在固定床催化反应器中常压下研究了芳胺和醇的气相法N-烷基化反应。考察了γ-Al2O3系列催化剂的反应性能,筛选出了两种适用于苯胺N-甲基化反应且性能较好的催化剂。反应条件为:在甲醇和苯胺的摩尔比为31时,反应温度为280℃,液时空速为0.3h-1的条件下,苯胺转化率为99%,生成N,N-二甲基苯胺(DMA)的选择性为92%。研究了甲醇和芳环上不同位置取代的甲基苯胺的反应规律,其转化率顺序:苯胺≈对一甲苯胺≈间-甲苯胺>邻-甲苯胺。从C1到C4不同结构的醇和苯胺反应的规律研究,证明随醇中碳原子数目的增加,醇的反应活性降低,正构醇和苯胺反应和异构醇与苯胺反应随温度升高的变化趋势相反。 相似文献
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以苯胺和乙醇为原料,采用RaneyNi为催化剂,合成了N-乙基苯胺,再在相转移催化剂作用下,经苄基化反应得到标题化合物,第一步合成方法的收率比通常方法的收率提高约30%。 相似文献
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用浸渍法制备的负载铱催化剂催化间二硝基苯部分加氢制间硝基苯胺,考察了温度对反应的影响和催化剂循环实验,结果表明,催化剂活性在90℃最佳;间硝基苯胺选择性随温度升高而增加.以甲醇作溶剂,在n(substrate) /n(Ir) =5000, 90℃, 0.8 MPa条件下,反应1 h,间二硝基苯转化率100%,间硝基苯胺选择性96.3%,全部加氢产物间苯二胺很少生成.催化剂经3次循环,活性下降不明显,在第6次循环时延长反应时间至2.5 h,间二硝基苯转化率和间硝基苯胺选择性均能达到100%.催化机理有待进一步研究. 相似文献
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研究了醇钠存在下取代苯胺与氯甲基硅烷在二甲基甲酰胺中的反应,的产和的经元素分析、IR和H NMR光谱鉴定为N-硅甲基-N-甲酰基苯胺衍生物。 相似文献
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分别以HY,Hβ,HMOR为母体,与拟薄水铝石、铝溶胶混合,采用机械挤出法制备催化剂,采用XRD、N2等温吸附-脱附(N2-sorption)、NH3-TPD、吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等分析手段进行表征,探讨了其物化性能的差异,并采用固定床反应器考察了上述催化剂对苯胺缩合制二苯胺反应的催化性能.结果表明,分子筛中强酸对催化剂活性有决定性作用,酸类型对催化性能影响不大;分子筛孔径对二苯胺选择性有显著影响,较小的孔径不利于二苯胺的生成和扩散,降低了目标产物的选择性.因此,在设计和选择苯胺缩合制二苯胺催化剂时应考虑酸性质和孔道尺寸对苯胺转化率和二苯胺选择性的影响来优化催化剂. 相似文献
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十六烷基三甲基溴化铵相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
十六烷基三甲基溴化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究田庆伟(大连铁道学院应用化学系大连116028)关键词十六烷基三甲基溴化铵相转移催化N,N-二乙基苯胺中图分类号0625.631N,N-二乙基苯胺是制备染料、药物和彩色显影剂的重要中间体,用途... 相似文献
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合成对异丙基苯胺分子筛催化剂的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了分子筛催化剂上苯胺与异丙醇合成对异丙基苯胺的反应,得到了较佳的反应条件,反应温度623K~643K,空速1.0~1.3h^-1苯胺/异丙醇摩尔比1.0~2.0,HZSM-5分子筛经高温焙烧,水蒸气处理和氧化物改性后对异丙基苯胺选择性均有提高,经适当温度(1023K焙烧。723K水蒸气处理)处理其活性有一最佳值,以BET重量法测定了高温焙烧后HZSM-5环己烷的吸附等温表征其孔径大小,通过NH 相似文献
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分子筛选择催化合成N,N—二甲基苯胺(DMA) 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道在改性的ZSM-5分子筛催化剂上,苯胺和甲醇的气相甲基化反主尖,研究发现,在300℃和常压下,液时空速为1.0h^-1和苯胺/甲醇摩尔比为1/3的条件下,改性的ZSM-5催化剂对DMA贩选择率为88.5%,苯胺转化率为97.8%,此结果有明显的应用前景。 相似文献
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提出了一种催化降解氯代苯胺高选择性合成环己酮的技术.在La修饰Pd/Al2O3催化剂作用下,通过催化加氢的方法实现了由多氯代苯胺(2,4,6-三氯苯胺和2,4,-二氯苯胺)高选择性地合成环己酮(不含环己醇).在优化的反应条件下,2,4,6-三氯苯胺加氢生成环己酮的转化率和选择性分别为100%和98.6%(没有检测到环己醇);2,4,-二氯苯胺加氢生成环己酮的转化率和选择性均为100%.氯代苯胺在Pd/La-Al2O3催化剂表面首先发生加氢脱氯/N-甲基化等反应生成苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺等中间产物,随后这些中间产物发生苯环加氢、氨基水解/醇解等反应得到环己酮;氯代苯胺上Cl元素的存在和体系中水的含量是影响环己酮选择性的重要因素. 相似文献
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Ni-B/SiO2非晶态催化剂应用于硝基苯液相加氢制苯胺 总被引:27,自引:1,他引:26
考察了Ni-B/SiO2非晶态催化剂在高压液相硝基苯加氢制苯胺反应中的催化活性和选择性.研究表明,该催化剂不仅具有很高的催化活性,而且对苯胺的选择性较高,优于RaneyNi以及其它Ni基催化剂.晶化导致催化剂失活.载体的存在不仅能提高催化剂的分散度,而且能对非晶态结构起稳定化作用;将催化剂保存在乙醇中可保持其活性不变.结合催化剂的表征,讨论了Ni-B/SiO2非晶态催化剂的催化性能与其结构的关系. 相似文献
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设计并制备了Ni-V/γ-Al2O3催化剂, 研究了其上苯用过氧化氢氧化氨化一步直接合成苯胺的性能和不同氨基源对合成苯胺的影响. 实验结果显示:在本文条件下, Ni/γ-Al2O3和V/γ-Al2O3催化剂均能活化苯环上C—H键, 使苯一步氧化羟基化为苯酚. Ni、V双组分催化剂则表现出较好的合成苯胺活性和选择性, 催化剂中Ni/V摩尔比在5.5时催化活性和选择性最好,目标产物苯胺的选择性达到85%, 远远高于主要副产物苯酚的选择性. 反应时间宜控制在2 h左右, 反应最佳温度为333 K. 尿素在碱性条件下可作为氨基化试剂, 在Ni-V/γ-Al2O3催化剂作用下使苯直接氧化氨化为苯胺, 尿素和氨水作为共氨化剂表现出对生成苯胺有利的协同效应. 相似文献
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将活性组分镍分别担载于活性炭,海泡石,γ-氧化铝,硅胶,锆胶,钛胶,NaY型分子筛,硅藻土和白土等载体上,用作N-(3,4-二甲苯胺基)-D-核糖苷加氢反应的催化剂。结果表明,载体酸碱性对加氢催化剂的活性与选择性有显著的影响,其中弱碱性的Ni/C是该氢化反应有效的催化剂,N-(D)-脱氧核糖醇基-3,4-二甲苯胺的收率可达35%。 相似文献