甘氨酸在N,N-二甲基甲酰胺水溶液中的体积性质

用Anton Paar型55精密数字密度计测定了甘氨酸在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液中的密度,计算了甘氨酸的表观摩尔体积、极限偏摩尔体积、迁移偏摩尔体积和理论水化数,讨论了DMF的结构对甘氨酸迁移偏摩尔体积和理论水化数的影响。结果表明,甘氨酸在DMF水溶液中的迁移偏摩尔体积为正值,并且随着溶液浓度增大而增大。在DMF水溶液中的理论水化数比在纯水中的小,并且随着DMF浓度的增大而减小。把上述计算结果与在N,N-二甲基乙酰胺(DMA)水溶液中的实验结果进行了比较。     

~1H NMR法测量N-甲基-2-吡咯烷酮、环丁砜N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁内酯与某些芳烃的分子配合常数

从石油馏分中提取芳烃、烯烃、二烯烃和炔烃等组分具有重大的经济价值.通常提取这些组分的方法为液-液萃取或气-液萃取.效果较佳的萃取剂有N*甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和γ-丁内酯(γ-BL)等.为了揭示这些萃取剂萃取芳烃的机制,作者曾测量NMP、DMF、DMA、环丁砜与某些芳烃构成二元系的过量体积,用紫外-可见分光光度法测量NMP与某些芳烃的分子配合常数以及用气液色谱法测量环丁砜与某些芳烃的分子配合常数.本文报道以四氯化碳作为惰性稀释剂,用~1H NMR方法测量NMP等萃取剂与C_6～C_9芳烃的分子配合常数.     

有机过氧化物与N,N-二羟烷基对甲苯胺引发体系的研究

<正> 有机过氧化二苯甲酰(BPO)与N,N-二甲基苯胺(DMA)组成的引发体系称为有机氧化还原引发体系.为了提高聚合速度和聚合物的颜色稳定性,发展了BPO-DMT(N,N-二甲基对甲苯胺)引发体系,并已应用于医用高分子的齿科材料和骨水泥中.文献[3]曾简单提到N,N-二2-羟乙基苯胺(DHEA)作为促进剂,其活性与DMA相似;另外BPO可分别与N,N-二(2-羟乙基)对甲苯胺(DHET)和N,N-二(2-羟丙基)对甲苯胺(DHPT)组成引发体系,作为烯类自由基聚合的室温固化剂,但对聚合速度和聚合动力学报道甚少.由于DHPT熔点较高又无刺激味道,因而很适用于自凝齿科林     

N,N-二甲基甲酰胺及其降解产物分析方法研究进展

随着N,N-二甲基甲酰胺(DMF)应用行业的不断拓宽及使用量的增加导致其被动暴露人群数量大且持续增加。近年来,DMF对人体健康的潜在危害引起了相关领域广大科技工作者的广泛关注。如何有效地分离分析DMF及其降解产物是研究其迁移、转化等环境行为及生物毒性的首要问题。对近年来DMF及其降解产物的色谱、质谱分析方法研究进展及其特点进行了综述,并且分析了其发展趋势。     

气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺

采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。     

由从头算Hartree-Fock MO法对叔丁基过氧化氢与N,N-二甲苯胺反应机理的探讨

本文由从头算Hartree-Fock(STO-3G)MO法来探讨叔丁基过氧化氢(BHP)与N,N-二甲苯胺(DMA)的反应机理。该反应是由如下三种反应组成的。(1)DMA的N攻击BHP的O~1而形成N-氧化物(方式1);(2)生成氢键复合物(方式2);(3)由DMA的N攻击BHP的O~2而生成自由基(方式3)。上列三种的微挠能量经计算结果分别为0.2276、0.1687、0.2056 eV。因此,我们可得此三种反应机理的结论。     

LiNO3/N,N-二甲基甲酰胺溶液光谱性质的研究和模拟

利用红外光谱和量子化学计算方法研究了LiNO3/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中离子溶剂化和离子缔合现象,得出了阳离子和阴离子在溶液中的存在形式以及DMF分子间自身的内部结构,并对(DMF)n结构进行了优化及热力学性质计算.在此基础上,提出阳离子进入溶剂化层的机理是,DMF分子之间相互作用形成不同形式的(DMF)n...     

氯仿萃取分离N,N-二甲基甲酰胺工艺

针对某制药企业生产过程中产生的高浓度含N,N-二甲基甲酰胺(DMF)料液，在折流板萃取塔内进行连续萃取分离，结合精馏工艺，实现了DMF的分离与回收。对于DMF初始质量分数为38.46%的料液，以氯仿作为萃取剂，采用脉冲折流板萃取塔对料液中的DMF进行萃取，研究了不同油水相比、流量和脉冲条件下在折流板萃取塔中DMF的萃取效果。结果表明，DMF的萃取效率随着脉冲的加入、油水相比的升高和两相流速的增大而增大，在优化的条件下DMF的萃取率最高为99.94%，分离后的萃余相DMF质量分数达到0.5%以下。进一步，对于负载了DMF的氯仿溶液，分别进行了间歇精馏实验和模拟计算，结果显示通过精馏可以实现氯仿和DMF的有效分离回收。     

N,N-二甲基甲酰胺:一个多用途的有机合成试剂

发展简单有效的方法从价廉易得的原料制备各种功能有机分子一直是合成化学领域追求的目标之一.N,N-二甲基甲酰胺(DMF)是常见的、优良的极性非质子溶剂,也是一种重要的工业原料和多功能合成反应试剂.从羰基化、甲酰化、氨基化、氨甲酰化及提供碳源、氢源和氧源几个方面综述DMF作为多功能合成反应试剂的最新进展.     

温度对LiCl和LiNO3/N,N-二甲基甲酰胺溶液结构的影响

研究了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)纯溶剂、不同浓度LiCl/DMF和LiNO3/DMF溶液的红外光谱,得到随着温度升高,发生溶剂化作用的DMF分子比例不断降低,阴阳离子对构型比例逐渐增加的规律.采用密度泛函理论计算验证了红外谱图随温度升高变化的实质,得出溶液中存在的团簇构型主要为阴阳离子对构型(LiCl(DMF)n和LiNO3(DMF)n),阳离子构型[Li(DMF)n]+和阴离子构型([Cl(DMF)n]-,[NO3(DMF)n]-)的结论.     

一个新的席夫碱——N，N-二甲基甲酰胺水杨酰腙的合成与表征

水杨酰肼和过量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在三氯氧磷的催化下合成了一种新的席夫碱——N,N-二甲基甲酰胺水杨酰腙,其结构经元素分析和IR确证。研究了可能的反应机理。     

加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定电池材料中正丁醇,N,N-二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮残留量

建立了电池材料中正丁醇(NBA)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP) 3种溶剂残留量的气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定方法,以甲醇为提取剂,加压流体法萃取,滤膜净化后,GC-MS测定,外标法定量。在0.50～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995。以硅藻土为空白基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%～105%,相对标准偏差均小于5%,表明该方法重复性好。用该方法测定了8个实际样品中NBA,DMF和NMP3种目标物,结果稳定,平行性好。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中的N,N-二甲基苯胺

正N,N-二甲基苯胺(DMA)为苯胺类化合物,是一种无色至淡黄色油状液体,有刺激性臭味,常用作染料中间体,用于制作香兰素、偶氮染料和三苯基甲烷染料等[1]。苯胺类化合物能够致癌致突变,DMA作为一种重要的化工原料,长期在环境中积累残留,对环境的影响日趋严重[2]。目前国内没有DMA检测的统一标准,已有学者采用气相色谱-质谱法或者液相色谱法测定水中的DMA[3-4],但在预处理过程     

某些萃取剂与C6—C9芳烃相互作用的1H NMR研究

以四氯化碳作为惰性参考溶剂, 研究了N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和γ-丁内酯(γ-BL)等五种萃取剂在几种芳烃溶剂中的~1H NMR谱。观察到萃取剂分子的化学位移在芳烃溶剂中均大幅度移向高场, 且NMP、γ-BL的共振谱线在芳烃中发生分裂或重叠。在不同的芳烃溶剂中, 以在苯乙烯中NMP、DMF、DMA、环丁砜共振谱线的移动幅度为最大。各萃取剂谱线位移的幅度随着苯环上甲基数目的增多而递减。结合溶液热力学的结果, 推断出NMP等萃取剂和芳烃分子之间存在着弱化学作用。     

某些萃取剂与C_6-C_9芳烃相互作用的H NMR研究

以四氯化碳作为惰性参考溶剂,研究了N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和γ-丁内酯(γ-BL)等五种萃取剂在几种芳烃溶剂中的~1H NMR谱。观察到萃取剂分子的化学位移在芳烃溶剂中均大幅度移向高场,且NMP、γ-BL的共振谱线在芳烃中发生分裂或重叠。在不同的芳烃溶剂中,以在苯乙烯中NMP、DMF、DMA、环丁砜共振谱线的移动幅度为最大。各萃取剂谱线位移的幅度随着苯环上甲基数目的增多而递减。结合溶液热力学的结果,推断出NMP等萃取剂和芳烃分子之间存在着弱化学作用。     

钯催化N,N-二甲基甲酰胺与胺高效合成甲酰胺

报道了一种醋酸钯催化N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与各类胺高效合成甲酰胺化合物的方法.该反应体系简单,具有催化效率高,不需要其它溶剂及共催化剂,底物普适范围广的优点,为合成甲酰胺化合物提供了一种快速,实用的方法.     

N,N-二甲基对甲苯胺引发丙烯腈光聚合动力学

芳香叔胺特别是N,N-二甲基对甲苯胺(DMT)是丙烯腈(AN)聚合有效的光引发剂。聚合速度与AN浓度的1.62次方、DMT浓度的0.62次方成正比。本体聚合与溶液聚合(DMF中)的活化能分别为7.8和4.2千卡/摩尔。研究了介质对聚合速度的影响,极性大,聚合速度快。氧对聚合有明显的影响,随氧含量增加聚合诱导期增加,速度下降。     

铜催化一锅法制备N,N-二甲基苯甲酰胺和苯腈

酰胺和芳腈结构广泛存在于天然产物、农药和医药分子中.传统的合成方法一般需要采用活化的羧酸及其衍生物或剧毒的氰化物作为原料.在我们前期铜催化C—CN键断裂以及C—N偶联的工作基础上,参考了碘苯与苯乙腈发生的氰基化反应以及苯乙腈与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)发生的酰胺化反应,以Cu_2O为催化剂,邻菲啰啉为配体,氧气为氧化剂,采用苯乙腈、DMF、碘苯为反应物,"一锅法"同时进行酰胺化反应和氰基化反应,生成相应的目标产物N,N-二甲基苯甲酰胺和苯腈,产率分别可达到85%和75%.     

310.15K时蛋白质模型化合物与二元醇在水溶液中的异系焓相互作用

利用2277热活性检测仪的流动量热系统测量蛋白质模型化合物(甘氨酸、丙基酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMA))与二元醇(1,3-丁二醇和2,3-丁二醇)的混合过程焓变以及各自的稀释焓;依据McMillan-Mayer理论对实验数据进行分析,获得310.15K时水溶液中蛋白质模型化合物与二元醇异构体分子的异系焓相互作用系数(hxy,hxxy,hxyy).结果表明,hxy值均为正值,此过程吸热效应占主导作用,并且hxy(DMA)hxy(丙氨酸)hxy(甘氨酸)hxy(DMF)和hxy(2,3-丁二醇)hxy(1,3-丁二醇).根据结果讨论了溶质-溶质相互作用和溶质-溶剂相互作用情况,阐明了二元醇官能团相对位置的变化对hxy值的影响,发现DMF或DMA与二元醇之间有较强的氢键作用,由于DMF分子共振结构有较好的可极化性,DMF与二元醇的氢键作用被进一步加强.     

N,N-二甲基甲酰胺在不同浓度氯化钠水溶液中的稀释过程热力学

应用等温流动微量热法测定了298.15 K时N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在纯水及不同浓度氯化钠水溶液中的稀释焓, 根据McMillan-Mayer理论计算得到各级同系焓相互作用系数. 结果表明, DMF在纯水及氯化钠水溶液中的焓对相互作用系数h2均为正值, 并且随着氯化钠浓度的增加, h2的值逐渐增大. 根据溶质-溶质相互作用和溶质-溶剂相互作用对结果进行了解释.